一種中藥丸劑的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種中藥丸劑的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法包括性狀檢測(cè)和薄層色譜定性鑒別，所述的薄層色譜定性鑒別包括對(duì)中藥丸劑中決明子和望江南子的定性鑒別、柴胡和大葉柴胡的定性鑒別、丹桂的定性鑒別；該方法有效的控制了中藥丸劑中望江南子和大葉柴胡的混入，同時(shí)確保中藥丸劑中含有決明子、柴胡和當(dāng)歸成分，從而有效地控制了少投藥材或者不投藥材的情況，保證了藥品質(zhì)量，保證了用藥安全。
【專利說(shuō)明】
一種中藥丸劑的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及藥物成分的鑒別方法，特別涉及一種中藥丸劑的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熊膽丸是《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第二冊(cè)收載的中藥丸劑，其標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)為WS3-B-0460-90，處方龍膽、澤瀉(鹽制)、地黃、當(dāng)歸、桅子、菊花、車前子(鹽制)、決明子、柴胡、防風(fēng)、黃芩、木賊、黃連粉、薄荷腦、大黃、冰片、熊膽，是純中藥制成的膠囊劑，具有清熱散風(fēng)，止痛退翳的作用。臨床上用于風(fēng)熱或肝經(jīng)濕熱引起的目赤腫痛，羞明多淚的治療。該藥品標(biāo)準(zhǔn)是衛(wèi)生部最早制定的藥品標(biāo)準(zhǔn)，由于當(dāng)時(shí)的技術(shù)水平和條件有限，該標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有對(duì)任何藥材和任何成份進(jìn)行定性定量的質(zhì)量控制，既沒(méi)有質(zhì)量指標(biāo)，也沒(méi)有這些質(zhì)量指標(biāo)的鑒別和檢驗(yàn)方法，由此會(huì)導(dǎo)致部分廠家在生產(chǎn)藥品時(shí)不嚴(yán)格控制和管理原材料的鑒別和篩選，誤用或混入其它藥材，致使藥品的療效明顯下降，影響藥品的安全有效，嚴(yán)重?fù)p害患者的利益。
[0003]處方中的決明子，是豆科植物決明或小決明的干燥成熟種子，以其有明目之功而名之。秋季采收成熟果實(shí)，曬干，打下種子供藥用。望江南子是豆科決明屬植物望江南的種子，因其與決明子很相似，常常被誤用或者混入。但是望江南子有明顯的致瀉作用，并且因其含有毒蛋白，有很強(qiáng)的毒性。因此，必須控制中藥丸劑中混入望江南子。
[0004]處方中用到柴胡，其功效主要是和解少陽(yáng)，和胃降逆，扶正祛邪，但是因?yàn)椴窈鷮儆诔Ｓ盟幥沂褂昧枯^大，而柴胡的產(chǎn)量有限，所以其偽品大葉柴胡也被有意或者無(wú)意混入使用，大葉柴胡中含有柴胡毒素和乙酰柴胡毒素，這兩種成份均為有毒物質(zhì)，此前已多次發(fā)生因服用混有大葉柴胡的藥品而中毒的藥害事件，所以控制大葉柴胡很有必要。《山東醫(yī)藥工業(yè)》于2003年第二十二卷第5期發(fā)表了《對(duì)中國(guó)藥典2000年版柴胡檢驗(yàn)方法的補(bǔ)充》一文，探討過(guò)藥典上大葉柴胡藥材的鑒別控制問(wèn)題，但是其方法有明顯的不足:放置24小時(shí)，檢測(cè)時(shí)間太長(zhǎng)，不利于藥品生產(chǎn)過(guò)程控制和藥品質(zhì)量監(jiān)督檢查；因柴胡毒素和乙酰柴胡毒素含量相對(duì)較低，點(diǎn)樣僅2μ1，點(diǎn)樣量過(guò)少，影響檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性;因柴胡毒素和乙酰柴胡毒素含量相對(duì)較低，在紫外燈下檢視，不用顯色劑顯色來(lái)觀察，觀察效果不好，更重要的是小柴胡顆粒處方藥味多、所含成份復(fù)雜，其它成份會(huì)產(chǎn)生混淆和干擾，所以，尋找一種更好的辦法來(lái)控制大葉柴胡已是當(dāng)務(wù)之急。
[0005]當(dāng)歸也是常用中藥，供需矛盾突出，也有必要進(jìn)行控制。根據(jù)中藥丸劑的處方特點(diǎn)，制定確實(shí)可行的檢測(cè)方法，尤其是對(duì)決明子、望江南子，以及柴胡、大葉柴胡進(jìn)行鑒別，以保證產(chǎn)品的質(zhì)量和臨床療效非常迫切。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)對(duì)中藥丸劑的質(zhì)量檢測(cè)不完善的缺陷，提供一種中藥丸劑的檢測(cè)方法。該檢測(cè)方法包括對(duì)中藥丸劑的性狀鑒別和對(duì)中藥丸劑中的當(dāng)歸、決明子和望江南子、柴胡和大葉柴胡等幾味主要藥材的薄層色譜定性鑒別，通過(guò)該檢測(cè)方法有效地鑒別了中藥丸劑含有的藥物成分，控制了中藥丸劑的質(zhì)量，使中藥丸劑的使用更加安全、有效。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了一種中藥丸劑的檢測(cè)方法，包括:
中藥丸劑的制備:1、按現(xiàn)有技術(shù)中熊膽丸原料配方分別稱取龍膽、澤瀉(鹽制)、地黃、當(dāng)歸、桅子、菊花、車前子(鹽制)、決明子、柴胡、防風(fēng)、黃芩、木賊、黃連粉、薄荷腦、大黃、冰片、熊膽備用。2、將熊膽、薄荷腦、冰片研成細(xì)粉，與黃連粉末配研，過(guò)篩，混勻得混合粉末A;
3、將龍膽、澤瀉(鹽制)、地黃、當(dāng)歸、桅子、菊花、車前子(鹽制)、決明子、柴胡、防風(fēng)、黃芩、木賊、黃連粉、大黃等十三味，加水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次I小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成稠膏，干燥，粉碎，過(guò)篩得混合粉末B; 4、將步驟2和3所得粉末A、粉末B與適量輔料混合，過(guò)篩，混勻，裝膠囊，即得熊膽丸中藥丸劑。
[0008]中藥丸劑性狀鑒別:本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕褐色的粉末;氣清涼，味苦、微辛。
[0009]決明子和望江南子的定性鑒別:分別以決明子對(duì)照藥材和望江南子對(duì)照藥材為對(duì)照品，以體積比石油醚(30?60°C):丙酮=1-3:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑，用薄層色譜法鑒別。
