一種二鹽基亞磷酸鉛加熱減量測量中檢測不確定度的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種二鹽基亞磷酸鉛加熱減量測量中檢測不確定度的方法。
【背景技術】
[0002] 目前在測量過程不確定度是評定測量水平的指標，是判斷測量結(jié)果可靠程度的依 據(jù)，但是目前的現(xiàn)有技術中關于二鹽基亞磷酸鉛加熱減量測量中檢測不確定度的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明提供了一種二鹽基亞磷酸鉛加熱減量測量中檢測不確定度的方法，它可以 在105?1KTC下恒重法測定二鹽基亞磷酸鉛的加熱減量，對測量結(jié)果不確定度進行了系 統(tǒng)評定，建立了該物質(zhì)不確定度評定方法。
[0004] 本發(fā)明采用了以下技術方案： 本發(fā)明具有以下有益效果：一種二鹽基亞磷酸鉛加熱減量測量中檢測不確定度的方法 步驟一，依據(jù)HG/T2339-2005《二鹽基亞磷酸鉛》中加熱減量的方法，在105°C?110°C 至恒重的稱量瓶中稱取二鹽基亞磷酸鉛試樣l〇g，移至烘箱中，打開瓶蓋，使稱量瓶中待 測樣品層面與烘箱溫度計的水銀球處在同一水平面，橫向距離不大于100mm，在105°C? 110°C下恒溫lh，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量； 步驟二，被測量的數(shù)學模型
【主權(quán)項】
1. 一種二鹽基亞磷酸鉛加熱減量測量中檢測不確定度的方法，它包括以下步驟：步驟 一，依據(jù)HG/T 2339-2005《二鹽基亞磷酸鉛》中加熱減量的方法，在105°C?IKTC至恒重 的稱量瓶中稱取二鹽基亞磷酸鉛試樣l〇g，移至烘箱中，打開瓶蓋，使稱量瓶中待測樣品層 面與烘箱溫度計的水銀球處在同一水平面，橫向距離不大于1〇〇_，在l〇5°C?IKTC下恒 溫lh，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量； 步驟二，被測量的數(shù)學模型
式中：mQ 恒重后稱量瓶重量（g); In1 干燥前稱量瓶和試樣重量（g); m2 干燥后稱量瓶和試樣重量（g); 步驟三，不確定度的主要來源：測量不確定度主要來源于稱量瓶的質(zhì)量、試樣及稱量瓶 質(zhì)量、加熱減量及稱量瓶質(zhì)量和重復性，各不確定度的來源又分別受不同因素的影響； 步驟四，不確定度分量的量值 1、分析和量化不確定度分量 I. 1稱量瓶的質(zhì)量mQ 稱量瓶質(zhì)量主要受到天平的校準、恒溫溫度和時間以及稱量中的變動性等影響，稱量 中的變動性歸并到重復性中考慮（以下的質(zhì)量Hl1, Hl2類似處理）； 1. 1. 1. 1天平校準天平校準包括天平的線性和分辨力兩個分量； A、天平的線性，天平制造商給出了天平的線性為±0. 2mg，該值表示托盤上的實際質(zhì) 量與天平讀數(shù)的最大差值，根據(jù)制造商建議，天平線性導致的不確定度采用矩形分布處理， 其標準不確定度為： U1(Iii0)= 〇.2/、/§ =0.12 (mg) B、天平的分辨力，采用電子天平稱量質(zhì)量，由天平分辨力導致的質(zhì)量的標準不確定度 為： U2 (m0)= 0.05/·%/! =0.029 (mg) 由天平校準所導致的標準不確定度可如下合成：
I. I. 1. 2 恒重 方法要求將稱量瓶在105 °C?IKTC溫度下至"恒重"，即在105°C?IKTC下恒 重120min后.冷卻至室溫稱量，再重復烘干30min，冷卻稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于 0.0002g，這就是質(zhì)量的最大允許差值為±0.2mg，按矩形分布計算，其標準不確定度為： Uh(m〇)= 0.2/-JllS = 〇. 12 (mg) 由于天平校準與恒重產(chǎn)生的效應是彼此獨立的，所以稱量瓶的質(zhì)量Hltl的合成標準不確 定度為：
I. I. 2試樣及稱量瓶的質(zhì)量IIi1 與稱量瓶的質(zhì)量相似，將稱量中的變動性歸并到重復性中考慮，質(zhì)量Hltl的不確定度主 要是由天平的校準引入的.同上處理，得到校準引入的標準不確定度為〇. 12mg，與處理稱 量瓶的質(zhì)量Hltl不同的是，這里沒有涉及恒重的影響，因此僅考慮校準引入的標準不確定度， 即：Uj(IH 1)=O. 12 (mg); I. 1. 3烘后樣品及稱量瓶質(zhì)量1112 與處理稱量瓶質(zhì)量Hltl的方法相同，得到
I. 1. 4重復性r印 取一均勻二鹽基亞磷酸鉛樣品，按該方法進行兩次重復測量，根據(jù)JJF 1059 - 1999,在重復性條件下，單次測量結(jié)果的實驗標準偏差可采用極差法近似評定： U(rep)=0. 009%/l. 13=0. 0080%, 兩次重復測量結(jié)果平均值的實驗標準差為：U m (rep) =0. 0080%/ =0. 0057% ; I. 2合成標準不確定度分量的計算 被測量計算公式中分子的差熱減量m" =Hi2-Hitl,分母m' = Hi1-Hitli實際測量中這兩個值 都不是直接測得的，而是通過測量1% Hl1, m2得到的，因此在計算合成標準不確定度時應考慮 其相關性； 因為mQ、mjP m2是獨立測量的，所以
式（1)可改寫為 M%= m" / m' X100% 又 m, =Hi1 -IH0=In1+Om2-m〇, m" =Hi2-Hi0=Om^m2-In0 其相關系數(shù)
由系統(tǒng)效應引起的不確定度Ucb (M)為
加熱減量單次測量結(jié)果的合成標準不確定度為：
加熱減量平均值的合成標準不確定度為：
1. 3二鹽基亞磷酸鉛的加熱減量測量結(jié)果的報告 取包含因子k=2,得到二鹽基磷酸鉛加熱減量的擴展不確定度 U=2 Uc (心）=2 X 0· 0061%=0· 012%，二鹽基磷酸鉛加熱減量測量結(jié)果：& (%)= (0·52±0·012)%，k=2。
【專利摘要】本發(fā)明公開了 一種二鹽基亞磷酸鉛加熱減量測量中檢測不確定度的方法，它包括以下步驟：一， 依據(jù)HG/T 2339-2005《二鹽基亞磷酸鉛》中加熱減量的方法，在105℃～110℃至恒重的稱量瓶中稱取二鹽基亞磷酸鉛試樣10g，移至烘箱中，打開瓶蓋，使稱量瓶中待測樣品層面與烘箱溫度計的水銀球處在同一水平面，橫向距離不大于100mm,在105℃～110℃下恒溫1h，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶，置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量；步驟二，被測量的數(shù)學模型 ， 步驟三，不確定度的主要來源，步驟四，不確定度分量的量值 。
【IPC分類】G01N5-00
【公開號】CN104535444
【申請?zhí)枴緾N201410647247
【發(fā)明人】王林萍, 姚錦錕, 謝甫祥, 黃紹勇
【申請人】泰州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年11月14日