一種連翹藥材及其水提取物的快速多信息薄層鑒別方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種連翹藥材及其水提取物的快速多信息薄層鑒別方法。
【背景技術(shù)】
[0002]中藥連翹及其提取制劑的薄層鑒別方法，其樣品和對照藥材的前處理都比較繁瑣復(fù)雜，需要用有機溶劑反復(fù)純化處理，僅樣品的前處理就要花費數(shù)小時，數(shù)百ml的有機試劑，效率低、環(huán)境污染、危害操作人員的身體健康。以中國藥典2010年版藥典一部為例，就其藥材與其制劑的薄層鑒別方法，隨機摘錄列舉3例:
[0003]1.連翹單味藥材薄層鑒別
[0004]取本品lg，加石油醚(30?60°C) 20ml，密塞，超聲處理15分鐘，濾過，棄去石油醚液，殘渣揮干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品溶液。另取連翹對照藥材lg，同法制成對照藥材溶液。再取連翹苷對照品，加甲醇制成每Iml含0.25mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各3 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇(8: I)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點。
[0005]該鑒別方法鑒別一批樣品，其前處理需花費時間1.2小時、有機溶劑90ml。
[0006]2.制劑中連翹薄層鑒別
[0007]A.小兒退熱顆粒中連翹薄層鑒別
[0008]取本品10g，研細，加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，棄去乙醚液，再用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用0.25 %氫氧化鈉溶液洗滌3次，每次20ml，再用正丁醇飽和水洗滌2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取連翹苷對照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液10?20 μ 1、對照品溶液10 μ 1，分別點于點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸(12: 2.5: 2: 0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
[0009]該鑒別方法是以連翹苷對照品為對照，只樣品的前處理就要花費時間4小時、有機溶劑122ml ο
[0010]B.小兒感冒茶中連翹薄層鑒別
[0011]取本品12g，研細，加甲醇30ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加0.2%氫氧化鈉溶液20ml，加熱使溶解，用水飽和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加0.2%氫氧化鈉溶液20ml，加熱使溶解，用三氯甲烷振搖提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取連翹苷對照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液10?15 μ 1、對照品溶液10 μ 1，分別點于點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(9: I: 0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
[0012]該鑒別方法是以連翹苷對照品為對照，只樣品前處理就要花費時間3.5小時，有機溶劑152ml ο
[0013]由上述隨機列舉的連翹單味藥材的薄層鑒別以及其在制劑中的薄層鑒別實例，印證了目前為止，其鑒別的繁瑣性、復(fù)雜性、費時性、對周圍環(huán)境的污染性以及高成本、低效率。所以提高檢測效率、降低檢測成本、減少環(huán)境污染，創(chuàng)建連翹藥材及其水提取物的快速多信息薄層鑒別方法，成了檢測人員刻不容緩的奮斗目標，我們就是在該背景條件下，發(fā)明了連翹藥材及其水提取物的快速多信息薄層鑒別方法。
[0014]連翹藥材水提取物或配方顆粒的制備方法取連翹飲片13500-14500g，分別加水8倍量，煎煮提取二次，每次1-2小時，濾過，濾液70°C減壓濃縮，濃縮液噴霧干燥或70°C減壓干燥，得水提取物干膏粉；或加糊精適量，混勻，制粒，分別制成1000g，分裝，得水提取物配方顆粒。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0015]本發(fā)明就是針對連翹藥材及其在復(fù)方制劑中薄層鑒別繁瑣、費時、方法污染環(huán)境和高成本的弊端，發(fā)明了一種連翹藥材及其水提取物的快速多信息薄層鑒別方法。即，用最簡便、快捷的前處理方法得到供試品與對照藥材溶液，在同一塊薄層板上，獲得連翹藥材噴霧體積比為1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液顯色后，日光和透過燈光檢視的多信息薄層色譜圖；連翹水提取物在紫外光燈254nm、以及噴霧體積比為1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液顯色后日光，2種檢視條件下的多信息薄層鑒別圖，斑點清晰，相互交錯，但又互不干擾(見圖1、2)。與常規(guī)的單信息薄層相比，不但大幅度提高了連翹及其提取物的質(zhì)量可控性，有利于質(zhì)量監(jiān)督，而且還提高了檢測效率、節(jié)約了成本，減少了環(huán)境污染。
[0016]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的方案為:
[0017](I)連翹藥材的薄層鑒別取連翹藥材與對照藥材各0.2g，分別加80%甲醇2ml，超聲處理15分鐘，上清液分別作為供試品溶液和對照藥材溶液；吸取供試品溶液與對照藥材溶液各3?5μ1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比為14: 6: 3: 3: 0.5的環(huán)己烷乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-氨水為展開劑，展開，取出，熱風吹干，噴以體積比為1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105°C熱風吹至斑點顯色清晰，日光或透過燈光檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點；
[0018](2)連翹水提取物的薄層鑒別取連翹水提取物0.3g，研細，加甲醇4ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取連翹對照藥材0.3g，加水50ml，小火煎煮30分鐘，棉花濾過，濾液蒸干，殘留物加甲醇1ml，使溶解，作為對照藥材溶液；吸取對照藥材溶液與供試品溶液各5?6 μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以以體積比為12: 6: 3: 3:1的環(huán)己烷-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-氨水為展開劑，展開，取出，熱風吹干，置紫外光燈254nm下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點；再噴以體積比為1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，1050C熱風吹至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點。
[0019]本發(fā)明的原理如下:
[0020]依據(jù)中藥各有效成分的化學結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，遵循相似相容的提取原則，采用適宜的提取溶劑，簡便