[0010]柴胡和大葉柴胡的定性鑒別:分別以柴胡對(duì)照藥材和八角蓮對(duì)照藥材為對(duì)照品，以體積比乙酸乙酯:乙醇:水=10-14:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液為展開(kāi)劑，用薄層色譜法鑒別。
[0011]當(dāng)歸的定性鑒別:以當(dāng)歸對(duì)照藥材為對(duì)照品，以體積比環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸=7-9:7-9:1的環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液為展開(kāi)劑，用薄層色譜法鑒別。
[0012]本發(fā)明所述檢測(cè)方法通過(guò)對(duì)決明子和望江南子、柴胡和大葉柴胡、當(dāng)歸進(jìn)行薄層色譜鑒別，有效地控制了中藥丸劑的成分，使該藥品更加安全、有效，從而保證了該膠囊制劑的臨床療效，維護(hù)了患者利益。
[0013]上述一種中藥丸劑的檢測(cè)方法中，優(yōu)選的，決明子和望江南子的定性鑒別的具體步驟為:取本內(nèi)容物，加甲醇，浸漬，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀谷芙猓偌欲}酸，置水浴上加熱，立即冷卻，用乙醚提取乙醚液蒸干，殘?jiān)尤燃淄槭谷芙猓鳛楣┰嚻啡芤?。分別另取決明子對(duì)照藥材與望江南子對(duì)照藥材，按照供試品溶液的制備方法分別制成決明子對(duì)照藥材溶液和望江南子對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以體積比石油醚(30?60°C ):丙酮=1-3:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。供試品色譜中，在與決明子對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與望江南子對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0014]其中，所述決明子和望江南子的定性鑒別中，采用體積比石油醚(30?60°C):丙酮= 1-3:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)時(shí)間短，展開(kāi)效果好，斑點(diǎn)顯色清晰。
[0015]最優(yōu)選的，所述決明子和望江南子的定性鑒別中，采用體積比石油醚(30?60°C):丙酮=2:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑，通過(guò)以上優(yōu)選，可以進(jìn)一步地優(yōu)化展開(kāi)效果，更容易觀察比較分析樣品中的有效成分。
[0016]其中，所述決明子和望江南子的定性鑒別中，采用沸程為30?60°C的石油醚進(jìn)行作為展開(kāi)劑，展開(kāi)效果好，斑點(diǎn)顯色清晰，且安全可靠。采用O?30°C沸程的石油醚，雖然對(duì)望江南子的展開(kāi)效果更好，但對(duì)決明子的展開(kāi)效果變差，不利于決明子的定性鑒別，且O?30°C沸程規(guī)格的石油醚揮發(fā)性太強(qiáng)，爆炸危險(xiǎn)性大。而60?90°C沸程的石油醚對(duì)望江南子的展開(kāi)效果差，不利于望江南子的定性鑒別。
[0017]上述一種中藥丸劑的檢測(cè)方法中，優(yōu)選的，柴胡和大葉柴胡的定性鑒別的具體步驟為:取本品內(nèi)容物，加水，攪拌溶解，離心，取上清液，加在聚酰胺柱上，分別用水、20V%Z醇溶液和50v%乙醇溶液洗脫，收集5(^%乙醇溶液洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，作為供試品溶?另取柴胡對(duì)照藥材、大葉柴胡對(duì)照藥材，分別加水，分別煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮，取濃縮液加在聚酰胺柱上，分別用水和50v%乙醇溶液洗脫，收集5(^%乙醇溶液洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓玫讲窈鷮?duì)照品溶液和大葉柴胡對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液、柴胡對(duì)照品溶液和大葉柴胡對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比乙酸乙酯:乙醇:水= 10-14:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以對(duì)二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，置于波長(zhǎng)為365nm的紫外光燈下進(jìn)行檢視。供試品色譜中，在與柴胡對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與大葉柴胡對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0018]其中，所述柴胡和大葉柴胡的定性鑒別中，采用體積比乙酸乙酯:乙醇:水=10-14:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)時(shí)間短，展開(kāi)效果好，斑點(diǎn)顯色清晰。
[0019]最優(yōu)選的，所述柴胡和大葉柴胡的定性鑒別中，采用體積比乙酸乙酯:乙醇:水=12: 2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液為展開(kāi)劑，通過(guò)以上優(yōu)選，可以進(jìn)一步地優(yōu)化展開(kāi)效果，更容易觀察比較分析樣品中的有效成分。
