純化裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及優(yōu)選用于純化液晶混合物的純化裝置(1)，所述純化裝置(1)具有流通室(2)、具有至少一個(gè)流動(dòng)分布元件(5)和至少一個(gè)過濾元件(6)，所述流通室具有入口(3)和與入口相對(duì)設(shè)置的出口(4)，從而可以將液晶混合物引入流通室(2)或排出流通室(2)，所述流動(dòng)分布元件設(shè)置在流通室(2)中的入口(3)的區(qū)域內(nèi)，所述過濾元件設(shè)置在出口(4)的區(qū)域內(nèi)，其中流通室(2)的在流動(dòng)方向上測(cè)得的長(zhǎng)度至少是流通室(2)的垂直于流動(dòng)方向的最大內(nèi)徑尺寸2倍大。在流通室(2)中設(shè)置純化劑，優(yōu)選吸附劑。流通室(2)至少分段地具有柱形設(shè)計(jì)并且內(nèi)徑尺寸對(duì)應(yīng)于該部段中的直徑。純化裝置(1)由金屬、塑料或金屬?塑料復(fù)合材料制成。在流通室(2)的內(nèi)表面(7)上施涂減少粘附的內(nèi)涂層。流通室(2)的內(nèi)表面(7)具有小于1μm的粗糙度。在純化裝置(1)上安裝加熱元件和/或冷卻元件。
【專利說明】純化裝置
[0001] 本發(fā)明描述了特別用于純化液晶混合物的純化裝置及其用途。
[0002] 由于液晶顯示器被逐漸推廣，對(duì)液晶混合物的需求升高。液晶混合物通常在混合 裝置中制得，在所述混合裝置中不同的起始材料(即兩種或更多種介晶化合物，任選一種或 多種穩(wěn)定劑，摻雜劑等)彼此混合并且均化。通過攪拌過程定期進(jìn)行液晶混合物的純化，其 中將吸附劑加入待純化的起始混合物中，借助于吸附劑進(jìn)行純化過程。吸附劑的量特別取 決于液晶混合物的量和混合物的類型。將吸附劑引入混合裝置并且通過攪拌器和任選在額 外的熱作用下與待純化的液晶混合物混合。然后使用過濾單元(例如板式過濾器)過濾如此 制得的懸浮體，從而從液晶混合物中分離其上粘附有組分或其中吸收有組分的吸附劑。因 此通過至少兩個(gè)步驟進(jìn)行純化:吸附和之后的過濾。然而發(fā)現(xiàn)，這種純化效率不高，并且應(yīng) 當(dāng)通過吸附除去的溶劑或極性化合物的殘余物留在液晶混合物中。所述殘余物通常造成液 晶顯示器的功能受損。
[0003] 本發(fā)明的目的是提供用于純化液晶混合物的純化裝置，所述純化裝置以構(gòu)造簡(jiǎn)單 的方式實(shí)現(xiàn)液晶混合物的有效純化。液晶混合物的純化應(yīng)當(dāng)盡可能迅速和有效地進(jìn)行。此 外，如果可能的話，純化過程應(yīng)當(dāng)可以以較小的構(gòu)造成本并入制備液晶混合物所必需的混 合過程或填充過程。
[0004] 通過提供用于純化液晶混合物的純化裝置實(shí)現(xiàn)所述目的，所述純化裝置具有流通 室、具有至少一個(gè)流動(dòng)分布元件和至少一個(gè)過濾元件，所述流通室具有入口和與入口相對(duì) 設(shè)置的出口，從而可以將液晶混合物引入流通室或排出流通室，所述流動(dòng)分布元件設(shè)置在 流通室中的入口的區(qū)域內(nèi)，所述過濾元件設(shè)置在出口的區(qū)域內(nèi)，其中流通室的在流動(dòng)方向 上測(cè)得的長(zhǎng)度至少是流通室的垂直于流動(dòng)方向的最大內(nèi)徑尺寸(Lichtes MaP) 1倍大。
[0005] 有利地，長(zhǎng)度至少是最大內(nèi)徑尺寸2倍大，特別有利地至少3至34倍大。
[0006] 根據(jù)本發(fā)明的純化裝置用于純化液晶混合物。液晶混合物通過入口引入流通室并 且借助于設(shè)置在入口的區(qū)域內(nèi)的流動(dòng)分布元件在垂直于流動(dòng)方向的整個(gè)橫截面上盡可能 均勻地分布。流動(dòng)分布元件優(yōu)選具有多孔結(jié)構(gòu)，其中借助孔保證流入的液晶混合物在流過 流通室時(shí)均勻分布。流動(dòng)分布元件也可以以織物的形式構(gòu)造。
[0007] 適宜地，在流通室中設(shè)置純化劑或吸附劑，所述純化劑或吸附劑為液晶混合物所 穿流過或?yàn)橐壕Щ旌衔锼h(huán)繞流動(dòng)。通過液晶混合物與純化劑或吸附劑的相互作用，在流 過流通室的過程中可以非常有效的純化或分離待除去的液晶混合物組分。通過過濾元件 (所述過濾元件覆蓋出口并且液晶混合物在離開流通室時(shí)必須流過過濾元件)攔截純化劑 或吸附劑以及其上粘附或其中吸收的組分以及較大顆粒，從而使得只有經(jīng)純化的液晶混合 物可以離開流通室。
[0008] 由于該設(shè)置，基本上在流通室的整個(gè)寬度上實(shí)現(xiàn)最佳液體分布。由此造成的液晶 混合物至流通室的均勻引入又對(duì)液晶混合物的流過速度和純化裝置的吸附效率產(chǎn)生積極 作用。試驗(yàn)表明，液晶混合物在根據(jù)本發(fā)明的純化裝置中的純化時(shí)間相比于現(xiàn)有技術(shù)中已 知的混合裝置幾乎減半。此外，液晶混合物無(wú)需在混合容器中更長(zhǎng)地停留。相反可以實(shí)現(xiàn)的 是，例如緊接著填充儲(chǔ)存容器或運(yùn)輸容器之前僅通過流過流通室就可以將液晶混合物純化 至足夠品質(zhì)。
[0009] 在流通室中優(yōu)選設(shè)置吸附劑。在本發(fā)明的意義上，吸附劑也可以被稱為吸附試劑。 吸附是不同濃集過程的總稱并且包括附著和吸收。在吸附中物質(zhì)積聚在兩個(gè)相之間的界面 上，而在吸收中物質(zhì)的富集發(fā)生在一個(gè)相內(nèi)。兩個(gè)過程可以在根據(jù)本發(fā)明的純化裝置內(nèi)進(jìn) 行。有利地，吸附劑填充流通室內(nèi)的至少到50%的內(nèi)部空間。然而吸附劑的量可以根據(jù)待純 化的液晶混合物的量以及可能的產(chǎn)品要求(例如純化度)來確定。
[0010] 本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的所有吸附劑適合于純化。作為吸附劑，特別優(yōu)選的是具有 不同模數(shù)的氧化鋁，硅膠，改性硅膠，例如RP2、RP4、RP8和RP18，硅酸鎂或沸石。還可以使用 不同吸附劑的混合物。吸附劑還可以是具有兩種不同孔徑和/或粒徑的吸附劑。優(yōu)選僅使用 一種吸附劑或兩種吸附劑的混合物。兩種吸附劑的混合物可以以各種用量比例彼此混合。 通常建議首先用硅膠或氧化鋁進(jìn)行純化，然后再用沸石純化。吸附試劑的粒徑以及孔寬可 以根據(jù)待純化的液晶混合物而變化，其中寬范圍的粒徑可以用在根據(jù)本發(fā)明的柱中。合適 的粒徑為例如60-500μπι，但是也可以為30-63μπι。
[0011] 優(yōu)選的吸附劑具有4-30nm，特別是4-15nm的孔徑。吸附試劑的比表面積通常為30 至1000m2/g。
