一種銅冶煉煙灰鉛鋅快速連測的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于銅冶煉煙灰檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種銅冶煉煙灰鉛鋅快速連測的工 〇
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有銅冶煉電收塵煙灰化驗分析沒有標(biāo)準的化學(xué)分析方法，一般都是直接采用有 色金屬礦化學(xué)分析方法，如鉛鋅礦、銅精礦等的化學(xué)分析方法(參考文獻:⑴彭玲;鉛鋅礦中 鉛鋅快速連續(xù)測定;江西有色金屬第24卷第1期;2010.3;⑵林大澤;張永德;吳敏;有色金屬 礦及其選冶產(chǎn)品分析;冶金工業(yè)出版社;2007.9)。
[0003] 由于銅冶煉煙灰與鉛鋅礦、銅精礦在化學(xué)成份上存在差異，直接采用其方法進行 鉛鋅檢測是存在缺陷的，特別銅冶煉煙灰成分中砷、銻、錫、鎘元素含量相對較高，干擾分析 結(jié)果檢測。現(xiàn)有技術(shù)中在銅冶煉煙灰的化驗分析中鉛鋅快速連測一般采用說明書附圖1的 工藝。該工藝中試樣用鹽酸、硝酸溶解;沉淀用乙酸一乙酸鈉溶液溶解后，以EDTA滴定法測 定鉛;濾液用Η)ΤΑ滴定法測定鋅。
[0004] 然而，上述工藝存在操作步驟繁瑣，檢測時間周期長，工作效率低等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明就是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷，消除一般鉛鋅聯(lián)測方法所不能 消除的雜質(zhì)干擾，簡化操作步驟，縮短分析時間的同時，消除了鋅檢測過程中二次過濾時沉 淀對鋅離子的吸附（鋅含量較低時影響較大），避免了借助儀器設(shè)備檢測，提高準確度及工 作效率同時，又降低了成本。
[0006] 本發(fā)明具體提供如下技術(shù)方案：
[0007] -種銅冶煉煙灰鉛鋅快速連測的方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0008] 1)溶解：
[0009] 秤取一定量的銅冶煉煙灰，用水潤濕，按照煙灰、鹽酸質(zhì)量體積比lg/50ml加鹽酸， 在200-300°C下加熱2-3min后，加入和鹽酸同體積的硝酸，200-300°C下加熱2-3min;所述鹽 酸濃度為12.0mol/L，硝酸濃度為14.5mol/L;
[0010] 2)沉淀：
[0011] 按照煙灰、鹽酸質(zhì)量體積比lg/25ml加入濃硫酸冒白煙，然后加入與濃硫酸同體積 的氫溴酸，搖勻，冒煙3-5分鐘，用相同體積的濃硫酸和氫溴酸反復(fù)處理2-3次;冷卻后，加入 銅冶煉煙灰質(zhì)量2.5倍的硫酸鉀，加熱煮沸至混合液體濃縮到原體積的1/2;加入混合液體 體積1/3的無水乙醇，放置30-60分鐘；用慢速定量濾紙過濾;所述濃硫酸濃度為18.4mol/L; 氫溴酸濃度為8.6mol/L;
[0012] 3)鉛的測定：
[0013]將過濾得到的沉淀，采用常規(guī)的抗壞血酸和二甲酚橙指示劑，EDTA標(biāo)準溶液滴定 測定鉛的含量；
[0014] 4)鋅的測定：
[0015] 向濾液中加入掩蔽劑后，直接加入25mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，攪拌后靜置 15min，采用常規(guī)的抗壞血酸和二甲酚橙指示劑，EDTA標(biāo)準溶液滴定測定鋅的含量。