[0020]上述一種中藥丸劑的檢測(cè)方法中，優(yōu)選的，當(dāng)歸的定性鑒別的具體步驟為:取本品內(nèi)容物，加甲醇，超聲處理，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀谷芙?，用乙醚振搖提取，合并乙醚液，濃縮，用碳酸氫鈉溶液振搖提取，用乙酸乙酯洗滌，棄去乙酸乙酯液，堿液用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2?3，用乙醚振搖提取，乙醚液蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，作為供試品溶液。另取?dāng)歸對(duì)照藥材，加甲醇，超聲處理，濾過(guò)，濾液濃縮，作為當(dāng)歸對(duì)照品溶液。再取阿魏酸對(duì)照品，加甲醇制成阿魏酸對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸=7-9:7-9:1的環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以lwt%鐵氰化鉀溶液:lwt%三氯化鐵溶液=1:1的鐵氰化鉀-三氯化鐵混合溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0021 ]其中，所述當(dāng)歸的定性鑒別中，采用體積比環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸=7-9:7-9:1的環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)時(shí)間短，展開(kāi)效果好，斑點(diǎn)顯色清晰。
[0022]最優(yōu)選的，所述當(dāng)歸的定性鑒別中，采用體積比環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸=8:8:1的環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液為展開(kāi)劑，通過(guò)以上優(yōu)選，可以進(jìn)一步地優(yōu)化展開(kāi)效果，更容易觀察比較分析樣品中的有效成分。
[0023]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果:
(I)本發(fā)明所述檢測(cè)方法包括對(duì)決明子和望江南子的鑒別，有效避免了含有毒蛋白且能致人腹瀉的望江南子的混入中藥丸劑中。
[0024](2)本發(fā)明所述檢測(cè)方法改進(jìn)了對(duì)柴胡和大葉柴胡的鑒別方法，避免了由于大葉柴胡點(diǎn)樣量過(guò)少而導(dǎo)致的檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確的缺陷，從而有效控制了含有大量柴胡毒素和乙酰柴胡毒素的大葉柴胡的混入。
[0025](3)本發(fā)明所述檢測(cè)方法通過(guò)對(duì)決明子和望江南子、柴胡和大葉柴胡、當(dāng)歸藥材進(jìn)行薄層色譜定性鑒別，有效地控制了中藥丸劑的質(zhì)量。本發(fā)明方法科學(xué)合理、切實(shí)可行，保證了藥品應(yīng)該有的有效成分，也控制了不應(yīng)該有的成份;特別是控制了藥品中混入望江南子這種有毒物質(zhì);解決了用更加有效的辦法控制有意或者無(wú)意混入使用有毒的大葉柴胡的問(wèn)題；當(dāng)歸也是常用中藥，供需矛盾突出，通過(guò)本檢測(cè)方法，有效地控制了少投藥材或者不投藥材的情況，保證了藥品質(zhì)量，保證了用藥安全。
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合試驗(yàn)例及【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本
【發(fā)明內(nèi)容】
所實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。
[0027]本發(fā)明所述的中藥丸劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，包括如下步驟:
1、性狀鑒別:本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕褐色的粉末;氣清涼，味苦、微辛。
[0028]2、薄層色譜定性鑒別:
決明子與望江南子的定性鑒別:取本內(nèi)容物3g，加甲醇30ml，浸漬I小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，再加鹽酸2ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml使溶解，作為供試品溶液。分別另取決明子對(duì)照藥材與望江南子對(duì)照藥材各0.5g，按照供試品溶液的制備方法分別制成決明子對(duì)照藥材溶液和望江南子對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液5μ1、決明子對(duì)照品溶液和望江南子對(duì)照品溶液各3μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以體積比石油醚(30?60°C):丙酮=1-3:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。供試品色譜中，在與決明子對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與望江南子對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0029]柴胡與大葉柴胡的定性鑒別:取本品內(nèi)容物3g，加水20ml，攪拌使溶解，離心，取上清液，加在聚酰胺柱(100?200目，8g，內(nèi)徑為2.5?3cm，濕法裝柱)上，分別用204乙醇溶液和50v%乙醇溶液各10ml洗脫，收集5(^%乙醇溶液洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取柴胡對(duì)照藥材lg，大葉柴胡對(duì)照藥材lg，分別加水適量，分別煎煮1.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至約1ml，加在聚酰胺柱(100?200目，4g，內(nèi)徑為2cm，濕法裝柱)上，分別用水10ml和5(^%乙醇溶液150ml洗脫，收集5(^%乙醇溶液洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，得到柴胡對(duì)照品溶液和大葉柴胡對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)(《中國(guó)藥典》2015年版四0502)，分別吸取供試品溶液2?10μ1、柴胡對(duì)照藥材溶液2μ1和大葉柴胡對(duì)照藥材溶液2μ I，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比乙酸乙酯:乙醇:水=I O-14: 2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5wt%對(duì)二甲氨基苯甲醛的10wt%硫酸-乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，置于波長(zhǎng)為365nm的紫外光燈下進(jìn)行檢視。