[0012] 非常特別優(yōu)選提及如下吸附劑：
[0013] 例如Merck KGaA公司的氧化鋁和沸石，
[0014] 例如Grace公司的分子篩、硅膠，
[0015] 例如 VWR公司的 Lichroprep、Geduran。
[0016] 優(yōu)選的吸附試劑還可以改性其表面性質(zhì)或例如配備有特定的化學(xué)或生物捕獲分 子。
[0017] 已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，通過長(zhǎng)度與內(nèi)徑尺寸的合適比例顯著改進(jìn)液晶混合物的純化效率，因 為實(shí)現(xiàn)更高的阻力值，減少水含量并且溶劑和/或極性化合物的含量可以達(dá)到最小化。在液 晶混合物的制備過程中通常使用溶劑，從而改進(jìn)引入的不同物質(zhì)的均質(zhì)化。然而需要從液 晶混合物中重新除去所述溶劑，這到目前為止不能有效操作。此外，現(xiàn)有技術(shù)中已知的純化 方法需要的時(shí)間成本巨大并且可以通過使用根據(jù)本發(fā)明的純化裝置明顯減少。
[0018] 同樣發(fā)現(xiàn)，在使用吸附劑時(shí)可以進(jìn)一步明顯降低混合物的水含量，這同樣造成最 終產(chǎn)品的明顯改進(jìn)。
[0019] 在根據(jù)本發(fā)明的純化裝置中，流通室優(yōu)選至少分段地具有圓柱形構(gòu)造并且流通室 的內(nèi)徑尺寸對(duì)應(yīng)于該部段中的直徑。特別在流入的液晶混合物的有利的流動(dòng)分布的情況 下，通過流通室的圓柱形造型保證了有效的空間利用連同簡(jiǎn)單的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)和易純化可能 性。
[0020] 純化裝置的圓柱形構(gòu)造使得容易將純化裝置設(shè)置在制備或填充液晶混合物所需 要或使用的其它容器上。因此純化裝置可以直接連接至混合裝置或儲(chǔ)存容器并且液晶混合 物可以在引入混合裝置前或在儲(chǔ)存容器中進(jìn)行純化。通過這種方式能夠從液晶混合物中快 速和特別有效地除去干擾性物質(zhì)或組分。因此經(jīng)純化的液晶混合物的純化度和產(chǎn)量明顯高 于用現(xiàn)有技術(shù)中已知的方法以相對(duì)復(fù)雜的方式在中間純化步驟中純化的混合物。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明的純化裝置的直徑與長(zhǎng)度的比例通過大量試驗(yàn)確立并且顯示了流動(dòng) 速度或流動(dòng)速率和吸附過程的效率之間的平衡。亦即，在盡可能高的流動(dòng)速率下可以用較 少的額外耗費(fèi)實(shí)現(xiàn)吸附和由此造成的基本上所有干擾性物質(zhì)和組分(極性化合物、溶劑等） 的沉積。因此可以減少純化的過程時(shí)間，這又能夠?qū)崿F(xiàn)較低的制備成本。
[0022] 相比于實(shí)踐中已知的混合裝置，用根據(jù)本發(fā)明的裝置純化液晶混合物顯示出如下 方面的更好的結(jié)果:阻力值、減少的水含量和/或溶劑含量、極性化合物的減少以及顆粒含 量的減少。此外相比于現(xiàn)有技術(shù)，過程時(shí)間可以明顯減少，并且混合容器以及板式過濾器的 純化成本得以減少并且因此得以簡(jiǎn)化。
[0023] 優(yōu)選地，在流通室中的入口的區(qū)域內(nèi)和出口的區(qū)域內(nèi)分別設(shè)置至少一個(gè)流動(dòng)分布 元件和至少一個(gè)過濾元件。流通室可以被從兩側(cè)流過而無(wú)需改變，或者任選地入口也用作 出口并且出口用作入口。由此拓寬了純化裝置的應(yīng)用領(lǐng)域并且簡(jiǎn)化了在工藝設(shè)備內(nèi)的安 裝。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明的純化裝置的其它優(yōu)點(diǎn)是，其具有小的重量并且容易運(yùn)輸。純化裝置 還可以簡(jiǎn)單和迅速地連接至用于容納經(jīng)純化的液晶混合物的容器，例如混合裝置或儲(chǔ)存容 器。
[0025] 為此，純化裝置有利地具有連接機(jī)構(gòu)，所述連接機(jī)構(gòu)特別以快連機(jī)構(gòu)的形式(例如 以?shī)A緊連接的形式)構(gòu)造并且能夠?qū)崿F(xiàn)與容器(例如之后的混合裝置或儲(chǔ)存容器)的快速和 簡(jiǎn)單的連接。
[0026] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，純化裝置由金屬、塑料或金屬-塑料復(fù)合材料 制成。流通室或柱及其部件優(yōu)選由不銹鋼制成。不銹鋼耐水、水蒸汽、空氣水分以及弱的無(wú) 機(jī)和有機(jī)酸，因此保證柱的持久的可用性和長(zhǎng)的維修間隔。作為用于制備柱的材料，基本上 可以使用能夠賦予柱足夠的強(qiáng)度、硬度和對(duì)內(nèi)部操作的化學(xué)物質(zhì)和物理?xiàng)l件(例如超壓或 負(fù)壓和溫度）的抵抗力的所有金屬或非金屬材料。還優(yōu)選的是例如合金或非合金的鋼、鋯、 鈦、玻璃、搪瓷或塑料。用塑料或搪瓷涂布的鐵或鋼構(gòu)造也是可能的。
[0027]還優(yōu)選的是，在流通室的內(nèi)表面上施涂減少粘附的內(nèi)涂層。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方 案中，內(nèi)表面（即流通室內(nèi)的面對(duì)產(chǎn)品的表面)具有減少粘附的內(nèi)涂層。可以特別使用塑料， 優(yōu)選聚合物，特別優(yōu)選聚四氟乙烯作為涂層。由此支持液晶混合物的連續(xù)流過。試驗(yàn)系列還 表明，在使用合適的涂布材料時(shí)，經(jīng)純化的液晶混合物的產(chǎn)品品質(zhì)既不受流通室的內(nèi)表面 的影響，也不受涂層本身的影響。
[0028]這些優(yōu)點(diǎn)可以通過如下情況得到進(jìn)一步支持:流通室的內(nèi)表面有利地具有Ra小于 lMi、優(yōu)選Ra〈0.8ym的平均粗糙度，其中平均粗糙度被理解為流通室的表面上的任意測(cè)量點(diǎn) 離表面中線的平均距離，并且中線與表面的真實(shí)輪廓如此交叉使得相對(duì)于中線的輪廓偏差 的總和最小。在本專利申請(qǐng)中，根據(jù)ΕΝ IS0 4288(1998年4月的狀態(tài))進(jìn)行粗糙度曲線的特 征值的測(cè)量。流通室優(yōu)選具有粗糙度明顯小于〇.3μπι的光滑壁內(nèi)表面。由此可以避免吸附材 料以及液晶混合物粘附在內(nèi)表面上，因此可以提高液體通過室或吸附材料的流量。特別可 以通過打磨、鈍化和酸洗以及電解拋光不銹鋼從而實(shí)現(xiàn)光滑壁內(nèi)表面。
