一種測(cè)定除污染溶液中鉛及鉍元素含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種測(cè)定除污染溶液中鉛及鉍元素含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]酸洗工藝在軍工企業(yè)中已普遍應(yīng)用，在航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片加工時(shí)需要使用錫鉍合金進(jìn)行定位，加工結(jié)束后應(yīng)除去定位用的錫鉍合金，殘留于葉片表面的鉛、鉍等低熔點(diǎn)元素對(duì)材料的危害很大，會(huì)對(duì)材料產(chǎn)生晶界腐蝕從而引起裂紋的產(chǎn)生并最終導(dǎo)致葉片斷裂，因此，需要使用除污染溶液對(duì)葉片進(jìn)行清洗從而除去殘留于葉片表面的鉛、鉍等低熔點(diǎn)元素。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)要求，對(duì)一批零件用除污染溶液清洗后，必須對(duì)清洗零件前除污染溶液中的鉛、鉍元素含量以及清洗零件后除污染溶液中的鉛、鉍元素含量同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，清洗零件后的除污染溶液和清洗零件前的除污染溶液相比較，其中鉛、鉍元素含量之差應(yīng)小于1PPM。因此需要一種成本低、操作簡(jiǎn)便、試劑消耗少、對(duì)環(huán)境污染小的方法來(lái)快速分析除污染溶液中鉛、鉍元素的含量?，F(xiàn)有方法使用的是火焰原子吸收法，該方法步驟繁瑣，需要先進(jìn)行蒸干、溶鹽等樣品處理步驟，分析時(shí)鉛、鉍元素需要使用不同的分析條件進(jìn)行分別測(cè)定，對(duì)備件的需求量很大，測(cè)定鉛元素含量時(shí)需要使用鉛元素空心陰極燈，測(cè)定鉍元素又要更換上鉍元素空心陰極燈和T型石英管原子化器，因此，即使是操作熟練的技術(shù)人員使用火焰原子吸收法測(cè)定除污染溶液中的鉛、鉍元素含量，也需要2個(gè)小時(shí)才能完成試驗(yàn)?；鹧嬖游辗ㄔ噭┫亩?，需使用鉛、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液及鹽酸、硼氰化鉀等試劑，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生的污染較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題，提供一種成本低，操作簡(jiǎn)便，測(cè)定速度快，試劑消耗少，對(duì)環(huán)境污染小的測(cè)定除污染溶液中鉛及鉍元素含量的方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括以下步驟:
[0006](I)待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:首先分取等量的濃度為lmg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液與鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液到同一個(gè)容量瓶中，然后以去離子水進(jìn)行稀釋?zhuān)瑩u勻得到待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液備用；
[0007](2)制備樣品溶液一:首先分取清洗零件前的除污染溶液若干mL到容量瓶中，然后以去離子水進(jìn)行稀釋?zhuān)瑩u勻后得到樣品溶液一備用；
[0008](3)制備樣品溶液二:首先分取與步驟(2)等量清洗零件后的除污染溶液到另一個(gè)容量瓶中，然后以去離子水稀釋至與樣品溶液一等量，搖勻后得到樣品溶液二備用；
[0009](4)設(shè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的試驗(yàn)條件，通過(guò)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定去離子水，待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品溶液一以及樣品溶液二的元素含量;
[0010](5)記錄電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的測(cè)定結(jié)果，用樣品溶液二的鉛元素含量減去樣品溶液一的鉛元素含量，用樣品溶液二的祕(mì)元素含量減去樣品溶液一的祕(mì)元素含量，兩項(xiàng)結(jié)果均達(dá)到工藝要求則判定為合格，否則判定為不合格。
[0011 ] 所述的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液與鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液分取0.2?10mL，所述的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液與鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液在同一個(gè)容量瓶中以去離子水稀釋至100mL。
[0012]所述的洗零件前的除污染溶液與清洗零件后的除污染溶液分取5?10mL，所述的樣品溶液一及樣品溶液二以去離子水稀釋至25?50mL，
[0013]所述的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的試驗(yàn)條件包括鉛鉍元素的工作波長(zhǎng)，霧化氣流量，高頻功率，等離子氣流量，輔助氣流量，觀測(cè)高度，觀測(cè)方向，積分方式，自動(dòng)積分時(shí)間，進(jìn)樣栗速，分取的樣品溶液體積以及樣品溶液稀釋后的體積。
[0014]所述的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的試驗(yàn)條件為:
[0015]設(shè)定鉛鉍元素的工作波長(zhǎng)，鉛為220.353nm，217.0OOnm, 261.418nm，283.306nm，224.688nm 或 405.781nm，秘為 223.061nm，190.171nm，306.766nm，222.821nm 或 206.170nm ；霧化氣流量為0?2L/min ;高頻功率為750?1350W ;等離子氣流量為O?20L/min ;輔助氣流量為O?2L/min ;觀測(cè)高度為O?30mm ;觀測(cè)方向?yàn)樗交虼怪?；積分方式為峰面積積分或峰高積分；自動(dòng)積分時(shí)間為2?500秒；進(jìn)樣栗速為O?10mL/min ;分取的樣品溶液體積為I?20mL ;樣品溶液稀釋后的體積為5?100mL。
[0016]所述的步驟(I)中通過(guò)待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果:本發(fā)明使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行試驗(yàn)，分析過(guò)程操作簡(jiǎn)便，不需額外的備件，并且樣品處理過(guò)程簡(jiǎn)單，只需分取定容即能夠完成測(cè)定。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的試劑消耗少，僅用到鉛、鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液兩種試劑，對(duì)環(huán)境的污染小。使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定除污染溶液中鉛、鉍元素的含量，完成全部試驗(yàn)只需15分鐘，將生產(chǎn)周期縮短至火焰原子吸收法的八分之一，極大程度地提高了生產(chǎn)效率。綜上所述，本發(fā)明具有很高的應(yīng)用價(jià)值及市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)價(jià)值，能夠大幅度提高工作效率、降低試驗(yàn)成本并減少對(duì)環(huán)境的污染。
[0018]進(jìn)一步的，本發(fā)明對(duì)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法各試驗(yàn)條件的使用進(jìn)行了試驗(yàn)，包括鉛祕(mì)元素的工作波長(zhǎng)，霧化氣流量，高頻功率，等離子氣流量，輔助氣流量，觀測(cè)高度，觀測(cè)方向，積分方式，自動(dòng)積分時(shí)間，進(jìn)樣栗速，分取的樣品溶液體積以及樣品溶液稀釋后的體積，能夠得到除污染溶液中鉛及鉍元素含量準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0020]實(shí)施例一
[0021 ] (I)鉛鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:先分取lmg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mL到10mL容量瓶中，再分取lmg/mL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5mL到同一個(gè)10mL容量瓶中，以去離子水稀釋至刻度，搖勻后備用。此步驟得到鉛鉍含量為5mg/升的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用于制作工作曲線。
[0022](2)分取清洗零件前的除污染溶液5mL到25mL容量瓶中，以去離子水稀釋至刻度，搖勻后備用。此步驟得到樣品溶液一。
[0023](3)分取清洗零件后的除污染溶液5mL到另一個(gè)25mL容量瓶中，以去離子水稀釋至刻度，搖勻后備用。此步驟得到樣品溶液二。
[0024](4)在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作軟件中設(shè)定以下測(cè)定條件:
[0025]鉛鉍元素的工作波長(zhǎng):鉛220.353nm
[0026]鉍223.06 Inm
[0027]霧化氣流量:0.8L/min
[0028]高頻功率:1200W
[0029]載氣流量:15L/min
[0030]輔助氣流量:0.2L/min
[0031]觀測(cè)高度:15.0mm
[0032]觀測(cè)方向:水平觀測(cè)
[0033]積分方式:峰面積積分
[0034]自動(dòng)積分時(shí)間:最小5秒，最大10秒
[0035]進(jìn)樣栗速:1.0OmT,/mi η
[0036]分取樣品溶液的體積:5mL
[0037]樣品溶液稀釋后的體積:25mL
[0038](5)測(cè)定:使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀依次測(cè)定空白去離子水，待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣品溶液一，樣品溶液二。
[0039](6)記錄樣品溶液一和樣品溶液二的測(cè)試結(jié)果，測(cè)試完成。
[0040](7)根據(jù)測(cè)試結(jié)果，用樣品溶液二的鉛元素含量減去樣品溶液一的鉛元素含量，用樣品溶液二的鉍元素含量減去樣品溶液一的鉍元素含量，兩項(xiàng)結(jié)果均達(dá)到工藝要求則判定為合格，否則判定為不合格。
[0041]實(shí)施例二
[0042](I)鉛鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:先分取lmg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液ImL到10mL容量瓶中，再分取lmg/mL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液ImL到同一個(gè)10mL容量瓶中