地溝油檢測樣品預(yù)處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種地溝油檢測樣品預(yù)處理方法，屬于食品檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]地溝油主要來源于餐廚廢油[[1]]，經(jīng)過簡單加工之后流回市場。由于此類油中有毒有害物質(zhì)嚴(yán)重超標(biāo)，食用最初會(huì)引起頭暈、腹瀉和消化不良等中毒癥狀，長期攝入者會(huì)誘發(fā)惡性腫瘤甚至致癌，危害性極大。
[0003]由于地溝油的復(fù)雜性，目前國內(nèi)尚無統(tǒng)一的檢測方法。潘劍宇等、劉志金等和胡小泓等通過測定地溝油和合格油的理化指標(biāo)如酸值、過氧化值、碘價(jià)和電導(dǎo)率來鑒別是否為地溝油;王龍星等應(yīng)用固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，建立了食用油中3種微量辣椒堿(二氫辣椒素、辣椒素及壬酸香草酰胺)的檢測方法;金靜等能通過多維氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)對(duì)十一烷酸和13-甲基十四烷酸進(jìn)行定量分析;生物胺主要是由地溝油中的蛋白質(zhì)腐敗變質(zhì)而產(chǎn)生，靳智等發(fā)現(xiàn)地溝油中存在尸胺、腐胺、酪胺、組胺和精胺等5種生物胺，合格食用油樣品中生物胺均未檢出。由于樣品的復(fù)雜性以及多變性，這些檢測方法在實(shí)際應(yīng)用中可能會(huì)受到限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]目的:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種地溝油檢測樣品預(yù)處理方法。
[0005]技術(shù)方案:為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
一種地溝油檢測樣品預(yù)處理方法，其特征在于:每組樣品準(zhǔn)確量取5mL，加入20mL去離子水進(jìn)行萃取，超聲半小時(shí)，充分震蕩，靜置分層后取水相5mL定容至25mL，依次通過C18柱和0.45μηι濾膜后即可。
[0006]有益效果:本發(fā)明提供的地溝油檢測樣品預(yù)處理方法，本試驗(yàn)通過超純水萃取預(yù)處理樣品，采用離子色譜技術(shù)，測定其中的陰離子種類和含量。發(fā)現(xiàn)地溝油和食用油中氯離子含量差異很大，可作為辨別地溝油和食用油的特征指標(biāo)。該檢測方法操作簡便，靈敏度高，可有效監(jiān)控地溝油，防止其回流到市場，危害人們的健康。
【具體實(shí)施方式】
[0007]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明。
[0008]實(shí)施例1:1材料與方法
1.1試驗(yàn)試劑和儀器
試驗(yàn)過程中所用到的單元素(F—，Cl—，Br—，NO3-，NO2^，SO42"，PO?—)標(biāo)準(zhǔn)溶液和多元素(F—、Cl—、Br—、NO3-、SO42"、PO43")標(biāo)準(zhǔn)溶液均購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心。合格食用油樣品(市售)，委托檢驗(yàn)的地溝油樣品若干。
[0009]ICS-1100型離子色譜儀，戴安(中國)有限公司；明澈TM-D 24UV型純水機(jī)，默克密理博實(shí)驗(yàn)室設(shè)備(上海)有限公司；SK3300H超聲波清洗器，上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司。
[0010]1.2 方法1.2.1樣品預(yù)處理
每組樣品準(zhǔn)確量取5mL，加入20mL去離子水進(jìn)行萃取，超聲半小時(shí)，充分震蕩，靜置分層后取水相5mL定容至25mL，依次通過C18柱和0.45μηι濾膜后注射至儀器分析。
[0011]1.2.2色譜條件
色譜柱使用D1nex 1nPacTM AS18陰離子分離柱，流動(dòng)相為22mmol/LK0H溶液;抑制電流為87mA;電導(dǎo)檢測；流速1.0OmL/min，梯度洗脫;進(jìn)樣量25yL;柱溫35°C ；外標(biāo)法以峰面積定量。
[0012]1.3方法準(zhǔn)確性評(píng)價(jià)
在濃度0.5?100mg/L范圍內(nèi)，配制一系列F—，Cl—，N02—，Br—，SO42—，N03—，PO43—的多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述色譜條件進(jìn)行分析，得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖。
[0013]以各濃度點(diǎn)對(duì)應(yīng)的峰面積Y為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度X(mg/L)為橫坐標(biāo)，做線性回歸分析，被分析物的峰面積和濃度在色譜條件下有良好的線性關(guān)系，每個(gè)濃度點(diǎn)平行進(jìn)樣3次，取平均值。其檢出限以三倍信噪比來計(jì)算(S/N=3)。為保證測定方法的可靠性，取標(biāo)準(zhǔn)混合溶液進(jìn)行7次重復(fù)進(jìn)樣分析，并做加標(biāo)回收分析。