[0029]為了實(shí)現(xiàn)純化的最佳反應(yīng)溫度，還可能有利的是，在純化裝置上安裝加熱元件和/ 或冷卻元件。純化裝置，特別是流通室可以配備有常見的溫度控制設(shè)備，例如恒溫夾套，特 別是外部雙夾套，設(shè)置在流通室外部的管或焊接的半管成型件。也可以使用電加熱套筒從 而引入熱。加熱介質(zhì)或冷卻介質(zhì)可以為液態(tài)或氣態(tài)的。流通室或純化裝置的外壁上的各種 電加熱實(shí)施方式也是有可能的。特別可以通過使用恒溫夾套實(shí)現(xiàn)過程步驟的加速。已經(jīng)出 人意料地發(fā)現(xiàn)，通過引入熱升高了待純化物質(zhì)或吸附質(zhì)對(duì)吸附材料的親和性，并且在單個(gè) 純化步驟之后可以明顯改進(jìn)液晶混合物的純度。
[0030 ] 至少一個(gè)流動(dòng)分布元件有利地通過連接機(jī)構(gòu)可拆卸地固定至流通室。連接機(jī)構(gòu)可 以特別為夾緊連接或凸緣連接。
[0031] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，純化裝置具有至少一個(gè)密封件，所述密封件 朝向流通室密封至少一個(gè)流動(dòng)分布元件。有利的，密封件設(shè)置在連接機(jī)構(gòu)和流動(dòng)分布元件 之間，其中密封件通過連接機(jī)構(gòu)擠壓到流動(dòng)分布元件上。通過密封件保證了，盡管由于流動(dòng) 分布元件造成流動(dòng)阻力，但液晶混合物不能離開流通室并且異物和雜質(zhì)不能侵入。
[0032] 優(yōu)選設(shè)置在入口的區(qū)域內(nèi)和出口的區(qū)域內(nèi)的密封件可以有利地由塑料制成。在此 已經(jīng)被證明合適的特別是例如聚四氟乙烯的材料，所述材料例如以〇形環(huán)、C形環(huán)或圓錐形 狀的形式構(gòu)造。板式密封件或帶套的〇形環(huán)密封件也可以用作密封件。此外，具有沿徑向突 出的密封唇的擠制密封件或由全氟彈性體材料制成的密封件也是有利的。還要提及所謂的 "活塞原理"，其中可以借助于移動(dòng)活塞根據(jù)批料體積調(diào)節(jié)柱的體積。
[0033] 流動(dòng)分布元件有利地與具有中空?qǐng)A筒形構(gòu)造的連接件連接，通過所述連接件將液 晶混合物引入流動(dòng)分布元件。連接件優(yōu)選設(shè)置在流動(dòng)分布元件的中心并且在流通室的柱狀 構(gòu)造的情況下與流通室的柱狀部段同軸設(shè)置。還有利的是，流動(dòng)分布元件和連接件由一個(gè) 部件制成。流動(dòng)分布元件以及連接件優(yōu)選由鋼，特別是不銹鋼或塑料制成。
[0034] 優(yōu)選地，連接件通過快連機(jī)構(gòu)，特別是通過夾具連接與制備工藝的工藝鏈中緊接 著上游或下游使用的容器直接連接。這種連接機(jī)構(gòu)有利地通用使用并且可以與具有不同構(gòu) 造的容器連接，使得在需要時(shí)例如可以連接至具有不同構(gòu)造的混合裝置或儲(chǔ)存容器。
[0035] 液晶混合物可以通過連接件直接引入流通室，使得實(shí)現(xiàn)高的過程速度，即短的制 備時(shí)間，因?yàn)闊o(wú)需進(jìn)行分離的純化步驟和過濾步驟。液晶混合物的污染風(fēng)險(xiǎn)也達(dá)到最小。為 了進(jìn)一步避免純化裝置中的外來顆粒的侵入或不溶性顆粒的結(jié)塊，連接件的上游可以連接 額外的過濾元件。還可以通過流通室的入口區(qū)域內(nèi)的額外的過濾單元過濾異物或結(jié)塊。
[0036] 優(yōu)選的過濾元件由塑料或金屬制成，其中燒結(jié)金屬、塑料織物和金屬織物的實(shí)施 方案是有利的。在入口區(qū)域內(nèi)的優(yōu)選的過濾元件一方面造成異物或不溶性顆粒不能進(jìn)入室 并且另一方面實(shí)現(xiàn)液晶混合物在流通室的橫截面上的均勻分布。此外，通過使用流通室的 出口區(qū)域內(nèi)的過濾元件保證了經(jīng)純化的液晶混合物中不殘留吸附劑并且造成液晶顯示器 的延遲的功能受損。有利地，可以在純化裝置中使用和設(shè)置具有不同孔徑的不同構(gòu)造的過 濾元件。
[0037] 純化裝置可以有利地被覆蓋機(jī)構(gòu)，特別是可拆卸連接的蓋子覆蓋，其中蓋子通過 夾緊連接或凸緣連接與流通室連接。由此保護(hù)流通室免受外力作用和污染物的侵入。為了 進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)純化裝置的盡可能緊湊的形式，流動(dòng)分布元件可以嵌入覆蓋機(jī)構(gòu)中。覆蓋機(jī)構(gòu) 還具有優(yōu)選設(shè)置在中心的用于連接件的開口。覆蓋機(jī)構(gòu)可以例如由金屬或塑料制成。
[0038] 優(yōu)選地，覆蓋機(jī)構(gòu)具有連接機(jī)構(gòu)，特別是快連機(jī)構(gòu)，覆蓋機(jī)構(gòu)可以通過所述連接機(jī) 構(gòu)與流通室或純化裝置連接。純化裝置也可以通過快連機(jī)構(gòu)與容器連接。一種優(yōu)選使用的 快連機(jī)構(gòu)為例如標(biāo)準(zhǔn)化夾緊連接，其也可以被稱為夾具連接。夾具連接特別具有的優(yōu)點(diǎn)是， 可以快速和安全地進(jìn)行更換和純化。特別優(yōu)選的是根據(jù)DIN標(biāo)準(zhǔn)32676和11864-1-3的夾具 連接。
[0039] 借助附圖（圖1)中顯示的實(shí)施例詳細(xì)解釋本發(fā)明構(gòu)思的一個(gè)有利的實(shí)施方案。
[0040] 圖1顯示了純化裝置1，所述純化裝置1具有流通室2,所述流通室2具有柱狀內(nèi)部空 間。在流通室2中設(shè)置(未顯示的）吸附試劑，所述吸附試劑吸附待從液晶混合物中除去的物 質(zhì)，例如極性化合物、顆粒、水、溶劑等。
[0041] 液晶混合物可以通過圖中設(shè)置在上方的入口 3引入流通室2并且通過與入口相對(duì) 設(shè)置的出口 4再涌出或流出流通室2。
[0042] 與入口 3直接相鄰設(shè)置的是流動(dòng)分布元件5,所述流動(dòng)分布元件5緊鄰過濾元件6。 液晶混合物通過流動(dòng)分布元件5和過濾元件6導(dǎo)入流通室2的內(nèi)部空間。通過流動(dòng)分布元件 5，通過相對(duì)狹窄的入口 3流入的液晶混合物在流通室2的柱狀內(nèi)部空間的整個(gè)橫截面上均 勻分布，由此實(shí)現(xiàn)流過的液晶混合物與吸附試劑或與表面活性的吸附劑的最大有效接觸持 續(xù)時(shí)間。
