，以去離子水稀釋至刻度，搖勻后備用。此步驟得到鉛鉍含量為1mg/升的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用于制作工作曲線。
[0043](2)分取清洗零件前的除污染溶液1mL到50mL容量瓶中，以去離子水稀釋至刻度，搖勻后備用。此步驟得到樣品溶液一。
[0044](3)分取清洗零件后的除污染溶液1mL到另一個(gè)50mL容量瓶中，以去離子水稀釋至刻度，搖勻后備用。此步驟得到樣品溶液二。
[0045](4)在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作軟件中設(shè)定以下測(cè)定條件:
[0046]鉛鉍元素的工作波長(zhǎng):鉛217.0OOnm
[0047]鉍190.17 Inm
[0048]霧化氣流量:0.9L/min
[0049]高頻功率:1300W
[0050]載氣流量:16L/min[0051 ] 輔助氣流量:0.3L/min
[0052]觀測(cè)高度:14.0mm
[0053]觀測(cè)方向:垂直觀測(cè)
[0054]積分方式:峰面積積分
[0055]自動(dòng)積分時(shí)間:最小2秒，最大10秒
[0056]進(jìn)樣栗速:1.20mL/min
[0057]分取樣品溶液的體積:1mL
[0058]樣品溶液稀釋后的體積:50mL
[0059](5)測(cè)定:使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀依次測(cè)定空白(去離子水)，待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品溶液一，樣品溶液二。
[0060](6)記錄樣品溶液一和樣品溶液二的測(cè)試結(jié)果，測(cè)試完成。
[0061](7)根據(jù)測(cè)試結(jié)果，用樣品溶液二的鉛元素含量減去樣品溶液一的鉛元素含量，用樣品溶液二的鉍元素含量減去樣品溶液一的鉍元素含量，兩項(xiàng)結(jié)果均達(dá)到工藝要求則判定為合格，否則判定為不合格。
[0062]實(shí)施例三
[0063](I)鉛鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:先分取lmg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2mL到10mL容量瓶中，再分取lmg/mL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2mL到同一個(gè)10mL容量瓶中，以去離子水稀釋至刻度，搖勻后備用。此步驟得到鉛鉍含量為2mg/升的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用于制作工作曲線。
[0064](2)分取清洗零件前的除污染溶液5mL到50mL容量瓶中，以去離子水稀釋至刻度，搖勻后備用。此步驟得到樣品溶液一。
[0065](3)分取清洗零件后的除污染溶液5mL到另一個(gè)50mL容量瓶中，以去離子水稀釋至刻度，搖勻后備用。此步驟得到樣品溶液二。
[0066](4)在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作軟件中設(shè)定以下測(cè)定條件:
[0067]鉛鉍元素的工作波長(zhǎng):鉛261.418nm
[0068]秘306.766nm
[0069]霧化氣流量:1.0L/min
[0070]高頻功率:1250W
[0071]載氣流量:14L/min
[0072]輔助氣流量:0.lL/min
[0073]觀測(cè)高度:16.0mm
[0074]觀測(cè)方向:水平觀測(cè)
[0075]積分方式:峰面積積分
[0076]自動(dòng)積分時(shí)間:最小5秒，最大20秒
[0077]進(jìn)樣栗速:1.4mL/min
[0078]分取樣品溶液的體積:5mL
[0079]樣品溶液稀釋后的體積:50mL
[0080](5)測(cè)定:在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作軟件的手動(dòng)分析窗口中依次測(cè)定空白(去離子水)，待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品溶液一，樣品溶液二。
[0081](6)記錄樣品溶液一和樣品溶液二的測(cè)試結(jié)果，測(cè)試完成。
[0082](7)根據(jù)測(cè)試結(jié)果，用樣品溶液二的鉛元素含量減去樣品溶液一的鉛元素含量，用樣品溶液二的鉍元素含量減去樣品溶液一的鉍元素含量，兩項(xiàng)結(jié)果均達(dá)到工藝要求則判定為合格，否則判定為不合格。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種測(cè)定除污染溶液中鉛及鉍元素含量的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:首先分取等量的濃度為lmg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液與鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液到同一個(gè)容量瓶中，然后以去離子水進(jìn)行稀釋，搖勻得到待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液備用； (2)制備樣品溶液一:首先分取清洗零件前的除污染溶液若干mL到容量瓶中，然后以去離子水進(jìn)行稀釋，搖勻后得到樣品溶液一備用； (3)制備樣品溶液二:首先分取與步驟(2)等量清洗零件后的除污染溶液到另一