生物，得到測試樣，測試樣中，微生物濃度OD600為I，鐵氰化鉀的濃度為3g/L ；
[0046]步驟三、取部分測試樣，用待測水樣進行稀釋，至微生物濃度0D600為0.2，得到清洗液；
[0047]步驟四、取去離子水，向其中加入鐵氰化鉀和步驟一培養(yǎng)的微生物，得到對照樣，對照樣中，微生物濃度0D600為I，鐵氰化鉀的濃度為3g/L ；
[0048]步驟五、用清洗液清洗檢測裝置的微電極(25 μπι的金盤微電極)60min，然后用檢測裝置依次檢測經(jīng)微生物培養(yǎng)裝置培養(yǎng)后的對照樣和測試樣，記錄檢測過程中微電流的實時電流值；
[0049]步驟六、連續(xù)運行檢測裝置，重復(fù)步驟五，至共檢測120次。
[0050]實施例3采用的待測水樣為松花江水，檢測裝置為中國專利(公開號102520047A)公開的檢測水體毒性的檢測裝置。經(jīng)測試，連續(xù)120次測試之后的檢測電流的偏差小于
[0051]實施例4
[0052]步驟一、取待測水樣進行原位培養(yǎng)，得到微生物；
[0053]步驟二、再取待測水樣，向其中加入鐵氰化鉀和步驟一培養(yǎng)的微生物，得到測試樣，測試樣中，微生物濃度OD600為6，鐵氰化鉀的濃度為15g/L ；
[0054]步驟三、取部分測試樣，用待測水樣進行稀釋，至微生物濃度0D600為0.1，得到清洗液；
[0055]步驟四、取去離子水，向其中加入鐵氰化鉀和步驟一培養(yǎng)的微生物，得到對照樣，對照樣中，微生物濃度0D600為6，鐵氰化鉀的濃度為15g/L ；
[0056]步驟五、用清洗液清洗檢測裝置的微電極(25 μπι的金盤微電極)60min，然后用檢測裝置依次檢測經(jīng)微生物培養(yǎng)裝置培養(yǎng)后的對照樣和測試樣，記錄檢測過程中微電流的實時電流值；
[0057]步驟六、連續(xù)運行檢測裝置，重復(fù)步驟五，至共檢測100次。
[0058]實施例4采用的待測水樣為伊通河水，檢測裝置為中國專利(公開號102520047A)公開的檢測水體毒性的檢測裝置。經(jīng)測試，連續(xù)100次測試之后的檢測電流的偏差小于
[0059]對比例I
[0060]步驟一、取待測水樣進行原位培養(yǎng)，得到微生物；
[0061]步驟二、再取待測水樣，向其中加入鐵氰化鉀和步驟一培養(yǎng)的微生物，得到測試樣，測試樣中，微生物濃度OD600為0.1，鐵氰化鉀的濃度為2g/L ；
[0062]步驟三、取去離子水，向其中加入鐵氰化鉀和步驟一培養(yǎng)的微生物，得到對照樣，對照樣中，微生物濃度0D600為0.1，鐵氰化鉀的濃度為2g/L ；
[0063]步驟四、以濃度為2g/L的鐵氰化鉀為清洗液，先用清洗液清洗檢測裝置的微電極(20 μ m的鉑微電極)5min，然后用檢測裝置依次檢測經(jīng)微生物培養(yǎng)裝置培養(yǎng)后的對照樣和測試樣，記錄檢測過程中微電流的實時電流值；
[0064]步驟五、連續(xù)運行檢測裝置，重復(fù)步驟四，至共檢測100次。
[0065]對比例I采用的待測水樣為去離子水，檢測裝置為中國專利(公開號102520047A)公開的檢測水體毒性的檢測裝置。圖4為對比例I中的清洗液、培養(yǎng)后的對照樣、培養(yǎng)后的測試樣一次依次連續(xù)流過微電極，檢測裝置記錄的實時電流值。從圖中可以看出，對照樣和測試樣的偏差在10%以上。
[0066]對比例2
[0067]步驟一、取待測水樣進行原位培養(yǎng)，得到微生物；
[0068]步驟二、再取待測水樣，向其中加入鐵氰化鉀和步驟一培養(yǎng)的微生物，得到測試樣，測試樣中，微生物濃度OD600為0.1，鐵氰化鉀的濃度為2g/L ；
[0069]步驟三、取去離子水，向其中加入鐵氰化鉀和步驟一培養(yǎng)的微生物，得到對照樣，對照樣中，微生物濃度0D600為0.1，鐵氰化鉀的濃度為2g/L ；