[0043] 盡管通過流動(dòng)分布元件5和通過過濾元件6產(chǎn)生流動(dòng)阻力，但為了避免通常加壓進(jìn) 料流入的液晶混合物在入口 3的區(qū)域內(nèi)還是不希望地溢出純化裝置1并且為了保證安全地 填充流通室2,在入口 3的區(qū)域內(nèi)設(shè)置環(huán)形密封件9。密封件9緊鄰流動(dòng)分布元件5。通過連接 機(jī)構(gòu)8保證密封件9和流動(dòng)分布元件5之間的連接，所述連接機(jī)構(gòu)8在本實(shí)施例中為夾緊連 接。
[0044] 流動(dòng)分布元件5以這樣的方式構(gòu)造:其覆蓋過濾元件6的表面的至少50%，或在所 顯示的實(shí)施例中大于75%。由此實(shí)現(xiàn)了液晶混合物在進(jìn)入流通室2之前盡可能在流通室2的 整個(gè)寬度上分布并且同時(shí)預(yù)過濾。由此可以明顯改進(jìn)吸附過程并且縮短反應(yīng)時(shí)間。
[0045] 在所顯示的實(shí)施例中，流動(dòng)方向?yàn)閺脑O(shè)置在上方的入口3至設(shè)置在下方的出口4。 流通室2在流動(dòng)方向上的長(zhǎng)度約2倍于直徑，并因此2倍于流通室2的垂直于流動(dòng)方向的最大 內(nèi)徑尺寸。出人意料地發(fā)現(xiàn)，對(duì)于一定的液晶混合物，通過長(zhǎng)度與直徑的所述比例實(shí)現(xiàn)較短 的反應(yīng)時(shí)間和足夠好的純化質(zhì)量，這表現(xiàn)為改進(jìn)的效率。
[0046] 為了排除液晶混合物被吸附試劑污染，在出口4的區(qū)域內(nèi)同樣設(shè)置過濾元件6。出 口 4之前的另一個(gè)流動(dòng)分布元件5使得通過入口 3區(qū)域內(nèi)的第一個(gè)流動(dòng)分布元件5扇狀散開 的流體重新匯合并且導(dǎo)入連接件10。然后液晶混合物可以進(jìn)入未顯示的容器中，所述容器 可以通過合適的連接機(jī)構(gòu)11(例如夾緊連接)與純化裝置1連接。
[0047] 連接件10具有可拆卸地固定至連接件10的覆蓋機(jī)構(gòu)12(在本實(shí)施例中為蓋帽）。覆 蓋機(jī)構(gòu)12借助于另一夾緊連接固定至連接件10,由此能夠?qū)崿F(xiàn)簡(jiǎn)單和快速的安裝。
[0048] 純化裝置1具有對(duì)稱設(shè)計(jì)，亦即入口 3和出口 4也可以交換并且純化過程的流動(dòng)方 向也可以倒轉(zhuǎn)。在兩側(cè)上或在兩個(gè)口 3和4上分別設(shè)置流動(dòng)分布元件5和過濾元件6。在兩個(gè) 口 3和4上分別設(shè)置連接件10,所述連接件10被覆蓋機(jī)構(gòu)12密閉或者可以與上游或下游容器 直接連接。純化裝置1的所述設(shè)計(jì)是特別有利的，因?yàn)槟軌驅(qū)⒓兓b置1簡(jiǎn)單和可靠地安裝 在液晶混合物的生產(chǎn)設(shè)備內(nèi)，并且可以用純化裝置1進(jìn)行液晶混合物的快速純化和之后的 填充。
[0049] 上述純化方法特別適用于純化液晶混合物。在此，用根據(jù)本發(fā)明的裝置純化特別 是包含至少兩種有機(jī)物質(zhì)(優(yōu)選介晶、特別是液晶物質(zhì)）的液晶混合物，其中有機(jī)物質(zhì)優(yōu)選 選自通式I的化合物，
[0050]
[0051 ] 其中
[0052] R1和R2各自彼此獨(dú)立地表示H，具有至多15個(gè)碳原子的未取代的、被CN或CF3單取代 的或至少被鹵素單取代的烷基，其中在該基團(tuán)中一個(gè)或多個(gè)CH 2基團(tuán)也可以被-o-、-s-、 -,-CE c-、-CH=CH-、-CF2O-、-0CF2-、-0C-0-或-0-C0-以使得氧原子不直接彼此連 接的方式替換，并且基團(tuán)R1、!?2之一還表示F、C1、CN、SF5、NCS、SCN、0CN，
[0053] 環(huán)A、B、C、D、E各自彼此獨(dú)立地表示
[0054]
[0055]
[0056] r、s 不wti^r 曰 衣不υ、丄、，共1fr十s十 ，
[0057] Z1-4各自彼此獨(dú)立地表示-(：〇-〇-、-〇-(：〇-、-〇卩2〇-、-〇〇卩2-、-(：!12〇-、-〇(：!12-、-CH2CH2-、-（ CH2) 4-、-CH = CH-CH2O-、-C2F4-、-CH2CF2-、-CF2CH2-、-CF = CF-、-CH = CF-、-CF = CH-、-CH=CH-、-C=C-或單鍵，并且
[0058] L1和L2各自彼此獨(dú)立地表示Η或F。
[0059]對(duì)于r+s+t = 0的情況，Ζ1和Ζ4優(yōu)選以這樣的方式選擇，使得當(dāng)其不表示單鍵時(shí)不通 過兩個(gè)氧原子彼此連接。
[0060]由式I的單種介晶物質(zhì)組成的待純化的液晶混合物還可以優(yōu)選以混合物計(jì)0.12-5 重量％、特別優(yōu)選0.2-2%的濃度額外包含一種或多種可聚合化合物，所謂的反應(yīng)性介晶 (RM)，例如如U.S.6，861，107中所公開的。這種混合物可以用于所謂的聚合物穩(wěn)定的VA(PS- VA)模式、負(fù)I PS (PS-I PS)模式或負(fù)FFS (PS-FFS)模式，其中液晶混合物中應(yīng)當(dāng)進(jìn)行反應(yīng)性介 晶的聚合。其前提是液晶混合物本身不包含在反應(yīng)性介晶發(fā)生反應(yīng)的條件下同樣聚合的可 聚合的單種物質(zhì)。
[0061] 可聚合介晶或液晶化合物，也被稱為"反應(yīng)性介晶"（RM)，優(yōu)選選自式II的化合物
[0062] r-A^CZ^A^m-R13 II
[0063] 其中各個(gè)基團(tuán)具有如下含義：
[0064] A1和A2各自彼此獨(dú)立地表示優(yōu)選具有4至25個(gè)碳原子的芳族、雜芳族、脂環(huán)族或雜 環(huán)族基團(tuán)，其還可以包含稠環(huán)并且任選被L單取代或多取代，
[0065] Z1在每次出現(xiàn)時(shí)相同或不同地表示-0-、-S-、-C0-、-⑶-〇-、-〇ra-、-o-co-o-、-OCH2-、-CH2〇-、-SCH2-、-CH2S-、-CF2〇-、-〇CF2-、-CF2S-、-SCF2-、-(CH2) n-、-CF2CH2-、-CH2CF2-、- (CF2) n-、_CH=CH-、-CF = CF-、-C e C-、-CH = CH-C00-、-0C0-CH = CH-、CR°R°° 或單 鍵，
[0066] L、RlPRb各自彼此獨(dú)立地表示H、鹵素、SF5、N02、碳基或烴基，其中所述化合物包含 至少一個(gè)表示或包含P-Sp-基團(tuán)的基團(tuán)L、RlPR b，
[0067] RQ和RQQ各自彼此獨(dú)立地表示Η或具有1至12個(gè)碳原子的烷基，
[0068] Ρ表示可聚合基團(tuán)，
[0069] Sp表示間隔基團(tuán)或單鍵，
[0070] m 表示0、1、2、3或 4，
[0071] η 表示1、2、3或 4。
