鉛雜化鈣鈦礦超表面上得到羅丹明6G的吸附分子層；
[0065](2)用拉曼光譜儀(BWS465-785H)在激光波長(zhǎng)為532nm、功率為0.3mff的條件下測(cè)定溴乙銨鉛雜化鈣鈦礦超表面上羅丹明6G的拉曼光譜，所得結(jié)果如圖4A所示。
[0066]對(duì)比實(shí)驗(yàn):
[0067](I)將與制備溴乙銨鉛雜化鈣鈦礦超表面相同的鍍金二氧化硅基片與1.0mg/cm2的羅丹明6G固體粉末在IMPa下壓緊20分鐘，使得羅丹明6G固體粉末貼附于鍍金二氧化硅基片上，然后用壓縮空氣吹去表面的松散粉末，在上述鍍金二氧化硅基片上得到羅丹明6G的吸附分子層；
[0068](2)用拉曼光譜儀(BWS465-785H)在激光波長(zhǎng)為532nm、功率為0.3mff的條件下測(cè)定上述鍍金二氧化硅基片上的羅丹明6G的拉曼光譜，所得結(jié)果如圖4B所示。
[0069]對(duì)比圖4A和圖4B可知，圖4A中的拉曼光譜強(qiáng)度比圖4B中的拉曼光譜強(qiáng)度明顯增強(qiáng)，即溴乙銨鉛雜化鈣鈦礦超表面能使羅丹明6G分子的拉曼光譜增強(qiáng)。
[0070]實(shí)施例三:
[0071]雜化鈣鈦礦超表面在拉曼光譜增強(qiáng)上的應(yīng)用，其中雜化鈣鈦礦超表面為氯化錫(SnCl2)和氯甲銨(CH3NH3Cl)制備而成的氯甲銨錫(CH3NH3SnCl3)雜化鈣鈦礦薄膜，其X射線衍射圖(XRD)如圖1C所示，其掃描電鏡如圖2C。
[0072]在具體實(shí)施過(guò)程中，溴乙銨鉛(C2H5NH3PbBr3)雜化鈣鈦礦超表面的制備包括以下步驟:
[0073](I)鍍二氧化鈦玻璃基片的清洗
[0074]取表面鍍二氧化鈦的玻璃基片，采用丙酮與無(wú)水乙醇的混合溶劑(體積比1: 3)和去離子水分別對(duì)該鍍二氧化鈦玻璃基片進(jìn)行超聲波清洗，清洗時(shí)間為15分鐘，清洗完后用氮?dú)鈱⒃撳兌趸伈ＡЩ蹈伞?br>[0075](2)氯甲銨的合成
[0076]取20ml甲銨放置于10ml圓底燒瓶中，并將該圓底燒瓶放置于O °C的冰水浴中；用25ml移液管取22ml鹽酸，并在攪拌的狀態(tài)下將其逐漸加入上述圓底燒瓶中，鹽酸滴加完成后繼續(xù)攪拌2h，得到無(wú)色透明的氯甲銨(CH3NH3Cl)溶液；將上述氯甲銨(CH3NH3Cl)溶液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮結(jié)晶，得到氯甲銨(CH3NH3Cl)晶體；用乙醚將上述氯甲銨(CH3NH3Cl)晶體洗滌干凈，得到最終的白色氯甲錢(CH3NH3Cl)晶體成品。
[0077](3)氯甲銨錫雜化鈣鈦礦超表面的制備
[0078]取1.03g的氯化錫(SnCl2)粉末和步驟⑵中0.57g的氯甲銨(CH3NH3Cl)晶體，將其一起溶解于4mL的四氫呋喃內(nèi)，并在40°C下加熱攪拌4小時(shí)，得到濃度為40wt%的氯甲銨錫(CH3NH3SnCl3)溶液；利用旋轉(zhuǎn)涂膜機(jī)將上述氯甲銨錫(CH3NH3SnCl3)溶液旋涂在步驟(I)中的鍍二氧化鈦玻璃基片上，其中轉(zhuǎn)速為2000rpm，旋轉(zhuǎn)時(shí)間為30秒；將上述旋涂有氯甲銨錫(CH3NH3SnCl3)溶液的鍍二氧化鈦玻璃基片在90°C下加熱30分鐘，得到氯甲銨錫(CH3NH3SnCl3)雜化鈣鈦礦超表面。
[0079]氯甲銨錫雜化鈣鈦礦超表面在拉曼光譜增強(qiáng)上的應(yīng)用包括以下步驟:
[0080](I)將氯甲銨錫(CH3NH3SnCl3)雜化鈣鈦礦超表面在10.0ymol/L的巰基吡啶的吡啶溶液中浸泡60分鐘后取出，并用氮?dú)鈱?duì)其進(jìn)行鼓吹，使得溶劑吡啶蒸發(fā)，在氯甲銨錫(CH3NH3SnCl3)雜化鈣鈦礦超表面上得到巰基吡啶的吸附分子層；
[0081](2)用拉曼光譜儀(BWS465-785H，B&W TEK, Inc,美國(guó))在激光波長(zhǎng)為633nm、功率為0.1mW的條件下測(cè)定氯甲銨錫(CH3NH3SnCl3)雜化鈣鈦礦超表面上的巰基吡啶的拉曼光譜，如圖5A所示。
[0082]對(duì)比實(shí)驗(yàn):
[0083](I)將與制備雜化鈣鈦礦超表面相同的鍍二氧化鈦玻璃基片于10.0ymol/L的巰基吡啶的吡啶溶液中浸泡60分鐘后取出，并用氮?dú)鈱?duì)其進(jìn)行鼓吹，使得溶劑吡啶蒸發(fā)，在上述鍍二氧化鈦玻璃基片上得到巰基吡啶的吸附分子層；
