室溫條 件);
[0036] 圖5實(shí)施例1得到的聚集體制備的氣敏傳感器對(duì)N02的靈敏度-濃度曲線(室溫 條件);
[0037] 圖6實(shí)施例2得到的聚集體制備的氣敏傳感器對(duì)N02的靈敏度-濃度曲線(室溫 條件);
[0038] 圖中,1為透明導(dǎo)電玻璃(ITO)基底,2為叉指電極,3為材料涂層。
【具體實(shí)施方式】
[0039] 下面對(duì)本發(fā)明【具體實(shí)施方式】進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明
[0040] 實(shí)施例1 5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉聚集體制備方法
[0041] 移取lmL三氯甲烷,加入3mg5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉,超聲使其 溶解,然后過(guò)濾,于組裝瓶中得到5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉的三氯甲烷溶 液。將不良溶劑正己烷小心而緩慢地注入到5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉的三 氯甲烷溶液中,甲醇與三氯甲烷的體積比為1:3,密封,室溫下靜置約3-4天,組裝瓶?jī)?nèi)即可 看到聚集體材料出現(xiàn),即5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉聚集體。
[0042] 實(shí)施例2 5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉聚集體制備方法
[0043] 移取lmL三氯甲烷,加入3mg5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉,超聲使其 溶解,然后過(guò)濾,于組裝瓶中得到5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉的三氯甲烷溶 液。將不良溶劑甲醇小心而緩慢地注入到5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉的三氯 甲烷溶液中,甲醇與三氯甲烷的體積比為1:3,密封,室溫下靜置約3-4天,組裝瓶?jī)?nèi)即可看 到聚集體材料出現(xiàn),即5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉聚集體。
[0044] 實(shí)施例3 5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉聚集體二氧化氮?dú)饷魝鞲衅鞯?制備
[0045] (l)ITO導(dǎo)電玻璃叉指電極的制備
[0046] ①在清洗后的IT0透明導(dǎo)電玻璃上旋涂上一層負(fù)光刻膠,然后將其置入干燥箱中 70°C恒溫lOmin;②以設(shè)計(jì)有叉指電極圖案的光繪片為掩膜版,在光刻機(jī)下曝光18秒后顯 影和漂洗;③將顯影清晰的式樣進(jìn)行140°C焙烘40min,在鹽酸和硝酸的混合液中刻蝕后, 用去離子水和負(fù)膠清洗液除去殘酸和光刻膠,得到圖1所示的IT0導(dǎo)電玻璃叉指電極。
[0047] (2)將IT0導(dǎo)電玻璃基底依次用甲苯,丙酮,乙醇,去離子水分別超聲清洗 5-10min,然后烘干備用;
[0048] (3)分別將實(shí)施例1和實(shí)施例2制備得到的5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基 卟啉聚集體滴涂到步驟(2)得到的IT0導(dǎo)電玻璃基片的叉指電極上,晾干,即得到氣敏傳感 器的氣敏元件;
[0049] 實(shí)施例4二氧化氮?dú)饷魝鞲衅鞯男阅軠y(cè)定
[0050] 氣敏測(cè)試裝置是由實(shí)驗(yàn)室構(gòu)建的,氣敏測(cè)試過(guò)程是在一個(gè)比較溫和的環(huán)境(室 溫、常壓壓及干燥空氣下)和兩個(gè)電極間固定偏壓5V下進(jìn)行的。使用測(cè)試儀器:安捷倫 B290a精密源/測(cè)量單元。
[0051] 本發(fā)明的氣敏傳感器5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉在甲醇中聚集體氣 敏傳感器對(duì)最低響應(yīng)濃度lOppm,檢測(cè)下限低,在此濃度下靈敏度為1. 21。
[0052] 兩種氣敏傳感器在N02低濃度范圍內(nèi)響應(yīng)靈敏度具有良好的線性規(guī)律。兩種氣 敏傳感器對(duì)比可知,5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉在甲醇中聚集體氣敏性比 5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉在正己烷中聚集體氣敏性略好。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于測(cè)定二氧化氮?dú)怏w的氣敏傳感器元件,所述傳感器元件包含ITO導(dǎo)電玻璃 基底(1)、叉指電極(2)和卟啉納米材料涂層(3);所述叉指電極(2)刻蝕在ITO導(dǎo)電玻璃 基底(1)上,所述卟啉納米材料涂層(3)滴涂在ITO導(dǎo)電玻璃基底的叉指電極上,其特征在 于,所述材料涂層的組分為5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉聚集體。2. -種制備權(quán)利要求1所述氣敏傳感器元件的方法,該方法包括以下步驟: 1. ITO導(dǎo)電玻璃叉指電極的制備; 2) 將上述ITO導(dǎo)電玻璃清洗干凈; 3) 將5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉聚集體滴涂到步驟2)得到的ITO基片 的叉指電極上,晾干,即得到氣敏傳感器的氣敏元件。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟1)所述ITO導(dǎo)電玻璃叉指電極 的制備方法為: ① 在清洗后的ITO透明導(dǎo)電玻璃上旋涂上一層負(fù)光刻膠,然后將其置入干燥箱中70°C 恒溫IOmin; ② 以設(shè)計(jì)有叉指電極圖案的光繪片為掩膜版,在光刻機(jī)下曝光18秒后顯影和漂洗; ③ 將顯影清晰的式樣進(jìn)行140°C焙烘40min,在鹽酸和硝酸的混合液中刻蝕后,用去離 子水和負(fù)膠清洗液除去殘酸和光刻膠,得到圖1所示的ITO導(dǎo)電玻璃叉指電極。4. 一種權(quán)利要求2步驟3中所述5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉聚集體的制 備方法,該方法包括以下步驟: 1) 將5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉加入到良溶劑中溶解,過(guò)濾; 2) 向步驟1)所得濾液中注入或滴加不良溶劑,密封,靜置3~4天,得到5, 15-二對(duì)氨 基苯基-10, 20-二苯基卟啉聚集體; 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟 啉(mol)與良溶劑(ml)摩爾體積比為1 :5~100,優(yōu)選1:4~80 ; 不良溶劑與良溶劑的體積比為1:3~10 ; 所述良溶劑選自三氯甲烷、二氯甲烷中的一種或兩種; 所述不良溶劑選自甲醇、正己烷中的一種或兩種。 5. 5, 15-二對(duì)氨基苯基-10, 20-二苯基卟啉用于制備二氧化氮?dú)饷魝鞲衅鞯挠猛尽?br>【專利摘要】本發(fā)明屬于材料化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種基于5,15-二對(duì)氨基苯基-10,20-二苯基卟啉類聚集體材料氣敏元件的制備及其應(yīng)用。該氣敏元件是以ITO導(dǎo)電玻璃片為載體,ITO導(dǎo)電玻璃片上刻蝕叉指電極,將氣敏材料滴涂到ITO導(dǎo)電玻璃的叉指電極上,制成NO2氣敏傳感器。本發(fā)明提供的二氧化氮?dú)饷粼哂许憫?yīng)濃度低、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn);且制備簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低,綠色環(huán)保,可以用于常溫下測(cè)試汽車尾氣,電廠廢氣中的NO2的濃度。
【IPC分類】G01N27/04
【公開(kāi)號(hào)】CN104897733
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510205950
【發(fā)明人】朱沛華, 宋非非
【申請(qǐng)人】濟(jì)南大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月9日
【申請(qǐng)日】2015年4月27日