[0072] 可聚合化合物可以具有一個(gè)可聚合基團(tuán)（單反應(yīng)性)或兩個(gè)或多個(gè)(雙反應(yīng)性或多 反應(yīng)性），優(yōu)選兩個(gè)可聚合基團(tuán)。
[0073]上文和下文適用如下含義：
[0074]術(shù)語(yǔ)"介晶基團(tuán)"是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的并且描述于文獻(xiàn)中，表示由于其吸引和 排斥的相互作用的各向異性而特別有助于在低分子量物質(zhì)或聚合物質(zhì)中造成液晶(FK)相 的基團(tuán)。包含介晶基團(tuán)的化合物(介晶化合物)本身不一定需要具有FK相。還有可能的是，介 晶化合物只有在與其它化合物混合之后和/或在聚合之后才顯示出FK相特性。通常的介晶 基團(tuán)為例如剛性桿狀或片狀單元。關(guān)于介晶化合物或FK化合物所使用的術(shù)語(yǔ)和定義的綜述 描述于 Pure Appl.Chem.73(5)，888(2001)和 C.Tschierske，G.Pelzl，S.Diele， Angew·Chem·2004，116，6340-6368 〇
[0075] 術(shù)語(yǔ)"間隔基團(tuán)"（英文"spacer"或"spacer group"），在上文和下文中也被稱為 "Sp"，是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的并且描述于文獻(xiàn)中，例如參見Pure Appl.Chem.73(5)，888 (2001)和 C.Tschierske，G.Pelzl，S.Diele，Angew. Chem. 2004,116,6340-6368。除非另有說 明，術(shù)語(yǔ)"間隔基團(tuán)"或"間隔基"在上文和下文中表示柔性基團(tuán)，所述柔性基團(tuán)在可聚合介 晶化合物（"RM"）中連接介晶基團(tuán)和可聚合基團(tuán)。Sp優(yōu)選表示單鍵或具有1-16個(gè)碳原子的亞 烷基，其中一個(gè)或多個(gè)CH 2基團(tuán)可以被-0-、-C0-、-C00-或-0C0-以使得兩個(gè)氧原子不直接彼 此連接的方式替換。
[0076] 術(shù)語(yǔ)"有機(jī)基團(tuán)"表示碳基或烴基。
[0077]術(shù)語(yǔ)"碳基"表示包含至少一個(gè)碳原子的一價(jià)或多價(jià)的有機(jī)基團(tuán)，其中所述基團(tuán)要 么不包含其它原子（例如-C = C_)，要么任選包含一種或多種其它原子，例如N、0、S、P、Si、 Se、As、Te或Ge(例如羰基等）。術(shù)語(yǔ)"經(jīng)基"表示額外包含一個(gè)或多個(gè)氫原子并且任選包含一 個(gè)或多個(gè)雜原子(例如10、3、？、31、36^8 36或66)的碳基。
[0078] "鹵素"表示 F、Cl、Br或 I。
[0079] 術(shù)語(yǔ)"烷基"、"芳基"、"雜芳基"等還包括多價(jià)基團(tuán)，例如亞烷基、亞芳基、亞雜芳基 等。
[0080] 在本申請(qǐng)中，表述"烷基"包括具有1-7個(gè)碳原子的直鏈和支化烷基，特別是直鏈基 團(tuán)甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基和庚基。通常優(yōu)選具有1 _6個(gè)碳原子的基團(tuán)。
[0081] 在本申請(qǐng)中，表述"烯基"包括具有2-7個(gè)碳原子的直鏈和支化的烯基，特別是直鏈 基團(tuán)。優(yōu)選的烯基為C2-C7-IE-烯基、C4-C7-3E-烯基、C 5-C7-4-烯基、C6-C7-5-烯基和C7-6-烯 基，特別是C2-C7-1E-烯基、C4-C7-3E-烯基和C 5-C7-4-烯基。特別優(yōu)選的烯基的示例為乙烯 基、1E-丙烯基、1E-丁烯基、1E-戊烯基、1E-己烯基、1E-庚烯基、3-丁烯基、3E-戊烯基、3E-己 烯基、3E-庚烯基、4-戊烯基、4Z-己烯基、4E-己烯基、4Z-庚烯基、5-己烯基、6-庚烯基等。通 常優(yōu)選具有至多5個(gè)碳原子的基團(tuán)。
[0082] 在本申請(qǐng)中，表述"氟代烷基"包括具有至少一個(gè)氟原子(優(yōu)選末端氟）的直鏈基 團(tuán)，即氟代甲基、2-氟代乙基、3-氟代丙基、4-氟代丁基、5-氟代戊基、6-氟代己基和7-氟代 庚基。然而不排除氟的其它位置。
[0083] 在本申請(qǐng)中，表述"氧雜烷基"或"烷氧基"包括式CnH2n+1-〇_(CH2) m的直鏈基團(tuán)，其 中η和m各自彼此獨(dú)立地表示1至6，m還可以表示0。優(yōu)選地，η = 1并且m為1 -6或m = 0并且η = 1_3 〇
[0084] 術(shù)語(yǔ)"芳基"表示芳族碳基或源自芳族碳基的基團(tuán)。術(shù)語(yǔ)"雜芳基"表示根據(jù)上述定 義的包含一個(gè)或多個(gè)雜原子的"芳基"。
[0085] 可聚合基團(tuán)Ρ為適合于聚合反應(yīng)(例如自由基或離子鏈?zhǔn)骄酆稀⒓泳刍蚩s聚）或適 于聚合物相似轉(zhuǎn)變反應(yīng)(例如在聚合物主鏈上加成或縮合)的基團(tuán)。特別優(yōu)選的是用于鏈?zhǔn)?聚合的基團(tuán)（特別是包含C = C雙鍵或-c=c-三鍵的基團(tuán)），以及適合于開環(huán)聚合的基團(tuán)（例 如氧雜環(huán)丁烷基團(tuán)或環(huán)氧基團(tuán)）。
[0086] 可聚合化合物的制備以與本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的并且描述于有機(jī)化學(xué)權(quán)威著作 中的方法（例如Houben_Weyl，Methoden der organischen Chemie，Thieme出版社，斯圖加 特)相似地制得。
[0087] 典型和優(yōu)選的反應(yīng)性介晶（RM)例如描述于WO 93/22397、EP 0 261 712、DE 195 04 224、W0 95/22586、W0 97/00600、US 5,518,652、US 5,750,051、US 5,770,107和US 6， 514，578中。非常特別優(yōu)選的反應(yīng)性介晶列于表E。
[0088] 所述方法用于制備由有機(jī)化合物組成的混合物，所述有機(jī)化合物中的一種或多種 本身優(yōu)選為介晶的，優(yōu)選為液晶的。介晶化合物優(yōu)選包括一種或多種液晶化合物。優(yōu)選地， 方法產(chǎn)物為均質(zhì)液晶混合物。在更廣的意義上，所述方法還包括混合物的制備，所述混合物 的均質(zhì)液相由有機(jī)物質(zhì)組成并且其中包含不溶性添加物(例如小顆粒）。所述方法因此還可 以用于制備基于連續(xù)均質(zhì)有機(jī)相的懸浮體類型或乳液類型的混合物。然而通常不太優(yōu)選所 述方法變體形式。
