用于熱分析的傳感器和包括該傳感器的系統(tǒng)的制作方法

文檔序號：55007閱讀：424來源：國知局

專利名稱:用于熱分析的傳感器和包括該傳感器的系統(tǒng)的制作方法
技術領域：
在此揭示的特定實施方案通常涉及用于熱分析的傳感器。更具體地說，在此揭示的特定的實施例涉及可能包括樣品傳感器和基準傳感器的熱分析傳感器。
背景技術：
熱分析或“TA”描述一系列通過把受控的溫度應用于樣品表征樣品或樣品的一個或多個物理性質與溫度的關系的技術。同時熱分析(“STA”)儀器或稱為熱失重/示差熱分析(“TGA/DTA”)儀器往往在分析時使用兩個分立且對稱的樣品和基準坩鍋或蒸發(fā)盤。兩個坩鍋在受控的環(huán)境中以精確控制的速率加熱和/或冷卻。比熱的差異、放熱或吸熱反應的發(fā)生或相變引起的樣品的熱行為的差異能導致兩個坩鍋之間的溫差，該溫差能被測量和用來表示樣品特征。

發(fā)明內容
在一個方面中，傳感器包括支撐構件、樣品傳感器和基準傳感器。在一些實施例中，樣品傳感器可能與支撐構件耦合并且包括與第一組互連件電耦合的樣品座。在特定的實施方案中，基準傳感器與支撐構件耦合并且包括與第二組互連件耦合的環(huán)，其中環(huán)是毗連并至少圍住樣品傳感器的一部分樣品座放置的。
在特定的實施例中，傳感器可能進一步包括與支撐構件耦合的連接器，該連接器配置成使傳感器與天平耦合。在其它的實施例中，該傳感器可能進一步包括與第一組互連件和第二組互連件耦合的控制器。在另外的實施例中，基準傳感器的環(huán)可以是圓筒形的環(huán)，其內表面放置在距樣品座的外表面不足0. 5毫米的位置。在一些實施例中，環(huán)包括大約7 毫米的外徑和大約6毫米的內徑。在特定的實施方案中，樣品座和基準傳感器的環(huán)都是鉬。在一些實施方案中，基準傳感器可以配置成不外加外部基準物質就提供基準信號。在一些實施例中，樣品座包括配置成容納裝樣品的坩鍋的凹表面。
在附加方面中，提供一種配置成使用樣品傳感器和基準傳感器提供溫度測知的傳感器。在一些實施例中，該傳感器包括外表面放置在離基準傳感器的內表面不足或等于0. 5 毫米的位置的樣品座。
在特定的實施例中，樣品座和基準傳感器可以包含相同的材料。在一些實施例中，樣品座包括配置成容納裝樣品的坩鍋的凹表面。在其它的實施例中，樣品座的外表面可以在距離基準傳感器的內表面大約0. 25毫米的位置。在一些實施例中，基準傳感器可以包括圓筒形的環(huán)而且是為不外加外部基準物質就提供基準信號而工作的。在特定的實施例中，傳感器可以進一步包括與樣品座電耦合的第一組互連件和與基準傳感器電耦合的第二組互連件。
在另一方面中，揭示一種用于同時熱分析的系統(tǒng)。在特定的實施例，該系統(tǒng)包括與包括支撐構件的傳感器熱耦合的爐子的加熱系統(tǒng)、與支撐構件耦合并且包括與第一組互連件電耦合的樣品座的樣品傳感器和與支撐構件耦合并且包括與第二組互連件耦合的環(huán)的基準傳感器，其中環(huán)是毗連并且至少圍住樣品傳感器的一部分樣品座放置的。在一些實施例中，該系統(tǒng)可能進一步包括與加熱系統(tǒng)耦合并配置成接受來自該傳感器的第一和第二組互連件的信號的控制器。