[0070]步驟四、以堿性溶液(0.1M KOH含0.5 %曲拉通)為清洗液，先用清洗液清洗檢測裝置的微電極(20 μπι的鉑微電極)5min，然后用檢測裝置依次檢測經(jīng)微生物培養(yǎng)裝置培養(yǎng)后的對照樣和測試樣，記錄檢測過程中微電流的實時電流值；
[0071]步驟五、連續(xù)運行檢測裝置，重復(fù)步驟四，至共檢測100次。
[0072]對比例2采用的待測水樣為去離子水，檢測裝置為中國專利(公開號102520047A)公開的檢測水體毒性的檢測裝置。經(jīng)測試，對照樣和測試樣的偏差在10%以上。
[0073]對比例3
[0074]步驟一、取待測水樣進行原位培養(yǎng)，得到微生物；
[0075]步驟二、再取待測水樣，向其中加入鐵氰化鉀和步驟一培養(yǎng)的微生物，得到測試樣，測試樣中，微生物濃度OD600為0.1，鐵氰化鉀的濃度為2g/L ；
[0076]步驟三、取去離子水，向其中加入鐵氰化鉀和步驟一培養(yǎng)的微生物，得到對照樣，對照樣中，微生物濃度0D600為0.1，鐵氰化鉀的濃度為2g/L ；
[0077]步驟四、以酸性溶液(0.1M KOH含0.5%曲拉通)為清洗液，先用清洗液清洗檢測裝置的微電極(20 μπι的鉑微電極)5min，然后用檢測裝置依次檢測經(jīng)微生物培養(yǎng)裝置培養(yǎng)后的對照樣和測試樣，記錄檢測過程中微電流的實時電流值；
[0078]步驟五、連續(xù)運行檢測裝置，重復(fù)步驟四，至共檢測100次。
[0079]對比例3采用的待測水樣為去離子水，檢測裝置為中國專利(公開號102520047A)公開的檢測水體毒性的檢測裝置。經(jīng)測試，對照樣和測試樣的偏差在30%以上。
[0080]對比例4
[0081]步驟一、取待測水樣進行原位培養(yǎng)，得到微生物；
[0082]步驟二、再取待測水樣，向其中加入鐵氰化鉀和步驟一培養(yǎng)的微生物，得到測試樣，測試樣中，微生物濃度OD600為0.1，鐵氰化鉀的濃度為2g/L ；
[0083]步驟三、取去離子水，向其中加入鐵氰化鉀和步驟一培養(yǎng)的微生物，得到對照樣，對照樣中，微生物濃度0D600為0.1，鐵氰化鉀的濃度為2g/L ；
[0084]步驟四、以60°C的去離子水為清洗液，先用清洗液清洗檢測裝置的微電極(20 μπι的鉑微電極)5min，然后用檢測裝置依次檢測經(jīng)微生物培養(yǎng)裝置培養(yǎng)后的對照樣和測試樣，記錄檢測過程中微電流的實時電流值；
[0085]步驟五、連續(xù)運行檢測裝置，重復(fù)步驟四，至共檢測100次。
[0086]對比例4采用的待測水樣為去離子水，檢測裝置為中國專利(公開號102520047A)公開的檢測水體毒性的檢測裝置。圖5為對比例4中的清洗液、培養(yǎng)后的對照樣、培養(yǎng)后的測試樣一次依次連續(xù)流過微電極，檢測裝置記錄的實時電流值。從圖中可以看出，對照樣和測試樣的偏差在10%以上。
[0087]對比例5
[0088]步驟一、取待測水樣進行原位培養(yǎng)，得到微生物；
[0089]步驟二、再取待測水樣，向其中加入鐵氰化鉀和步驟一培養(yǎng)的微生物，得到測試樣，測試樣中，微生物濃度OD600為0.1，鐵氰化鉀的濃度為2g/L ；
[0090]步驟三、取去離子水，向其中加入鐵氰化鉀和步驟一培養(yǎng)的微生物，得到對照樣中，對照樣中，微生物濃度0D600為0.1，鐵氰化鉀的濃度為2g/L ；
[0091]步驟四、以60°C的去離子水為清洗液，先用清洗液以脈沖高壓(大于2kg)的形式清洗檢測裝置的微電極(20 μπι的鉑微電極)5min，然后用檢測裝置依次檢測經(jīng)微生物培養(yǎng)裝置培養(yǎng)后的對照樣和測試樣，記錄檢測過程中微電流的實時電流值；