供試品色譜中，在與柴胡對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與大葉柴胡對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0030]當(dāng)歸的定性鑒別:取本品內(nèi)容物2.5g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，濃縮至約20ml，用1界七％碳酸氫鈉溶液振搖提取2次，每次15ml，合并碳酸氫鈉液，用乙酸乙酯洗滌2次，每次25ml，棄去乙酸乙酯液，堿液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2?3，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至約lml，作為當(dāng)歸對(duì)照品溶液。再取阿魏酸對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為阿魏酸對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸=7-9:7-9:1的環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以lwt%鐵氰化鉀溶液:lwt%三氯化鐵溶液=1:1的鐵氰化鉀-三氯化鐵混合溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0031]以下采用具體的實(shí)施例和對(duì)比例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明檢測(cè)方法的有益效果。在以下的實(shí)施例和對(duì)比例中，熊膽丸中藥丸劑的制備方法為:1、分別稱取龍膽1013g、澤瀉(鹽制)608g、地黃760g、當(dāng)歸608g、桅子608g、菊花608g、車前子(鹽制)608g、決明子608g、柴胡608g、防風(fēng)608g、黃芩608g、木賊608g、黃連粉608g、薄荷腦62.29g、大黃1031g、冰片76g、熊膽12.66g備用;2、將熊膽、薄荷腦、冰片研成細(xì)粉，與黃連粉末配研，過(guò)篩，混勻得混合粉末A; 3、將龍膽、澤瀉(鹽制)、地黃、當(dāng)歸、桅子、菊花、車前子(鹽制)、決明子、柴胡、防風(fēng)、黃芩、木賊、黃連粉、大黃等十三味，加水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次I小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成稠膏，干燥，粉碎，過(guò)篩得混合粉末B;4、將步驟2和3所得粉末A、粉末B與適量輔料混合，過(guò)篩，混勻，裝膠囊，制成10000粒，即得熊膽丸中藥丸劑。
[0032]功能與主治:清熱散風(fēng)，止痛退翳。用于風(fēng)熱或肝經(jīng)濕熱引起的目赤腫痛，羞明多淚。
[0033]用法與用量:口服，一次4粒，一日2次，小兒酌減。
[0034]注意:孕婦忌服。
[0035]規(guī)格:每粒裝0.25g。
[0036]貯藏:密封。
[0037]實(shí)施例1:
1、性狀鑒別:
本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕褐色的粉末;氣清涼，味苦、微辛。
[0038]2、薄層色譜定性鑒別:
決明子和望江南子的定性鑒別:取本內(nèi)容物3g，加甲醇30ml，浸漬I小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，再加鹽酸2ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml使溶解，作為供試品溶液。分別另取決明子對(duì)照藥材與望江南子對(duì)照藥材各0.5g，按照供試品溶液的制備方法分別制成決明子對(duì)照藥材溶液和望江南子對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液5μ1、決明子對(duì)照品溶液和望江南子對(duì)照品溶液各3μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以體積比石油醚(30?60°C ):丙酮=2:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)50min，取出，晾干。供試品色譜中，在與決明子對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與望江南子對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0039]柴胡與大葉柴胡的定性鑒別:取本品內(nèi)容物3g，加水20ml，攪拌使溶解，離心，取上清液，加在聚酰胺柱(150目，8g，內(nèi)徑為2.8cm，濕法裝柱)上，分別用20v%乙醇溶液和5(^%乙醇溶液各10ml洗脫，收集5(^%乙醇溶液洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取柴胡對(duì)照藥材lg，大葉柴胡對(duì)照藥材lg，分別加水適量，分別煎煮1.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至約1ml，加在聚酰胺柱(150目，4g，內(nèi)徑為2cm，濕法裝柱)上，分別用水10ml和5(^%乙醇溶液150ml洗脫，收集5(^%乙醇溶液洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，得到柴胡對(duì)照品溶液和大葉柴胡對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)(《中國(guó)藥典》2015年版四0502)，分別吸取供試品溶液5μ1、柴胡對(duì)照藥材溶液2μ1和大葉柴胡對(duì)照藥材溶液2μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比乙酸乙酯:乙醇:水= 12:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)50min，取出，瞭干，噴以5wt%對(duì)二甲氨基苯甲醛的10wt%硫酸-乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，置于波長(zhǎng)為365nm的紫外光燈下進(jìn)行檢視。