[0089] 通過合適的添加劑可以改性根據(jù)本發(fā)明的液晶相，使得其可用于任何目前已知類 型的 LCD 顯示器，例如ECB、VAN、IPS、FFS、TN、TN-TFT、STN、0CB、GH、PS-IPS、PS-FFS、PS-VA 或 ASM-VA顯示器。
[0090] 液晶混合物還可以包含本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的并且描述于文獻(xiàn)的其它添加劑，例 如紫外線穩(wěn)定劑(例如Ciba公司的Ti 11UVi)，抗氧化劑，自由基捕獲劑，納米顆粒，微米 顆粒，一種或多種摻雜劑等。例如可以加入0-15%的多色性染料，以及用于改進(jìn)導(dǎo)電性的導(dǎo) 電鹽，優(yōu)選4-己氧基(hexoxy)苯甲酸乙基二甲基十二烷基銨、四苯基硼氫酸四丁基銨或冠 醚的復(fù)合鹽（參見例如Haller等人的Mol .Cryst.Liq.Cryst.第24卷，第249-258頁(yè)（1973))， 或用于改變介電各向異性、粘度和/或向列相取向的物質(zhì)。這種物質(zhì)例如描述于DE-OS 22 09 127、22 40 864、23 21 632、23 38 281、24 50 088、26 37 430和28 53 728中。
[0091] 在制備液晶混合物時(shí)可以與式I的化合物一起加入混合容器的合適的穩(wěn)定劑和摻 雜劑在下文中列于表C和D中。
[0092] 在本申請(qǐng)和如下實(shí)施例中，通過縮略詞給出液晶化合物的結(jié)構(gòu)，其中根據(jù)下表A和 B轉(zhuǎn)換成化學(xué)式。所有基團(tuán)CnH2n+1和CmH2m+1為具有η或m個(gè)碳原子的直鏈烷基;n、m、k和z為整 數(shù)并且優(yōu)選表示0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12。表述"(0)(^ 2_1"表示0(^%+1或(^2^1。 根據(jù)表B的代碼是不言而喻的。
[0093] 表A中僅給出母結(jié)構(gòu)的縮略詞。在各個(gè)情況下，取代基的代碼通過 短劃線與母結(jié)構(gòu)的縮略詞分開。
[0094] RU'RWL2*
[0095] L2*，L3* 的代碼
[0096]
[0097] 適合用于制備液晶混合物并且可以用于根據(jù)本發(fā)明的純化方法的優(yōu)選的介晶或 液晶物質(zhì)特別列于表A和B中：
[0098] 表 A
[0099]
[0100]
[0105
[0106]
[0107]
[0108]
[0109]
[0110]
[0111]
[0112]
[0113]
[0114]
[0115]
[0116]
[0117]
[0118]
[0119]
[0120]
[0121]
[0122]
[0123]
[0124]
[0125]
[0126]
[0127]
[0128] 特別優(yōu)選的是除了一種或多種式I的化合物之外還包含至少一種、兩種、三種、四 種或更多種表B中的化合物的液晶混合物。
[0129] 表C
[0130] 表C中給出了通常加入液晶混合物中的可能的摻雜劑?；旌衔飪?yōu)選包含0 -10重 量％，特別是〇. 〇 1 -5重量％，特別優(yōu)選0.01 _3重量％的摻雜劑。
[0131]
3：
[0132]
[0133] 表D
[0134] 可以例如以o-l 0重量％的量加入液晶混合物中的穩(wěn)定劑列于以下。（η = 1 -12)
[0135]
[0136]
[0137] n = l、2、3、4、5、6或 7
[0138]
[0139]
[0140]
[0141]
[0142]
[0143]
[0144] 用在根據(jù)本發(fā)明的混合物中，優(yōu)選用于PSA和PS-VA應(yīng)用或PS-IPS/FFS應(yīng)用的合適 的可聚合化合物(反應(yīng)性介晶)列于下表E中：
[0145] 表E
[0146] 表E中列出了在液晶混合物中可以優(yōu)選用作反應(yīng)性介晶化合物的示例化合物。如 果液晶混合物包含一種或多種反應(yīng)性化合物，那么其優(yōu)選以0.01 -5重量％的量使用。任選 地，為了聚合還必須加入引發(fā)劑或兩種或多種引發(fā)劑的混合物?；诨旌衔飪?yōu)選以0.001-2 重量％的量加入引發(fā)劑或引發(fā)劑混合物。合適的引發(fā)劑為例如Irgacure (BASF公司）或 Irganox(BASF公司）。
[0147]
[0148]
[0149]
[0150] ^ G
[0151]
[0152]
[0153]
[0154]
[0155]
[0156；
[0157；
[0158]
[0159] 在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，液晶混合物包含一種或多種選自表E的化合物的化合 物。 實(shí)施例
[0160] 如下實(shí)施例應(yīng)當(dāng)解釋本發(fā)明而不限制本發(fā)明。
[0161] 在上文和下文中，百分比數(shù)據(jù)表示重量百分比。所有溫度以攝氏度的形式給出。 Fp.表示恪點(diǎn)，Kp.=清亮點(diǎn)。此外，K =結(jié)晶狀態(tài)，N=向列相，S =近晶相并且1 =各向同性 相。這些符號(hào)之間的數(shù)據(jù)表示轉(zhuǎn)變溫度。此外 ￥0 表示閾值電壓，2ITC下電容性[V] Δη. 表示在20"C和589 ηπι下測(cè)得的光學(xué)各向異性 Δ ε 表示在20°C和1 kHz下的介電各向異性 cp. 表示清亮點(diǎn)[°C]
[0162] K. 表示彈性常數(shù)，20?下的"斜展"變形，[pN] I, 表示彈性常數(shù)，20°C下的"彎曲"變形，[pN] Y 1 表示在2Q°C下測(cè)得的旋轉(zhuǎn)釉度[fflPa - s],根據(jù)旋轉(zhuǎn) 法在磁場(chǎng)中確定 LTS 表示低溫穩(wěn)定性[Low temperature stability (向：
[0163] , 列相）]?在測(cè)試盒中確定
[0164] 如下實(shí)施例應(yīng)當(dāng)解釋本發(fā)明而不限制本發(fā)明。
[0165] 實(shí)施例
[0166] 實(shí)施例1
[0167] 根據(jù)圖1中顯示的純化裝置以如下方式純化具有如下組成的液晶混合物：
[0168]
[0169] 用 10kg氧化錯(cuò)（Merck KGaA公司，孔徑6-15，粒徑60-200ym)和6kg沸石（Merck KGaA公司，粒徑150-350)處理批量為350kg的混合物。當(dāng)批量為200g時(shí)，使用4g氧化鋁和 1.5g沸石。
[0170] 根據(jù)實(shí)施例1的經(jīng)純化的液晶混合物優(yōu)選適用于PS-VA應(yīng)用。
[0171] 實(shí)施例2