在特定的實施方案中，該系統(tǒng)可能進一步包括與加熱系統(tǒng)耦合的氣體控制系統(tǒng)。在一些實施方案中，該系統(tǒng)可能進一步包括與傳感器耦合的天平。在其它的實施方案中，該系統(tǒng)可能是為重量分析和至少為示差熱分析和示差掃描量熱計之一配置的。在特定的實施例中，該系統(tǒng)可能進一步包括與同步熱分析系統(tǒng)耦合的分析裝置，該分析裝置選自質譜儀、紅外光譜儀、氣相色譜儀和它們的組合。在一些實施例中，該系統(tǒng)可能進一步包括與同步熱分析系統(tǒng)耦合的計算機系統(tǒng)。在另外的實施例中，該系統(tǒng)可能進一步包括與加熱系統(tǒng)耦合的自動取樣系統(tǒng)。
在附加方面中，提供一種測量樣品的熱性質的方法。在一些實施例中，該方法包括把樣品放在爐子中的傳感器的樣品座上，該傳感器包括樣品座和毗連并至少圍住一部分樣品座的基準傳感器；改變爐子的溫度促進樣品的物理或化學變化，以及使用樣品傳感器和基準傳感器測量樣品的物理或化學變化。
在特定的實施方案中，該方法可能進一步包括不把外部基準物質添加到基準傳感器中就測量物理或化學變化。在一些實施例中，該方法可能進一步包括在改變溫度步驟期間測量樣品質量的改變和樣品溫度的改變。
在另一方面中，揭示使樣品熱性質測量變得容易的方法。在特定的實施例中，該方法包括提供與支撐構件一起配置的傳感器，與該支撐構件耦合并且包括與第一組互連件電耦合的樣品座的樣品傳感器和與該支撐構件耦合并且包括與第二組互連件耦合的環(huán)的基準傳感器，其中環(huán)是毗連并至少圍住樣品傳感器的一部分樣品座放置的。
在附加方面中，提供使樣品熱性質測量變得容易的方法，該包括提供配置成使用樣品傳感器和基準傳感器提供溫度測知的傳感器，該傳感器包括外表面距離基準傳感器的內表面不足或等于0. 5毫米放置的樣品座。
附加的方面、特征、實施例和實施方案是在下面更詳細地討論的。

下面參照附圖描述特定的說明性的特征和實施例，其中
圖1是依照特定的實施例傳感器的側視圖；
圖2是依照特定的實施例圖1的傳感器的透視圖；
圖3是依照特定的實施例基準傳感器的透視圖的橫截面；
圖4a_4E是依照特定的實施例樣品座的側剖圖，展示了放在樣品座上的坩鍋；
圖5展示依照特定的實施例，包括允許熱量進入的孔的基準傳感器的實施方案；
圖6是依照特定的實施例展示樣品座的側剖圖；[0022]圖7A-7C展示依照特定的實施例可能使用的各種不同的基準傳感器的幾何形狀；
圖8A-8C是依照特定的實施例支撐構件的剖面圖，展示配置成容納互連件的信道；
圖9是依照特定的實施例熱分析系統(tǒng)的方框圖；
圖10是依照特定的實施例說明性氣體控制系統(tǒng)的示意圖；
圖11是依照特定的實施例說明性加熱系統(tǒng)和說明性自動取樣系統(tǒng)的示意圖；
圖12是依照特定的實施例與加熱系統(tǒng)耦合的說明性天平的示意圖；
圖13是依照特定的實施例控制系統(tǒng)的子系統(tǒng)的示意圖；
圖14是依照特定的實施例控制系統(tǒng)的另一子系統(tǒng)的示意圖；
圖15A-15D是依照特定的實施例展示用于熱分析的說明性的用連字符號連接的系統(tǒng)的方框圖；
圖16A和圖16B是依照特定的實施例組裝好的傳感器的透視圖；
圖17A是依照特定的實施例傳感器的支撐部件的透視圖；
圖17B是依照特定的實施例組裝好的傳感器的剖視圖；
