一種毛細色譜基管的涂敷裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種毛細色譜基管的涂敷裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]氣相色譜在半個多世紀的發(fā)展過程中成為十分普及的分析方法，在研究和實際應(yīng)用中使用過1000多種固定相，成為商品的固定相也有幾百種，所以了解氣相色譜固定相的結(jié)構(gòu)、性能和應(yīng)用情況，對進行氣相色譜實驗和研究是十分必要的。色譜分離的核心是色譜柱，而色譜柱的靈魂是固定相。要建立一個氣相色譜方法，首要的就是選擇好一個合適的固定相，因此從氣-液色譜問世以來，尋找優(yōu)良的固定相也一直是經(jīng)久不衰的研究課題。目前，氣相色譜已經(jīng)是十分成熟的分析技術(shù)，其應(yīng)用的廣度和深度還在不斷地擴展。
[0003]毛細色譜基管主要應(yīng)用于氣相色譜對各種物質(zhì)成分的分析、分離或檢測，廣泛用于石油化工、制藥、生物工程、洗滌和化妝品工業(yè)、飲食工業(yè)、環(huán)境衛(wèi)生及污染監(jiān)測、商品檢驗等。現(xiàn)有市售的毛細色譜基管的柱容量較小，無法適應(yīng)高溫，而導(dǎo)致其應(yīng)用范圍和分離能力受到限制，不能滿足現(xiàn)有科研、生活需要。
[0004]專利申請?zhí)枮?00510135589.7的實用新型專利公開了一種石英毛細管色譜柱及其制備方法，其技術(shù)方案為:該色譜柱包括石英毛細管、分布在石英毛細管內(nèi)表面上的固定相，以及介于所述固定相和毛細管柱內(nèi)表面之間的晶體顆粒層；其不足之處在于:①該專利中利用的是已經(jīng)公知的動態(tài)涂敷裝置，僅僅適用于稀溶液的涂敷，對涂敷阻力較大的懸浮液不適用；②該專利中只是提及應(yīng)用了硫酸鋇，但是在技術(shù)方案中并沒有給出硫酸鋇微晶的具體制備過程及涂敷方法；
【實用新型內(nèi)容】
[0005]本實用新型的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)缺陷，而提供一種毛細色譜基管的載體涂敷裝置。
[0006]為實現(xiàn)本實用新型的目的所采用的技術(shù)方案是:一種毛細色譜基管的涂敷裝置，其特征在于包括通過管路依次密閉連接的進氣口、進氣閥、流速控制閥和銅抗壓力管；所述流速控制閥和所述銅抗壓力管之間的管路還連接有排氣閥和壓力表；所述銅抗壓力管設(shè)置有空腔和密封蓋，所述密封蓋設(shè)有供毛細色譜基管插入的導(dǎo)入管。
[0007]第一種管路連接方式:流速控制閥、銅抗壓力管、排氣閥和壓力表通過一個四通閥連接。
[0008]第二種管路連接方式:流速控制閥和銅抗壓力管之間連接有三通閥，排氣閥和壓力表之間也連接有三通閥，這兩個三通閥之間再通過管路連通。
[0009]本實用新型的工作原理及有益效果是:為了改善毛細管色譜柱柱容量低的主要缺點，以提高多種固定液的最高使用溫度，特別是增加了新型離子液體固定相與管壁之間的親和力，本實用新型提供了一種毛細色譜基管的涂敷裝置，具有良好的密閉性，避免了空氣重新溶解到涂敷液中的可能性，借助氮氣壓力推動涂敷液在毛細管柱中勻速流動，大大提高了涂敷的成功率，以提高毛細色譜基管在色譜分析中的應(yīng)用能力；
【附圖說明】
[0010]圖1所示為一種毛細色譜基管的涂敷裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0011]圖2所示為一種毛細色譜基管的涂敷裝置使用狀態(tài)圖；
【具體實施方式】
