一種高鹽廢水中微量鎳的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種高鹽廢水中微量鎳的測定方法，包括以下步驟：(1)以含微量鎳的高鹽廢水為水樣；(2)在水樣中加入酸消解后用蒸餾水定容，分別取若干份定容后的水樣，其中一份不加入鎳標準溶液，其他的每份中加入不同量的鎳標準溶液，得到一份待測溶液與一組濃度梯度的試樣溶液；(3)選擇測定鎳的譜線為231.6nm，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對待測溶液與一組試樣溶液分別測試，得到對應(yīng)的光譜強度數(shù)據(jù)；(4)以試樣溶液的光譜強度數(shù)據(jù)對鎳標準溶液的加入量作圖，擬合得到線性曲線；(5)根據(jù)線性曲線與待測溶液的光譜強度數(shù)據(jù)計算出待測溶液中鎳的濃度，再根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計算出水樣中鎳的濃度。該方法可降低工作量，測定速度快，準確度高，精密度好。
【專利說明】
一種高鹽廢水中微量鎳的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種高鹽廢水中微量鎳的測定方法，屬于重金屬檢測技術(shù)領(lǐng)域?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]鎳(Ni)，近似銀白色、硬而有延展性并具有鐵磁性的金屬元素，它能夠高度磨光和抗腐蝕。鎳屬于親鐵元素。因為鎳的抗腐蝕性佳，常被用在電鍍上。鎳鎘電池含有鎳。主要用于合金及用作催化劑，可用來制造貨幣等，鍍在其他金屬上可以防止生銹。主要用來制造不銹鋼和其他抗腐蝕合金，如鎳鋼、鎳鉻鋼及各種有色金屬合金，含鎳成分較高的銅鎳合金， 就不易腐蝕。也作加氫催化劑和用于陶瓷制品、特種化學(xué)器皿、電子線路、玻璃著綠色以及鎳化合物制備等等。
[0003]中國鎳行業(yè)在不斷發(fā)展的同時，也存在一些問題，如鎳礦中多為低品味，露采比例很小，可米儲量僅占總儲量的10%，開米和冶煉的技術(shù)相對較為落后;選礦一般米用弱酸或弱堿介質(zhì)浮選工藝，選礦能力為430萬噸/年；中國鎳冶煉除幾家大型企業(yè)以外普遍采用火法的選锍熔煉技術(shù)，精煉鎳主要采用硫化鎳陽極隔膜電解和硫酸選擇性浸出一一電積工藝，與世界先進技術(shù)還有一定差距，因此中國開采和冶煉的成本居高不下，而且開采和煉化過程會產(chǎn)生大量含鎳廢水廢渣。因為廢水處理過程大部分是使用石灰或者其他強堿提高水體pH值使鎳沉淀下來而除去，所以廢水排放中鹽分含量非常高，而鎳的排放指標一般在 0.5mg/L，在各類分析檢測中鹽分對微量鎳的檢測造成了很大的干擾，使檢測結(jié)果大大偏離實際值，對工業(yè)生產(chǎn)和排放監(jiān)控產(chǎn)生不利的影響。
[0004]等離子光譜法檢出限低，線性范圍寬，但是由于高鹽分影響會對鎳的發(fā)射譜線產(chǎn)生物理干擾和光譜疊加干擾，很難直接測準確;原子吸收法干擾因素多，穩(wěn)定和重現(xiàn)性差， 檢出限高;分光光度法較為簡單，檢測速度快，分析成本低，但是需要配置的試劑繁多且易變質(zhì)，同樣對高鹽廢水復(fù)雜的基體效應(yīng)難以消除干擾;示波極譜法操作起來非常不方便，同樣高鹽廢水會干擾其檢測結(jié)果。因此，非常有必要尋找一種能夠解決上述問題的在高鹽廢水中檢測微量鎳的方法。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種高鹽廢水中微量鎳的測定方法，可以避免高濃度鹽份對鎳測定的影響。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是，提供一種高鹽廢水中微量鎳的測定方法，包括以下步驟:
[0007](1)以含微量鎳的高鹽廢水為水樣；
[0008](2)在水樣中加入酸消解后用蒸餾水定容，分別取若干份定容后的水樣，其中一份不加入鎳標準溶液，其他的每份中加入不同量的鎳標準溶液，得到一份待測溶液與一組濃度梯度的試樣溶液；
[0009](3)選擇測定鎳的譜線為231.6nm，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對待測溶液與一組試樣溶液分別測試，得到對應(yīng)的光譜強度數(shù)據(jù)；
[0010](4)以試樣溶液的光譜強度數(shù)據(jù)對鎳標準溶液的加入量作圖，擬合得到線性曲線；