[0084](2)用拉曼光譜儀(BWS465-785H，B&W TEK, Inc,美國(guó))在激光波長(zhǎng)為633nm、功率為0.1mff的條件下測(cè)定鍍二氧化鈦玻璃基片上巰基吡啶的拉曼光譜，如圖5B所示。
[0085]對(duì)比圖5A和圖5B可知，圖5A中的拉曼光譜強(qiáng)度比圖5B中的拉曼光譜強(qiáng)度明顯增強(qiáng)，即氯甲銨錫雜化鈣鈦礦超表面能使巰基吡啶分子的拉曼光譜增強(qiáng)。
[0086]對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以作出若干變形和改進(jìn)，這些也應(yīng)該視為本發(fā)明的保護(hù)范圍，這些都不會(huì)影響本發(fā)明實(shí)施的效果和專利的實(shí)用性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.雜化鈣鈦礦超表面在拉曼光譜增強(qiáng)上的應(yīng)用，其特征在于，所述雜化鈣鈦礦超表面為由金屬鹵化物和有機(jī)銨鹵化物制備而成的雜化鈣鈦礦薄膜，所述金屬鹵化物中的金屬為Ge2+、Sn2+或Pb 2+中的任意一種，所述有機(jī)銨鹵化物中的有機(jī)銨為有機(jī)單銨離子或有機(jī)二銨離子。
2.如權(quán)利要求1所述的雜化鈣鈦礦超表面在拉曼光譜增強(qiáng)上的應(yīng)用，其特征在于，所述雜化鈣鈦礦超表面由一種金屬鹵化物和一種有機(jī)銨鹵化物制備而成，或者由一種金屬鹵化物和兩種有機(jī)銨鹵化物制備而成，或者由兩種金屬鹵化物和一種有機(jī)銨鹵化物制備而成。
3.如權(quán)利要求1或2所述的雜化鈣鈦礦超表面在拉曼光譜增強(qiáng)上的應(yīng)用，其特征在于，所述雜化鈣鈦礦超表面的制備包括以下步驟: (1)基片或鍍膜基片的清洗； (2)有機(jī)銨鹵化物的合成； (3)成品的制備:將金屬鹵化物和步驟(2)中的有機(jī)銨鹵化物均溶解于溶劑中，在40-90°C下加熱攪拌l_4h，得到雜化鈣鈦礦溶液；用所述雜化鈣鈦礦溶液在步驟(I)中的基片或鍍膜基片上制成雜化鈣鈦礦超表面。
4.如權(quán)利要求3所述的雜化鈣鈦礦超表面在拉曼光譜增強(qiáng)上的應(yīng)用，其特征在于，步驟(3)中的加熱溫度為60°C，攪拌時(shí)間為2h。
5.如權(quán)利要求1所述的雜化鈣鈦礦超表面在拉曼光譜增強(qiáng)上的應(yīng)用，包括以下步驟: (1)將測(cè)試樣品與雜化鈣鈦礦超表面結(jié)合，在雜化鈣鈦礦超表面上形成測(cè)試樣品的吸附分子層； (2)測(cè)定上述吸附分子層的拉曼光譜。
6.如權(quán)利要求5所述的雜化鈣鈦礦超表面在拉曼光譜增強(qiáng)上的應(yīng)用，其特征在于，步驟(I)為將測(cè)試樣品的固體粉末貼附于雜化鈣鈦礦超表面上，吹去松散粉末，在雜化鈣鈦礦超表面上形成測(cè)試樣品的吸附分子層。
7.如權(quán)利要求5所述的雜化鈣鈦礦超表面在拉曼光譜增強(qiáng)上的應(yīng)用，其特征在于，步驟(I)為將雜化鈣鈦礦超表面置于溶質(zhì)為測(cè)試樣品的溶液中浸泡5-60分鐘后取出，并將其吹干，在雜化鈣鈦礦超表面上形成測(cè)試樣品的吸附分子層。
8.如權(quán)利要求7所述的雜化鈣鈦礦超表面在拉曼光譜增強(qiáng)上的應(yīng)用，其特征在于，步驟(I)中的浸泡時(shí)間為15分鐘。
【專利摘要】本發(fā)明公開了雜化鈣鈦礦超表面在拉曼光譜增強(qiáng)上的應(yīng)用，其中所述雜化鈣鈦礦超表面為由金屬鹵化物和有機(jī)銨鹵化物制備而成的雜化鈣鈦礦薄膜，所述金屬鹵化物中的金屬為Ge2+、Sn2+或Pb2+中的任意一種，所述有機(jī)銨鹵化物中的有機(jī)銨為有機(jī)單銨離子或有機(jī)二銨離子。所述雜化鈣鈦礦超表面可使其表面分子的拉曼光譜得到顯著增強(qiáng)，且雜化鈣鈦礦超表面的制備簡(jiǎn)單、原料價(jià)廉。
【IPC分類】G01N21-65
【公開號(hào)】CN104713869
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510157572
【發(fā)明人】韋曉蘭
【申請(qǐng)人】重慶工商大學(xué)
【公開日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2015年4月3日