[0012]以下結(jié)合具體實施例對本實用新型作進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本實用新型，并不用于限定本實用新型。
[0013]實施例:
[0014]如圖1所示，一種毛細色譜基管的涂敷裝置，包括通過管路依次密閉連接的進氣口 2、進氣閥3、流速控制閥4和銅抗壓力管8 ;所述流速控制閥4和所述銅抗壓力管8之間的管路還連接有排氣閥7和壓力表6，所述銅抗壓力管8設(shè)置有空腔和密封蓋，所述密封蓋設(shè)有供毛細色譜基管插入的導(dǎo)入管10。
[0015]管路連接的第一種技術(shù)方案如圖1所示，流速控制閥4、銅抗壓力管8、排氣閥7和壓力表6通過一個四通閥5連接。
[0016]管路連接的第二種技術(shù)方案如圖2所示，流速控制閥4和銅抗壓力管8之間連接有三通閥9，排氣閥7和壓力表6之間也連接有三通閥9，這兩個三通閥9之間再通過管路連通。
[0017]圖2為應(yīng)用圖1中的涂敷裝置進行載體涂敷的裝置圖，進氣口2與氮氣瓶I連通，操作方法包括以下步驟:
[0018](I)將進氣口 2與氮氣瓶I連通，將銅抗壓力管8密封，打開氮氣瓶I，檢查毛細色譜基管涂敷裝置的氣密性；
[0019](2)將適量無水乙醇倒入試管中，將該試管放入銅抗壓力管8中，蓋上密封蓋；將毛細色譜基管通過導(dǎo)入管10進入并沒入試管的液面以下；打開氮氣瓶I的閥門，氮氣進入銅抗壓力管8中，氣壓推動無水乙醇在毛細色譜基管中流動，目的是對毛細色譜基管進行清洗，待毛細色譜基管的另一端有無水乙醇流出時停止；
[0020](3)選用硫酸鋇作為載體，硫酸鋇粉體具有優(yōu)越的光學(xué)性能、良好的分散性以及較好的吸附性等優(yōu)點；申請人經(jīng)過試驗發(fā)現(xiàn)，硫酸鋇用于在毛細管柱中涂敷離子液體時可以改善離子液體的流動性，防止流掛和沉淀。硫酸鋇微晶的優(yōu)勢在于:
[0021]I)直接合成而非物理拆分的硫酸鋇微晶，懸浮液穩(wěn)定性強。
[0022]2)硫酸鋇本身的物理及化學(xué)穩(wěn)定性強，與氯化鈉晶體相比，在毛細管柱的涂敷及使用過程中都不需無水條件。
[0023]選用硫酸鋇作為載體，將1，3-丙二醇或一縮二乙二醇作為懸浮劑。
[0024]優(yōu)選的，取硫酸鋇微晶0.5g，溶于1ml的1，3_丙二醇中，然后超聲處理30分鐘得硫酸鋇懸浮液(硫酸鋇懸浮液的濃度為0.3mg/ml為最佳)，靜置I小時，取上清液部分；由于1，3-丙二醇沸點不太高且粘度較大，所以，1，3-丙二醇既可作懸浮劑又兼作粘合劑，且又能較容易除去。
[0025]將上述得到的硫酸鋇懸浮液移入試管，將該試管放入銅抗壓力管8中，蓋上密封蓋；將毛細色譜基管通過導(dǎo)入管10進入并沒入試管的液面以下；打開氮氣瓶I的閥門，氮氣進入銅抗壓力管8中，推動試管內(nèi)的硫酸鋇懸浮液在毛細色譜基管中勻速流動，通過流速控制閥4來控制流速；待試管內(nèi)的硫酸鋇懸浮液走至毛細色譜基管1/4?1/2柱長時，將毛細色譜基管已插入試管內(nèi)的一端升至試管內(nèi)的硫酸鋇懸浮液的液面以上，繼續(xù)勻速通入氮氣直至硫酸鋇懸浮液從毛細色譜基管內(nèi)排出即停止通入氮氣，即毛細色譜基管尾端有硫酸鋇白色液滴流出時停止通入氮氣；
[0026](4)將丙酮作為吹掃試劑；因為，丙酮的沸點是56.53°C，沸點低于懸浮劑1，3_丙二醇，易揮發(fā)，在氮氣的條件下易吹干；而且1，3-丙二醇在丙酮中有一定的溶解性，可以帶走多余丙二醇，以達到盡快揮干溶劑的效果。
[0027]取丙酮放于試管中，將該試管放入銅抗壓力管8中，蓋上密封蓋；將毛細色譜基管通過導(dǎo)入管10進入并沒入試管內(nèi)丙酮液面以下；打開氮氣瓶I的閥門，氮氣進入銅抗壓力管8中，氣壓推動丙酮在毛細色譜基管中勻速流動，待丙酮走至毛細色譜基管1/4?1/2柱長時，將毛細色譜基管插入試管內(nèi)的一端升至丙酮液面以上，繼續(xù)勻速通入氮氣直至丙酮全部從毛細色譜基管內(nèi)排出；