[0011](5)根據(jù)線性曲線與待測溶液的光譜強度數(shù)據(jù)計算出待測溶液中鎳的濃度，再根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計算出水樣中鎳的濃度。
[0012]進一步地，所述微量鎳是指鎳的濃度為0.05-10mg/L。
[0013]進一步地，所述高鹽廢水是蒸發(fā)殘渣的質(zhì)量占高鹽廢水質(zhì)量的1-10%。
[0014]進一步地，當(dāng)高鹽廢水中的鎳的含量不在0.05-10mg/L的范圍之內(nèi)時，通過濃縮或稀釋使鎳的濃度達到〇.05-10mg/L。
[0015]進一步地，所述步驟(2)中，水樣中加入的酸為硝酸或鹽酸。
[0016]進一步地，擬合得到線性曲線的線性關(guān)系在0.999以上。[〇〇17]進一步地，所述鎳標準溶液濃度為10mg/L。
[0018]在高鹽廢水中，鹽分含量很高，蒸發(fā)殘渣可達高鹽廢水質(zhì)量的1-10 %，此時鹽分對鎳的測定影響很大，對鎳的多條譜線均存在干擾。本發(fā)明發(fā)現(xiàn)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對于一定濃度下Ni譜線的光譜強度與濃度存在較好的線性關(guān)系。
[0019]本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點及效果:
[0020]1、由于本發(fā)明方法中所采用的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-0ES具有較低的檢測限，可結(jié)合標準加入法精確地測定高鹽廢水中鎳含量，本發(fā)明選擇了合適的譜線 Ni231.6nm，使得電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在消除譜線干擾的前提下，可以準確測定高鹽廢水中鎳含量，不但可以降低工作量，而且測定速度快，準確度高，精密度好。
[0021]2、本發(fā)明所使用的前處理方法及實驗條件最大可能的減少了試樣所受到的外界污染，故檢測真實性高。
[0022]3、與現(xiàn)有廢水中微量鎳檢測技術(shù)相比，該檢測方法彌補了高鹽廢水中檢測微量鎳的空白，本方法可消除高鹽廢水中鈉離子、鉀離子、鈣離子、氯離子等的干擾，加標回收率達到98?102%，檢測限值可達0.009mg/L，檢測及運行成本低，滿足工業(yè)廢水中鎳的排放標準檢測要求，對企業(yè)高鹽廢水中鎳的控制及過程檢測具有重要意義?！揪唧w實施方式】 [〇〇23] 實施例1:
[0024]本實施例提供一種高鹽廢水微量鎳含量檢測方法:[〇〇25]①采集高鹽廢水水樣，水樣含鎳lmg/L-10mg/L，水樣的蒸發(fā)殘渣的質(zhì)量占高鹽廢水質(zhì)量的5% ;取100ml水樣加5ml硝酸消解并定容至100ml;所述硝酸的質(zhì)量分數(shù)為65% ;同時使用GSBG 62022-90鎳國家標準溶液對同樣消解樣品進行加標回收實驗，加標量為5mg/ L〇[〇〇26]注意:步驟①中所述的高鹽廢水水樣若不能及時分析，加硝酸酸化，調(diào)節(jié)pH至1? 2，然后在4 °C以下保存，保存不超過5天；[〇〇27]②分取試樣溶液于4支10ml比色管中各5ml，第一只管不加鎳標準溶液，其他管依次加入鎳標準溶液lml、2ml、3ml，用去離子水定容，得到濃度由低到高的試樣溶液;其中鎳標準溶液濃度為l〇mg/L，加入lml即為加標量lmg/L，以此類推；
[0028]③將等離子體原子發(fā)射光譜儀開機預(yù)熱半小時，開啟循環(huán)水栗，打開分析控制軟件，設(shè)置工作參數(shù)，點擊“點火”按鈕，形成穩(wěn)定的等離子炬焰;選擇進入“標準加入法”控制程序，在譜線庫中選擇用于測定鎳的譜線231.6nm，輸入曲線各點的濃度值，設(shè)定重復(fù)測量次數(shù)；
[0029]④按由低到高濃度順序?qū)⒏鞅壬苤械拇郎y試樣溶液依次吸入儀器，得到各元素的初始曲線點，對各曲線點形成的曲線確認后，點擊“結(jié)果計算”，確認形成曲線線性關(guān)系在 0.999以上，即可在數(shù)據(jù)狀態(tài)欄得出比色管中未加標管鎳的濃度值，根據(jù)稀釋倍數(shù)求得原始水樣鎳的濃度值。
[0030]⑤計算加標回收率=5/(Qwgg-C樣品)=99.5 %，加標回收滿意；其中，Qrtsg與(?品分別表示樣品加標后的濃度與樣品的濃度。
[0031]實施例2:
[0032]本實施例提供一種高鹽廢水微量鎳含量檢測方法:[〇〇33]①采集某電鍍車間處理過后高鹽高堿廢水水樣，水樣含鎳0.01mg/L-0.2mg/L，水樣的蒸發(fā)殘渣的質(zhì)量占高鹽廢水質(zhì)量的8.5%;取100ml水樣加5ml硝酸消解蒸發(fā)至20ml并定容至100ml;所述硝酸的質(zhì)量分數(shù)為65% ;同時使用GSBG 62022-90鎳國家標準溶液對同樣消解樣品進行加標回收實驗，加標量為〇.lmg/L。[〇〇34]注意:步驟①中所述的高鹽廢水水樣若不能及時分析，加硝酸酸化，調(diào)節(jié)pH至1? 2，然后在4 °C以下保存，保存不超過5天；[〇〇35]②取試樣溶液于3支25ml比色管中各15ml，第一只管不加鎳標準溶液，其他管依次加入鎳標準溶液0.lml、0.2ml，用去離子水定容，得到濃度由低到高的試樣溶液;其中鎳標準溶液濃度為l〇mg/L，加入0.lml即為加標量0.04mg/L，以此類推；
[0036]③將等離子體原子發(fā)射光譜儀開機預(yù)熱半小時，開啟循環(huán)水栗，打開分析控制軟件，設(shè)置工作參數(shù)，點擊“點火”按鈕，形成穩(wěn)定的等離子炬焰;選擇進入“標準加入法”控制程序，在譜線庫中選擇用于測定鎳的譜線231.6nm，輸入曲線各點的濃度值，設(shè)定重復(fù)測量次數(shù)；
[0037]④按由低到高濃度順序?qū)⒏鞅壬苤械拇郎y試樣溶液依次吸入儀器，得到各元素的初始曲線點，對各曲線點形成的曲線確認后，點擊“結(jié)果計算”，確認形成曲線線性關(guān)系在 0.999以上，即可在數(shù)據(jù)狀態(tài)欄得出比色管中未加標管鎳的濃度值，根據(jù)稀釋倍數(shù)求得原始水樣鎳的濃度值。[〇〇38] ⑤計算加標回收率=〇.1/(c力腕g-c樣a) = 10.5%，加標回收滿意;其中，〇]_§與c_品分別表示樣品加標后的濃度與樣品的濃度。
[0039]上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種高鹽廢水中微量鎳的測定方法，其特征在于，包括以下步驟:(1)以含微量鎳的高鹽廢水為水樣；(2)在水樣中加入酸消解后用蒸餾水定容，分別取若干份定容后的水樣，其中一份不 加入鎳標準溶液，其他的每份中加入不同量的鎳標準溶液，得到一份待測溶液與一組濃度 梯度的試樣溶液；(3)選擇測定鎳的譜線為231.6nm，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對待測溶液與一 組試樣溶液分別測試，得到對應(yīng)的光譜強度數(shù)據(jù)；(4)以試樣溶液的光譜強度數(shù)據(jù)對鎳標準溶液的加入量作圖，擬合得到線性曲線；(5)根據(jù)線性曲線與待測溶液的光譜強度數(shù)據(jù)計算出待測溶液中鎳的濃度，再根據(jù)水 樣的稀釋倍數(shù)計算出水樣中鎳的濃度。2.如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述微量鎳是指鎳的濃度為0.05-10mg/L〇3.如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述高鹽廢水是蒸發(fā)殘渣的質(zhì)量占高鹽 廢水質(zhì)量的1-10%。4.如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，當(dāng)高鹽廢水中的鎳的含量不在0.05-10mg/L的范圍之內(nèi)時，通過濃縮或稀釋使鎳的濃度達到0.05-10mg/L。5.如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述步驟(2)中，水樣中加入的酸為硝酸或鹽酸。6.如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，擬合得到線性曲線的線性關(guān)系在0.999 以上。7.如權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述鎳標準溶液濃度為10mg/L。
【文檔編號】G01N21/73GK105954265SQ201610546836
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年7月12日
【發(fā)明人】賀前鋒, 趙敏, 高強, 郭琳, 熊曾, 劉佳慶
【申請人】湖南永清環(huán)保研究院有限責(zé)任公司, 湖南華環(huán)檢測技術(shù)有限公司