供試品色譜中，在與柴胡對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與大葉柴胡對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0040]當(dāng)歸的定性鑒別:取本品內(nèi)容物2.5g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，濃縮至約20ml，用1界七％碳酸氫鈉溶液振搖提取2次，每次15ml，合并碳酸氫鈉液，用乙酸乙酯洗滌2次，每次25ml，棄去乙酸乙酯液，堿液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至約lml，作為當(dāng)歸對(duì)照品溶液。再取阿魏酸對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為阿魏酸對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸=8:8:1的環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)40min，取出，晾干，噴以lwt%鐵氰化鉀溶液:lwt%三氯化鐵溶液=1:1的鐵氰化鉀-三氯化鐵混合溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0041 ] 實(shí)施例2:
1、性狀鑒別:本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕褐色的粉末;氣清涼，味苦、微辛。
[0042]2、薄層色譜定性鑒別:
決明子和望江南子的定性鑒別:取本內(nèi)容物3g，加甲醇30ml，浸漬I小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，再加鹽酸2ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml使溶解，作為供試品溶液。分別另取決明子對(duì)照藥材與望江南子對(duì)照藥材各0.5g，按照供試品溶液的制備方法分別制成決明子對(duì)照藥材溶液和望江南子對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液5μ1、決明子對(duì)照品溶液和望江南子對(duì)照品溶液各3μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以體積比石油醚(30?60°C ):丙酮=1:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)50min，取出，瞭干。供試品色譜中，在與決明子對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與望江南子對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0043]柴胡與大葉柴胡的定性鑒別:取本品內(nèi)容物3g，加水20ml，攪拌使溶解，離心，取上清液，加在聚酰胺柱(100目，8g，內(nèi)徑為2.5cm，濕法裝柱)上，分別用20v%乙醇溶液和5(^%乙醇溶液各10ml洗脫，收集5(^%乙醇溶液洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取柴胡對(duì)照藥材lg，大葉柴胡對(duì)照藥材lg，分別加水適量，分別煎煮1.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至約1ml，加在聚酰胺柱(100目，4g，內(nèi)徑為2cm，濕法裝柱)上，分別用水10ml和5(^%乙醇溶液150ml洗脫，收集5(^%乙醇溶液洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，得到柴胡對(duì)照品溶液和大葉柴胡對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)(《中國(guó)藥典》2015年版四0502)，分別吸取供試品溶液2μ1、柴胡對(duì)照藥材溶液2μ1和大葉柴胡對(duì)照藥材溶液2μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比乙酸乙酯:乙醇:水= 10:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)50min，取出，瞭干，噴以5wt%對(duì)二甲氨基苯甲醛的10wt%硫酸-乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，置于波長(zhǎng)為365nm的紫外光燈下進(jìn)行檢視。供試品色譜中，在與柴胡對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與大葉柴胡對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0044]當(dāng)歸的定性鑒別:取本品內(nèi)容物2.5g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，濃縮至約20ml，用1界七％碳酸氫鈉溶液振搖提取2次，每次15ml，合并碳酸氫鈉液，用乙酸乙酯洗滌2次，每次25ml，棄去乙酸乙酯液，堿液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至約lml，作為當(dāng)歸對(duì)照品溶液。再取阿魏酸對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為阿魏酸對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸=7:7:1的環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)40min，取出，晾干，噴以lwt%鐵氰化鉀溶液:lwt%三氯化鐵溶液=1:1的鐵氰化鉀-三氯化鐵混合溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0045]實(shí)施例3:
1、性狀鑒別:本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕褐色的粉末;氣清涼，味苦、微辛。
[0046]2、薄層色譜定性鑒別:
決明子和望江南子的定性鑒別:取本內(nèi)容物3g，加甲醇30ml，浸漬I小時(shí)，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，再加鹽酸2ml，置水浴上加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮ml使溶解，作為供試品溶液。分別另取決明子對(duì)照藥材與望江南子對(duì)照藥材各0.5g，按照供試品溶液的制備方法分別制成決明子對(duì)照藥材溶液和望江南子對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法(附錄VIB)試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液5μ
1、決明子對(duì)照品溶液和望江南子對(duì)照品溶液各3μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以體積比石油醚(30?60 °C ):丙酮=3:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)50min，取出，瞭干。供試品色譜中，在與決明子對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與望江南子對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0047]柴胡與大葉柴胡的定性鑒別:取本品內(nèi)容物3g，加水20ml，攪拌使溶解，離心，取上清液，加在聚酰胺柱(200目，8g，內(nèi)徑為3cm，濕法裝柱)上，分別用20v%乙醇溶液和50v%乙醇溶液各10ml洗脫，收集5(^%乙醇溶液洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取柴胡對(duì)照藥材lg，大葉柴胡對(duì)照藥材lg，分別加水適量，分別煎煮1.5小時(shí)，濾過(guò)，濾液濃縮至約1ml，加在聚酰胺柱(200目，4g，內(nèi)徑為2cm，濕法裝柱)上，分別用水10ml和5(^%乙醇溶液150ml洗脫，收集5(^%乙醇溶液洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，得到柴胡對(duì)照品溶液和大葉柴胡對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)(《中國(guó)藥典》2015年版四0502)，分別吸取供試品溶液10μ1、柴胡對(duì)照藥材溶液2μ1和大葉柴胡對(duì)照藥材溶液2μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比乙酸乙酯:乙醇:水=14: 2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)50min，取出，瞭干，噴以5wt%對(duì)二甲氨基苯甲醛的1wt%硫酸-乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，置于波長(zhǎng)為365nm的紫外光燈下進(jìn)行檢視。供試品色譜中，在與柴胡對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與大葉柴胡對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0048]當(dāng)歸的定性鑒別:取本品內(nèi)容物2.5g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，濃縮至約20ml，用1界七％碳酸氫鈉溶液振搖提取2次，每次15ml，合并碳酸氫鈉液，用乙酸乙酯洗滌2次，每次25ml，棄去乙酸乙酯液，堿液用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對(duì)照藥材0.5g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至約lml，作為當(dāng)歸對(duì)照品溶液。再取阿魏酸對(duì)照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為阿魏酸對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸=9:9:1的環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)40min，取出，晾干，噴以lwt%鐵氰化鉀溶液:lwt%三氯化鐵溶液=1:1的鐵氰化鉀-三氯化鐵混合溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0049]對(duì)比例1:
考察決明子和望江南子的薄層色譜定性鑒別中，展開(kāi)劑對(duì)薄層色譜定性鑒別的影響，其余均同實(shí)施例1。
[0050](I)采用體積比石油醚(30?60°C ):丙酮=0.5:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)僅需要40min，分離效果差，無(wú)法對(duì)決明子和望江南子進(jìn)行有效鑒別。
[0051 ] (2)采用體積比石油醚(30?60°C ):丙酮=4:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑，分離效果與實(shí)施例1-3相同，但展開(kāi)時(shí)間需要60min。
[0052]由本對(duì)比例可知，當(dāng)石油醚-丙酮溶液中石油醚(30?60°C):丙酮的體積比小于1:1，雖然展開(kāi)時(shí)間由50min縮短到40min，但是分離效果差，無(wú)法對(duì)決明子和望江南子進(jìn)行有效鑒別。當(dāng)石油醚-丙酮溶液中石油醚(30?60°C):丙酮的體積大于3:1，雖然分離效果與實(shí)施例1-3相同，但展開(kāi)時(shí)間需要60min。因此，本發(fā)明所述的以體積比石油醚(30?60°C ):丙酮=1-3:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑，對(duì)決明子和望江南子的展開(kāi)效果都好，且展開(kāi)時(shí)間適宜，以較大的優(yōu)勢(shì)處于較佳的效果。
[0053]對(duì)比例2:
考察決明子和望江南子的薄層色譜定性鑒別中，展開(kāi)劑對(duì)薄層色譜定性鑒別的影響，其余均同實(shí)施例1。