[0092]步驟五、連續(xù)運行檢測裝置，重復(fù)步驟四，至共檢測100次。
[0093]對比例5采用的待測水樣為去離子水，檢測裝置為中國專利(公開號102520047A)公開的檢測水體毒性的檢測裝置。圖6為對比例5中的清洗液、培養(yǎng)后的對照樣、培養(yǎng)后的測試樣一次依次連續(xù)流過微電極，檢測裝置記錄的實時電流值。從圖中可以看出，對照樣和測試樣的偏差在10%以上。
[0094]需要說明的是，為符合單一對照原則，對比例1-5與實施例2所采用的待測水樣相同。對比實施例2和對比例1-5的檢測結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明的清洗方法清洗電極后，降低了檢測過程中測試樣對工作電極的污染，能夠獲得穩(wěn)定的電流信號輸出，即使多次測量偏差也很小。
[0095]顯然，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對于所述技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.水體毒性檢測裝置的微電極的清洗方法，其特征在于，用清洗液清洗工作電極5min以上； 所述清洗液為待測水樣和微生物的混合溶液，清洗液中微生物的濃度0D600為0.02—0.1 ο2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體毒性檢測裝置的微電極的清洗方法，其特征在于，所述清洗液通過稀釋加入微生物后的待測水樣獲得，所述稀釋溶劑為待測水樣。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水體毒性檢測裝置的微電極的清洗方法，其特征在于，所述清洗液中還含有電子媒介體。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的水體毒性檢測裝置的微電極的清洗方法，其特征在于，所述清洗液通過稀釋加入電子媒介體和微生物后的待測水樣獲得，所述稀釋溶劑為待測水樣。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的水體毒性檢測裝置的微電極的清洗方法，其特征在于，所述電子媒介體為鐵氰化鉀、中性紅、二茂鐵或二茂鐵的衍生物。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任何一項所述的水體毒性檢測裝置的微電極的清洗方法，其特征在于，所述清洗時間為5-60min。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水體毒性檢測裝置的微電極的清洗方法，屬于水體監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域。解決了現(xiàn)有技術(shù)中水體毒性檢測裝置的微電極在檢測過程中容易受到污染，以致檢測的電流不穩(wěn)定的技術(shù)問題。本發(fā)明的方法是用清洗液清洗工作電極5min以上；其中，清洗液為待測水樣和微生物的混合溶液，清洗液中微生物的濃度OD600為0.02-0.1，該方法能夠降低檢測過程中測試樣對工作電極的污染，進而獲得了穩(wěn)定的電流信號輸出，即使多次測試之后的檢測電流的偏差也通常小于3％，最高不超過7％。
【IPC分類】G01N27/38
【公開號】CN104914152
【申請?zhí)枴緾N201510267950
【發(fā)明人】翟俊峰, 董紹俊
【申請人】中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月22日