[0014]2結(jié)果與分析 2.1樣品檢測結(jié)果
鑒于陰離子在油中的溶解度要小于在水中的，故采用去離子水萃取法來預(yù)處理樣品?；ㄉ?、葵花籽油和菜籽油樣品中離子的種類和含量均較少，而地溝油中檢出了6種陰離子?；ㄉ秃涂ㄗ延蜋z出兩種陰離子，均為Cl—和S042—，其含量分別為0.556mg/L、0.082mg/L和0.734mg/L、0.082 mg/L，而菜籽油只檢出一種陰離子，即Cl—，其含量為0.369mg/L。地溝油中檢出的陰離子有F—、Cl-、N03-、SO42—和PO43—，濃度分別為I.78 mg/L、190 mg/L、
0.120 mg/L, 2.09 mg/L和1.02 mg/L。和三種食用油相比，地溝油在陰離子種類和含量上要遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于三種食用油，其中氯離子的含量高達(dá)190 mg/L，是食用油的270多倍。
[0015]2.2摻混的地溝油樣品
在菜籽油中分別摻入I %，3 %，5 %，1 %和20 % (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的地溝油樣品。摻入I %的地溝油只檢出了氯離子，濃度為1.96 mg/L;3%的地溝油檢出氯離子和硫酸根離子，濃度分別為5.69 mg/L和0.086 mg/L;5%的地溝油檢出氯離子和硫酸根離子，濃度分別為9.43 mg/L和0.141mg/L;10%的地溝油檢出氯離子、硫酸根離子和磷酸根離子，濃度分別為18.9mg/L、
0.217 mg/L和0.131 mg/L ;20%的地溝油檢出氟離子、氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子和磷酸根離子，濃度分別為0.439 mg/L、38.1 mg/L、0.006 mg/L、0.432 mg/L和0.209 mg/L。
[0016]樣品中摻入地溝油質(zhì)量分?jǐn)?shù)從1%、3%、5%、10%到20%，均檢測出氯離子，氯離子濃度分別為1.96mg/L、5.69 mg/L、9.43 mg/L、18.9 mg/L和38.1 mg/L。在相同的樣品預(yù)處理和色譜條件下，氯離子含量與地溝油摻入量呈正相關(guān)。正常食用油中的氯離子濃度低于I mg/L，而摻入質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的地溝油樣品中氯離子濃度高于正常食用油中氯離子濃度，由此，可通過離子色譜法測定樣品中氯離子的含量來判定是否摻入了地溝油，精度精確到質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%。
[0017]3結(jié)論
本試驗(yàn)采用去離子水萃取預(yù)處理，依次通過C18柱和0.45μπι濾膜后，進(jìn)行離子色譜分析。該方法操作簡便，靈敏度高。
[0018]三種食用油中氯離子含量均低于Img/L，而地溝油中氯離子的含量高達(dá)190 mg/L，是食用油的270多倍。故可通過測定樣品中的氯離子含量來鑒別是否為地溝油。
[0019]選菜籽油為地溝油摻混對(duì)象，在其中分別摻入I %，3 %，5 %，10 %和20 % (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的地溝油樣品。摻混后均檢測出氯離子，氯離子含量隨著地溝油摻入量的增加而增加。利用離子色譜法判斷是否摻入地溝油，能夠檢出的最低摻入量為1%。
[0020]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出:對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種地溝油檢測樣品預(yù)處理方法，其特征在于:每組樣品準(zhǔn)確量取5mL，加入20mL去離子水進(jìn)行萃取，超聲半小時(shí)，充分震蕩，靜置分層后取水相5mL定容至25mL，依次通過C18柱和0.45μηι濾膜后即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種地溝油檢測樣品預(yù)處理方法，每組樣品準(zhǔn)確量取5mL，加入20mL去離子水進(jìn)行萃取，超聲半小時(shí)，充分震蕩，靜置分層后取水相5mL定容至25mL，依次通過C18柱和0.45μm濾膜后注射至儀器分析。采用去離子水萃取預(yù)處理樣品，通過離子色譜法進(jìn)行分析，得到樣品的陰離子色譜圖。通過比對(duì)合格食用油和地溝油陰離子色譜圖中陰離子種類和含量來判斷是否為地溝油。
【IPC分類】G01N30/14, G01N30/06
【公開號(hào)】CN105548413
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510905533
【發(fā)明人】趙昌平, 楊葉琴, 趙杰
【申請(qǐng)人】蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年12月10日