[0054](I)采用體積比石油醚(O?30°C):丙酮=2:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑，對(duì)望江南子的展開(kāi)效果好，對(duì)決明子的展開(kāi)效果差，無(wú)法對(duì)決明子進(jìn)行有效鑒別。
[0055](2)采用體積比石油醚(60?90°C ):丙酮=2:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑，對(duì)決明子的展開(kāi)效果好，對(duì)望江南子的展開(kāi)效果差，無(wú)法對(duì)望江南子進(jìn)行有效鑒別。
[0056]由本對(duì)比例可知，當(dāng)石油醚-丙酮溶液中石油醚沸程為0_30°C時(shí)，雖然對(duì)望江南子的展開(kāi)效果好，但對(duì)決明子的展開(kāi)效果差，無(wú)法對(duì)決明子進(jìn)行有效鑒別。當(dāng)石油醚-丙酮溶液中石油醚的沸程為60-90°C時(shí)，雖然對(duì)決明子的展開(kāi)效果好，但對(duì)望江南子的展開(kāi)效果差，無(wú)法對(duì)望江南子進(jìn)行有效鑒別。因此，本發(fā)明所述的石油醚-丙酮溶液中石油醚的沸程為30-60°C，對(duì)決明子和望江南子的展開(kāi)效果都好，且展開(kāi)時(shí)間適宜，以較大的優(yōu)勢(shì)處于較佳的效果。
[0057]對(duì)比例3:
考察柴胡和大葉柴胡的薄層色譜定性鑒別中，展開(kāi)劑對(duì)薄層色譜定性鑒別的影響，其余均同實(shí)施例1。
[0058](I)采用體積比乙酸乙酯:乙醇:水=9:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)僅需要40min，但是分離效果差，無(wú)法對(duì)柴胡和大葉柴胡進(jìn)行有效鑒別。
[0059](2)采用體積比乙酸乙酯:乙醇:水=15:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液為展開(kāi)劑，分離效果與實(shí)施例1?3基本相當(dāng)，但是展開(kāi)時(shí)間需要65min。
[0060]由本對(duì)比例可知，當(dāng)乙酸乙酯-乙醇混合水溶液中乙酸乙酯:乙醇:水的體積比小于10: 2:1，雖然展開(kāi)時(shí)間由50min縮短到40min，但是分離效果差，無(wú)法對(duì)柴胡和大葉柴胡進(jìn)行有效鑒別。當(dāng)乙酸乙酯-乙醇混合水溶液中乙酸乙酯:乙醇:水的體積比大于14:2:1，分離效果與實(shí)施例1?3基本相當(dāng)，但是展開(kāi)時(shí)間需由50min延長(zhǎng)至65min。因此，本發(fā)明所述的以乙酸乙酯-乙醇混合水溶液(10-14:2:1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)效果好，展開(kāi)時(shí)間適宜，以較大的優(yōu)勢(shì)處于較佳的效果。
[0061 ] 對(duì)比例4:
考察當(dāng)歸的薄層色譜定性鑒別中，展開(kāi)劑對(duì)薄層色譜定性鑒別的影響，其余均同實(shí)施例I O
[0062](I)采用體積比環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸=6:6:1的環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)僅需要30min，但是分離效果差，無(wú)法對(duì)當(dāng)歸進(jìn)行有效鑒別。
[0063](2)采用體積比環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸=10:10:1的環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液為展開(kāi)劑，分離效果與實(shí)施例1?3基本相當(dāng)，但是展開(kāi)時(shí)間需要55min。
[0064]由本對(duì)比例可知，當(dāng)環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液中環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸的體積比小于6:6:1,雖然展開(kāi)時(shí)間由40min縮短到30min，但是分離效果差，無(wú)法對(duì)當(dāng)歸進(jìn)行有效鑒別。當(dāng)環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液中環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸的體積比大于10:10:1，分離效果與實(shí)施例1?3基本相當(dāng)，但是展開(kāi)時(shí)間需由40min延長(zhǎng)至55min。因此，本發(fā)明所述的以體積比環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸=7-9:7-9:1的環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)效果好，展開(kāi)時(shí)間適宜，以較大的優(yōu)勢(shì)處于較佳的效果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種中藥丸劑的檢測(cè)方法，包括性狀檢測(cè)和薄層色譜定性鑒別，其特征在于，所述的薄層色譜定性鑒別包括對(duì)中藥丸劑中決明子和望江南子的定性鑒別、柴胡和大葉柴胡的定性鑒別、當(dāng)歸的定性鑒別； (1)、性狀:本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕褐色的粉末;氣清涼，味苦、微辛； (2)、薄層色譜定性鑒別: 決明子和望江南子的定性鑒別:分別以決明子對(duì)照藥材和望江南子對(duì)照藥材為對(duì)照品，以體積比石油醚:丙酮=1-3:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑，用薄層色譜法鑒別； 柴胡和大葉柴胡的定性鑒別:分別以柴胡對(duì)照藥材和八角蓮對(duì)照藥材為對(duì)照品，以體積比乙酸乙酯:乙醇:水=10-14:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液為展開(kāi)劑，用薄層色譜法鑒別； 當(dāng)歸的定性鑒別:以當(dāng)歸對(duì)照藥材為對(duì)照品，以體積比環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸=7-9:7-9: I的環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液為展開(kāi)劑，用薄層色譜法鑒別。