[0028](5)取潔凈的試管放入銅抗壓力管8中，蓋上密封蓋，通入氮氣持續(xù)吹干，直至毛細色譜基管末端無液體流出為止；
[0029](6)將毛細色譜基管放入溫箱中老化，在100°C保持I小時，然后以15°C /min的速度升高到240°C，240°C保持3小時后即得涂敷硫酸鋇載體的毛細色譜基管。
[0030](7)涂敷過程完成后，需要先打開排氣閥7放氣，使整個系統(tǒng)的氣壓與大氣相同，然后再關(guān)閉氮氣瓶。
[0031]優(yōu)選的，所述步驟(3)中控制壓力表6的數(shù)值為6X 14?10X 10 4Pa氣壓，經(jīng)過試驗證明，在此氣壓范圍下毛細色譜基管不會發(fā)生堵塞現(xiàn)象，而且硫酸鋇微晶的厚度可控。
[0032]優(yōu)選的，所述步驟(4)的完成后再重復(fù)操作一遍所述步驟(4)，即重復(fù)進行丙酮清洗毛細色譜基管的步驟，其目的是為了保證硫酸鋇微晶層沉稱均勻，更好的控制其厚度。
[0033]經(jīng)過老化處理后的毛細色譜基管在應(yīng)用時具有良好的效果。涂敷載體改性的離子液體固定相可以制備出中、強極性的毛細管柱(毛細色譜基管)，再經(jīng)離子液體的官能團調(diào)節(jié)可制備出弱極性和非極性的毛細管柱(毛細色譜基管)。改性后的毛細管柱具有柱效高，熱穩(wěn)定性好，柱容量大，分析適用溫度范圍廣特點。每米的毛細管柱在最佳流速下，柱效高達5800m \涂漬效率高；另外，由于涂敷載體的毛細管內(nèi)表面積大大增加，當(dāng)用相同濃度固定液時改性毛細管柱的液膜厚度要比涂壁開管柱小得多，因而有較大的柱容量，有可能制備出性能穩(wěn)定的大孔徑、厚液膜毛細管柱，來替代填充柱。
[0034]以上所述僅是本實用新型的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實用新型原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本實用新型的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種毛細色譜基管的涂敷裝置，其特征在于包括通過管路依次密閉連接的進氣口、進氣閥、流速控制閥和銅抗壓力管；所述流速控制閥和所述銅抗壓力管之間的管路還連接有排氣閥和壓力表；所述銅抗壓力管設(shè)置有空腔和密封蓋，所述密封蓋設(shè)有供毛細色譜基管插入的導(dǎo)入管。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種毛細色譜基管的涂敷裝置，其特征在于所述流速控制閥、銅抗壓力管、排氣閥和壓力表通過一個四通閥連接或兩個三通閥連接。
【專利摘要】本實用新型公開了一種毛細色譜基管的涂敷裝置，包括通過管路依次密閉連接的進氣口、進氣閥、流速控制閥和銅抗壓力管；所述流速控制閥和所述銅抗壓力管之間的管路還連接有排氣閥和壓力表；所述銅抗壓力管設(shè)置有空腔和密封蓋，所述密封蓋設(shè)有供毛細色譜基管插入的導(dǎo)入管。將載體涂敷在毛細色譜基管以便更好的涂敷離子液體，以增強中、強極性的離子液體在毛細色譜基管的涂敷效果，近而提高固定相對某些復(fù)雜樣品的分離能力。
【IPC分類】G01N30/60
【公開號】CN204989123
【申請?zhí)枴緾N201520386315
【發(fā)明人】寇曉娣, 張舜, 李遇伯, 劉思源
【申請人】天津中醫(yī)藥大學(xué)
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年6月4日