個(gè)容量瓶中，然后以去離子水稀釋至與樣品溶液一等量，搖勻后得到樣品溶液二備用； (4)設(shè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的試驗(yàn)條件，通過(guò)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定去離子水，待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品溶液一以及樣品溶液二的元素含量； (5)記錄電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的測(cè)定結(jié)果，用樣品溶液二的鉛元素含量減去樣品溶液一的鉛元素含量，用樣品溶液二的祕(mì)元素含量減去樣品溶液一的祕(mì)元素含量，兩項(xiàng)結(jié)果均達(dá)到工藝要求則判定為合格，否則判定為不合格。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定除污染溶液中鉛及鉍元素含量的方法，其特征在于:所述的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液與鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液分取0.2?10mL，所述的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液與鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一個(gè)容量瓶中以去離子水稀釋至lOOmL。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定除污染溶液中鉛及鉍元素含量的方法，其特征在于:所述的清洗零件前的除污染溶液與清洗零件后的除污染溶液分取5?10mL，所述的樣品溶液一及樣品溶液二以去離子水稀釋至25?50mL。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定除污染溶液中鉛及鉍元素含量的方法，其特征在于:所述的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的試驗(yàn)條件包括鉛鉍元素的工作波長(zhǎng)，霧化氣流量，高頻功率，等離子氣流量，輔助氣流量，觀測(cè)高度，觀測(cè)方向，積分方式，自動(dòng)積分時(shí)間，進(jìn)樣栗速，分取的樣品溶液體積以及樣品溶液稀釋后的體積。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的測(cè)定除污染溶液中鉛及鉍元素含量的方法，其特征在于，所述的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的試驗(yàn)條件為: 設(shè)定鉛鉍元素的工作波長(zhǎng)，鉛為 220.353nm，217.0OOnm, 261.418nm，283.306nm，224.688nm 或 405.781nm，秘為 223.061nm，190.171nm，306.766nm，222.821nm 或 206.170nm ；霧化氣流量為0?2L/min ;高頻功率為750?1350W ;等離子氣流量為O?20L/min ;輔助氣流量為O?2L/min ;觀測(cè)高度為O?30mm ;觀測(cè)方向?yàn)樗交虼怪保环e分方式為峰面積積分或峰高積分；自動(dòng)積分時(shí)間為2?500秒；進(jìn)樣栗速為O?10mL/min ;分取的樣品溶液體積為I?20mL ;樣品溶液稀釋后的體積為5?100mL。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定除污染溶液中鉛及鉍元素含量的方法，其特征在于:所述的步驟(I)中通過(guò)待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線。
【專利摘要】一種測(cè)定除污染溶液中鉛及鉍元素含量的方法，包括以下步驟：(1)待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；(2)將清洗零件前的除污染溶液制備樣品溶液一備用；(3)將等量清洗零件后的除污染溶液制備樣品溶液二備用；(4)設(shè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的試驗(yàn)條件，通過(guò)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定去離子水，待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品溶液一及樣品溶液二的元素含量；(5)記錄測(cè)定結(jié)果，用樣品溶液二的鉛元素含量減去樣品溶液一的鉛元素含量，用樣品溶液二的鉍元素含量減去樣品溶液一的鉍元素含量，兩項(xiàng)結(jié)果均達(dá)標(biāo)則判定為合格，否則判定為不合格。本發(fā)明分析過(guò)程操作簡(jiǎn)便，試劑消耗少，能大幅提高工作效率。
【IPC分類】G01N21/68
【公開號(hào)】CN105067590
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510419894
【發(fā)明人】趙勇, 李駿濤, 岳航, 郭子靜, 馬靜, 付宇, 劉偉, 劉石羽
【申請(qǐng)人】西安航空動(dòng)力股份有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請(qǐng)日】2015年7月16日