[0172]
[0173]
[0174] 與實(shí)施例1相似，用4.5kg氧化鋁(Merck KGaA公司，孔徑6-15，粒徑60-200μπι)和 2.5kg硅膠(Merck KGaA公司，粒徑40-100μπι)處理批量為100kg的根據(jù)實(shí)施例2的液晶混合 物。
[0175] 根據(jù)實(shí)施例2的經(jīng)純化的混合物優(yōu)選適用于PS-VA應(yīng)用。
[0176] 實(shí)施例3
[0177]
[0178] 與實(shí)施例1相似，用2.8kg氧化鋁(Merck KGaA公司，孔徑6-15，粒徑60-200μπι)和 1.7kg沸石(Merck KGaA公司，粒徑150-350μπι)處理批量為100kg的混合物。當(dāng)批量為1000g 時(shí)，使用27g氧化鋁和14g沸石。
[0179] 根據(jù)實(shí)施例3的液晶混合物優(yōu)選適用于PS-VA應(yīng)用。
[0180] 實(shí)施例4
[0181]
[0182]
[0183] 與實(shí)施例1相似，用1.7kg硅酸鎂(Merck KGaA公司，粒徑150-250μπι)和1.1kg硅膠 (Merck KGaA公司，粒徑63-100μπι)處理批量為85kg的混合物。當(dāng)批量為500g時(shí)，使用10g氧 化鋁和4.6g硅膠。
[0184] 根據(jù)實(shí)施例4的液晶混合物優(yōu)選適用于PS-VA應(yīng)用。
[0185] 實(shí)施例5
[0186]
[0187] 與實(shí)施例1相似，用2 .lkg硅膠（Merck KGaA公司，粒徑60-200μπι)和0.9kg沸石 (Merck KGaA公司，粒徑150-350μπι)處理批量為56kg的混合物。當(dāng)批量為400g時(shí)，使用20g硅 膠和9g沸石。
[0188] 根據(jù)實(shí)施例5的液晶混合物優(yōu)選適用于TN-TFT應(yīng)用。
[0189] 實(shí)施例6
[0190]
[0191] 與實(shí)施例1相似，用890g沸石(Merck KGaA公司，粒徑150-350μπι)處理批量為29kg 的混合物。當(dāng)批量為300g時(shí)，使用5.7g沸石。
[0192] 根據(jù)實(shí)施例6的液晶混合物優(yōu)選適用于IPS或FFS應(yīng)用。
[0193] 實(shí)施例7
[0194]
[0195] 與實(shí)施例1相似，用10.6kg氧化鋁(Merck KGaA公司，孔徑6-10，粒徑40-200μπι)處 理批量為265kg的混合物。
[0196] 根據(jù)實(shí)施例7的液晶混合物優(yōu)選適用于IPS或FFS應(yīng)用。
[0197] 實(shí)施例8
[0198]
[0199] 與實(shí)施例1相似，用10.6kg硅膠RP8(Merck KGaA公司，孔徑6-30，粒徑10-40μπι)純 化批量為530kg的混合物。后處理還需要4.3kg沸石(Merck公司）。
[0200] 根據(jù)實(shí)施例8的液晶混合物優(yōu)選適用于IPS或FFS應(yīng)用。
[0201] 實(shí)施例9
[0202]
[0203] 與實(shí)施例1相似，用15g氧化鋁(Merck KGaA公司，粒徑40-63μπι)處理批量為3kg的 混合物。當(dāng)批量為1 〇〇kg時(shí)，使用4.3kg氧化錯(cuò)和1.7kg沸石(Grace公司，粒徑100-500μηι)。
[0204] 根據(jù)實(shí)施例9的液晶混合物優(yōu)選適用于TN-TFT應(yīng)用。
[0205] 實(shí)施例10
[0206]
[0207] 與實(shí)施例1相似，用10.61^硅膠1^8(]\^代1^1?34公司，孔徑6-30，粒徑10-4(^111)純 化批量為530kg的混合物。后處理還需要4.3kg沸石(Merck KGaA公司，粒徑150-350μηι)。 [0208] 根據(jù)實(shí)施例10的液晶混合物優(yōu)選適用于TN-TFT應(yīng)用。
[0209] 實(shí)施例11 [0210]
[0211]
[0212] 與實(shí)施例1相似，用147g硅膠RP4(Merck KGaA公司，孔徑6-30，粒徑10-40μπι)純化 批量為3kg的混合物。
[0213] 根據(jù)實(shí)施例11的液晶混合物優(yōu)選適用于TN-TFT應(yīng)用。
[0214] 實(shí)施例12
[0215]
[0216] 與實(shí)施例1相似，用715g硅酸鎂(Merck KGaA公司，粒徑150-250μπι)純化批量為 143kg的混合物。
[0217] 根據(jù)實(shí)施例12的液晶混合物優(yōu)選適用于TN-TFT應(yīng)用。
[0218] 實(shí)施例13
[0219]
[0220] 與實(shí)施例1相似，用212g氧化鋁(Merck KGaA公司，粒徑63-200μπι)處理批量為3kg 的混合物。后處理還需要l〇〇g沸石(Merck KGaA公司，粒徑150-350μπι)。
[0221 ]根據(jù)實(shí)施例13的液晶混合物優(yōu)選適用于IPS或FFS應(yīng)用。
[0222] 實(shí)施例14
[0223]
[0224]
[0225] 用106g氧化錯(cuò)(Merck公司，孔徑6-15,粒徑4〇-63μηι)和40g硅膠(Merck KGaA公司， 粒徑63-100μπι)處理批量為1.5kg的混合物。當(dāng)批量為24kg時(shí)，使用1.6kg氧化鋁和0.8kg硅 膠。
[0226] 根據(jù)實(shí)施例14的液晶混合物優(yōu)選適用于TN-TFT應(yīng)用。
[0227] 實(shí)施例15
[0228]
[0229] 與實(shí)施例1相似，用460g硅膠RP8(Merck KGaA公司，孔徑6-30,粒徑10-40μπι)純化 批量為16kg的混合物。
[0230] 根據(jù)實(shí)施例15的液晶混合物優(yōu)選適用于VA應(yīng)用。
[0231] 實(shí)施例16
[0232]
[0233]
[0234] 與實(shí)施例1相似，用2.6kg氧化鋁(Merck KGaA公司，孔徑6-15，粒徑63-200μπι)和 lkg硅膠(Merck KGaA公司，粒徑63-100μπι)處理批量為132kg的混合物。當(dāng)批量為500kg時(shí)， 使用16kg氧化鋁和8kg硅膠。
[0235] 根據(jù)實(shí)施例16的液晶混合物優(yōu)選適用于PS-VA和PS-FFS應(yīng)用。
[0236] 實(shí)施例17
[0237]
[0238] 與實(shí)施例1相似，用53g硅酸鎂(Merck KGaA公司，粒徑150-250μπι)處理批量為lkg 的混合物。
[0239] 根據(jù)實(shí)施例17的液晶混合物優(yōu)選適用于VA應(yīng)用。