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述中藥丸劑的檢測(cè)方法，其特征在于，所述(2)中決明子和望江南子的薄層色譜定性鑒別具體步驟為:取本內(nèi)容物，加甲醇，浸漬，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀谷芙?，再加鹽酸，置水浴上加熱，立即冷卻，用乙醚提取乙醚液蒸干，殘?jiān)尤燃淄槭谷芙猓鳛楣┰嚻啡芤?分別另取決明子對(duì)照藥材與望江南子對(duì)照藥材，按照供試品溶液的制備方法分別制成決明子對(duì)照藥材溶液和望江南子對(duì)照藥材溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以體積比石油醚:丙酮= 1-3:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干;供試品色譜中，在與決明子對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與望江南子對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述中藥丸劑的檢測(cè)方法，其特征在于，所述決明子和望江南子的薄層色譜定性鑒別中以體積比石油醚:丙酮=2:1的石油醚-丙酮溶液為展開(kāi)劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述中藥丸劑的檢測(cè)方法，其特征在于，所述(2)中決明子和望江南子的薄層色譜定性鑒別中石油醚的沸程為30?60°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述中藥丸劑的檢測(cè)方法，其特征在于，所述(2)中柴胡與大葉柴胡的薄層色譜定性鑒別具體步驟為:取本品內(nèi)容物，加水，攪拌溶解，離心，取上清液，加在聚酰胺柱上，分別用水、20v%乙醇溶液和50v%乙醇溶液洗脫，收集504乙醇溶液洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，作為供試品溶?另取柴胡對(duì)照藥材、大葉柴胡對(duì)照藥材，分別加水，分別煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮，取濃縮液加在聚酰胺柱上，分別用水和50v%乙醇溶液洗脫，收集50V%Z醇溶液洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，得到柴胡?duì)照品溶液和大葉柴胡對(duì)照品溶液;照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液、柴胡對(duì)照品溶液和大葉柴胡對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比乙酸乙酯:乙醇:水= 10-14: 2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以對(duì)二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，置于波長(zhǎng)為365nm的紫外光燈下進(jìn)行檢視;供試品色譜中，在與柴胡對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，在與大葉柴胡對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述中藥丸劑的檢測(cè)方法，其特征在于，所述柴胡與大葉柴胡的薄層色譜定性鑒別中以體積比乙酸乙酯:乙醇:水=12:2:1的乙酸乙酯-乙醇混合水溶液為展開(kāi)劑。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述中藥丸劑的檢測(cè)方法，其特征在于，所述(2)中當(dāng)歸的薄層色譜定性鑒別具體步驟為:取本品內(nèi)容物，加甲醇，超聲處理，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀谷芙?，用乙醚振搖提取，合并乙醚液，濃縮，用碳酸氫鈉溶液振搖提取，用乙酸乙酯洗滌，棄去乙酸乙酯液，堿液用鹽酸調(diào)節(jié)PH值，用乙醚振搖提取，乙醚液蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，作為供試品溶?另取當(dāng)歸對(duì)照藥材，加甲醇，超聲處理，濾過(guò)，濾液濃縮，作為當(dāng)歸對(duì)照品溶液;再取阿魏酸對(duì)照品，加甲醇制成阿魏酸對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸=7-9:7-9:1的環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以鐵氰化鉀-三氯化鐵混合溶液;供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜和對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述中藥丸劑的檢測(cè)方法，其特征在于，所述當(dāng)歸的薄層色譜定性鑒別中以體積比環(huán)己烷:三氯甲烷:冰醋酸=8:8:1的環(huán)己烷-三氯甲烷-冰醋酸溶液為展開(kāi)劑。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述中藥丸劑的檢測(cè)方法，其特征在于，所述當(dāng)歸的薄層色譜定性鑒別中用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至2?3。10.根據(jù)權(quán)利要求7所述中藥丸劑的檢測(cè)方法，其特征在于，所述當(dāng)歸的薄層色譜定性鑒別中鐵氰化鉀-三氯化鐵混合溶液為lwt%鐵氰化鉀溶液:lwt%三氯化鐵溶液=1:1的混合溶液。
【文檔編號(hào)】G01N30/90GK105974045SQ201610328298
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年5月18日
【發(fā)明人】鐘茂團(tuán), 黎黎, 何德中, 溫國(guó)梁, 古莉
【申請(qǐng)人】四川逢春制藥有限公司