[0016] 所述向濾液中加入掩蔽劑操作是指：向濾液中加入15-30mL 200g/L氟化鉀溶液， 在不斷攪拌下加氨水中和至出現(xiàn)藍色氫氧化銅，滴加硫酸(硫酸:水體積比1:1)至藍色剛好 消失并過量1~2滴，加5-10mL 20g/L鹽酸羥胺一60g/L硫脲混合液、2~3g碘化鉀，攪拌使之 溶解。
[0017] 所述乙酸一乙酸鈉緩沖液是稱取375g無水乙酸鈉溶于水中，加入50mL冰乙酸，用 水稀釋至2500mL。
【附圖說明】
[0018] 圖1是現(xiàn)有技術(shù)的檢測工藝流程圖；
[0019] 圖2是本發(fā)明的檢測工藝流程圖；
【具體實施方式】：
[0020] 下面結(jié)合具體操作步驟進一步闡述本發(fā)明的方法，需要指出的是，本實施方式僅 是進一步闡述本發(fā)明，不是任何限定。
[0021] 1、方法提要
[0022] 試樣用鹽酸、硝酸溶解后用氫溴酸消除砷、銻、錫的干擾，在稀硫酸介質(zhì)中，加入硫 酸鉀，使鉛生成生成比硫酸鉛溶解度更小的硫酸鉀一硫酸鉛復(fù)鹽沉淀，過濾。沉淀用乙酸一 乙酸鈉溶液溶解后，以EDTA滴定法測定鉛;濾液中加入掩蔽劑消除銅鐵鋁等離子干擾的同 時，加入碘化鉀消除鎘元素的干擾，再用EDTA滴定法測定鋅。本方法鋅含量1%以上樣品分 析。
[0023] 2、分析步驟
[0024] 稱取0.2000g試樣于250mL燒杯中，用少量(約2~3mL)的水濕潤，加10mL鹽酸，蓋上 表面皿低溫(200~300°C)加熱2~3min后，加入10mL硝酸，繼續(xù)加熱溶解，加入5mL硫酸冒白 煙，加5mL氫溴酸，搖勾，冒煙3~5分鐘，反復(fù)處理2~3次(每次用量5mL，具體處理次數(shù)和用 量由樣品中砷、銻、錫含量多少而定），并繼續(xù)加熱冒白煙5分鐘，取下冷卻后用50mL體積百 分比為5 %硫酸洗滌表面皿及燒杯壁，加入0.5g的硫酸鉀，加熱煮沸使體積濃縮至約30mL (濃縮樣品溶液前體積約為60mL )，取下用少量2 %硫酸吹洗表面皿和杯壁，在流水中冷卻加 入10mL無水乙醇并繼續(xù)放置30~60min，用慢速定量濾紙過濾(慢速:孔徑為1~3微米），濾 液收集500mL錐形燒杯中，用2%硫酸洗燒杯及沉淀5~6次，最后用水洗滌燒杯及沉淀各一 次，酸洗和水洗后的液體都收集到錐形燒杯中。
[0025] 2.1鉛的測定。將沉淀連同濾紙移入原燒杯中，沿漏斗壁加入30mL乙酸一乙酸鈉緩 沖液(稱取375g無水乙酸鈉溶于水中，加入50mL冰乙酸，用水稀釋至2500mL)，再用水沖洗漏 斗（約3~5mL，使漏斗上無殘留的濾液即可），蓋上表面皿，加熱煮沸，將濾紙搗碎，攪拌，保 溫2min，取下用水吹洗表面皿及杯壁，冷卻后用水稀釋至100mL，加2mL200 g//L氟化鉀溶液、 0. lg抗壞血酸和2滴(約為0.5~lmL)5g/L二甲酚橙指示劑，用0.02mol/L的EDTA標(biāo)準溶液滴 定至酒紅色變成亮黃色，即為終點。
[0026] 鉛含量計算
[0027] ①歲
[0028] CEDTA--EDTA標(biāo)準滴定溶液的摩爾濃度，mol/L;
[0029] V--Η)ΤΑ標(biāo)準滴定溶液滴定鉛溶液時消耗的體積，mL;
[0030] MPb--鉛摩爾質(zhì)量，207.2g/mol;
[0031] Μ--試樣質(zhì)量，g;
[0032] ②式
[0033] TPb--Η)ΤΑ標(biāo)準滴定溶液的相對于Pb的滴定度，g/mL;
[0034] V--Η)ΤΑ標(biāo)準滴定溶液滴定鉛溶液時消耗的體積，mL;
[0035] Μ--試樣質(zhì)量，g;
[0036] 2.2