[0240] Beispiel 18
[0241]
[0242]
[0243] 與實(shí)施例1相似，用460g硅膠RP8(Merck KGaA公司，孔徑6-30,粒徑10-40μπι)純化 批量為16kg的混合物。
[0244] 根據(jù)實(shí)施例18的液晶混合物優(yōu)選適用于VA應(yīng)用。
[0245] 混合物實(shí)施例1至18還可以額外包含表C和D中的一種或多種(優(yōu)選一種或兩種)穩(wěn) 定劑以及摻雜劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 純化裝置（1)，其具有流通室(2)、具有至少一個(gè)流動(dòng)分布元件(5)和至少一個(gè)過濾元 件(6)，所述流通室具有入口（3)和與入口相對(duì)設(shè)置的出口（4)，從而可以將液晶混合物引入 流通室（2)或從流通室（2)排出，所述流動(dòng)分布元件設(shè)置在流通室（2)中的入口（3)的區(qū)域 內(nèi)，所述過濾元件設(shè)置在出口（4)的區(qū)域內(nèi)，其中流通室(2)的在流動(dòng)方向上測(cè)得的長(zhǎng)度至 少是流通室(2)的垂直于流動(dòng)方向的最大內(nèi)徑尺寸1倍大。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化裝置(1)，其特征在于，長(zhǎng)度至少為最大內(nèi)徑尺寸的1倍。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的純化裝置（1)，其特征在于，長(zhǎng)度至少為最大內(nèi)徑尺寸的2 至34倍。4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1)，其特征在于，在流通室（2)中 設(shè)置純化劑。5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1)，其特征在于，在流通室（2)中 設(shè)置吸附劑作為純化劑。6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1)，其特征在于，所述純化劑為表 面活性的吸附劑。7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1)，其特征在于，所述純化劑為設(shè) 置在流通室(2)中的氧化鋁、改性硅膠、硅酸鎂、硅膠和/或沸石。8. 根據(jù)權(quán)利要求1至7的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1)，其特征在于，流通室（2)至少 分段地以柱形構(gòu)造并且內(nèi)徑尺寸對(duì)應(yīng)于該部段中的直徑。9. 根據(jù)權(quán)利要求1至8的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1)，其特征在于，在流通室（2)中 的入口（3)的區(qū)域內(nèi)和出口（4)的區(qū)域內(nèi)分別設(shè)置至少一個(gè)流動(dòng)分布元件(5)和至少一個(gè)過 濾元件(6)。10. 根據(jù)權(quán)利要求1至9的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1 )，其特征在于，純化裝置（1)由 金屬、塑料或金屬-塑料復(fù)合材料制成。11. 根據(jù)權(quán)利要求1至10的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1)，其特征在于，在流通室（2) 的內(nèi)表面(7)上施涂減少粘附的內(nèi)涂層。12. 根據(jù)權(quán)利要求1至11的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1)，其特征在于，流通室（2)的 內(nèi)表面(7)具有小于1. Ομπι的粗糙度。13. 根據(jù)權(quán)利要求1至12的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1)，其特征在于，在純化裝置 (1)上安裝加熱元件和/或冷卻元件。14. 根據(jù)權(quán)利要求1至13的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1)，其特征在于，至少一個(gè)流動(dòng) 分布元件(5)通過連接機(jī)構(gòu)(8)可拆卸地固定至流通室(2)。15. 根據(jù)權(quán)利要求1至14的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1)，其特征在于，純化裝置（1) 具有至少一個(gè)密封件（9)，所述密封件（9)密封至少一個(gè)朝向流通室（2)的流動(dòng)分布元件 (5)。16. 根據(jù)權(quán)利要求1至15的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1)，其特征在于，密封件(9)以 板式密封件、0形環(huán)密封件或帶套的0形環(huán)密封件的形式構(gòu)造。17. 根據(jù)權(quán)利要求1至16的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1)，其特征在于，流動(dòng)分布元件 (5)與中空?qǐng)A筒形構(gòu)造的連接件(10)連接。18. 根據(jù)權(quán)利要求1至17的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1)，其特征在于，連接件（10)具 有快連機(jī)構(gòu)（11)從而與容器連接。19. 根據(jù)權(quán)利要求1至18的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置（1)，其特征在于，流動(dòng)分布元件 (5)嵌入覆蓋機(jī)構(gòu)。20. 根據(jù)權(quán)利要求1至19的一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的純化裝置(1)，用于純化液晶混合物。21. 具有根據(jù)權(quán)利要求1至19 一項(xiàng)或多項(xiàng)所述的特征的純化裝置（1)用于純化液晶混合 物的用途。
【文檔編號(hào)】G01N30/60GK105980848SQ201480067042
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2014年12月2日
【發(fā)明人】G·浩克, S·瑪利, L·格拉西亞迪埃斯, M·烏克里斯, A·貝拉烏, M·哈貝利
【申請(qǐng)人】默克專利股份有限公司