圖17C和圖17D是依照特定的實施例展示傳感器底部的透視圖；
圖18和圖19是依照特定的實施例展示溫度測量結果的曲線圖；
圖20-25是依照特定的實施例展示各種熱分析的結果的曲線圖。
通常熟悉這項技術的人倘若承認這份揭示的利益將認識到在附圖中展示的傳感器的尺寸、大小、部件和視圖是為了舉例說明提供的。其它的尺寸、表現、特征和部件也可能被包括在本文揭示的傳感器之中，而不脫離這份說明書的范圍。
具體實施方式
為了舉例說明在此描述的技術的一些用途、優(yōu)點和特征，下面描述特定的說明性實施方案。在此揭示的一些傳感器實施方案提供就熱分析而言超過現有傳感器的重大優(yōu) 點，包括但不限于一體式的樣品和基準傳感器、允許使用該傳感器的熱分析裝置有較小的占地面積、改良的熱分析測量、使用自動控制有較高的樣品吞吐量、有不外加外部基準物質和相似物質就能工作的基準傳感器的能力。通過生產包括整合的樣品和基準傳感器的傳感器，即使樣品傳感器和基準傳感器彼此獨立地操作，熱量也可以以實質上相等的方式提供給樣品和基準傳感器。倘若承認這份揭示的利益，在此揭示的傳感器的特定例證或實施方案的附加特征和利益將很容易被的通常熟悉這項技術的人選定。實現在此揭示的傳感器和系統(tǒng)的傳感器和系統(tǒng)可能用來分析很多不同類型的樣品，包括聚合物、食物、金屬和其它材料。
在特定的實施例中，在此揭示的傳感器可能在特定的例證中被稱為單莖或整合傳感器。在此使用的“單莖”傳感器指的是包括通常同軸的樣品傳感器和基準傳感器的傳感器。在一些實施例中，單莖傳感器包括支撐構件，該支撐構件不沿著支撐構件的長度分離或分叉成兩個或多個臂或部分。單莖傳感器通常包括一個與樣品座和基準傳感器耦合的單一的圓筒形棒狀支撐構件，雖然樣品座和基準傳感器通常是不彼此耦合的。這樣的傳感器也可能包括為容納樣品設計的單一的樣品座和至少圍住該樣品座的某些部分并且不需要接受或使用任何外加的基準物質就能工作的基準傳感器?；鶞蕚鞲衅鞯膬缺砻嫱ǔＥB樣品座的外表面放置，而且表面之間彼此沒有身體上的接觸，以致基準傳感器和樣品座實質上經歷相同的熱環(huán)境，舉例來說，爐子提供的熱環(huán)境。在一些實施方案中，在表面彼此沒有物理上的接觸或不干擾傳感器的操作的前提下，與樣品傳感器盡可能接近地放置基準傳感器是令人滿意的。
在一些實施例中，基準傳感器和樣品座的精確尺寸和大小可能改變，而且在一些實施例中，基準傳感器和樣品座都可能是按規(guī)定尺寸制作和安排的，以致基準傳感器的熱質量與樣品座的熱質量和/或在樣品座上裝樣品的任何坩鍋的熱質量相匹配。說明性的形狀和尺寸將在下面討論。
在此揭示的技術的特定的實施方案涉及能用于同時熱分析(STA)儀器的傳感器。 STA儀器通常實現兩項或多項熱分析技術，例如，下面描述的說明性的熱分析方法。如同在此使用的那樣，“熱分析”指的是在分析的一些部分期間或測量或使用熱量或溫度的一大群分析測量。連同在此揭示的傳感器一起使用的說明性的熱分析技術將在下面更詳細地討論。在此揭示的傳感器也可能用于其它需要在此揭示性質和特征的儀器。在此揭示的傳感器的特定實施例提供固定的靜態(tài)的基準傳感器，該傳感器能垂直地安裝在單莖上，而且包括用來接受，舉例來說，單一坩鍋(裝有樣品)的單一樣品座，借此消除對基準坩鍋(或第二坩鍋)的需要?；鶞蕚鞲衅饕部赡茏鳛榛鶞蕼囟葻犭娕计鹱饔没虿僮?，借此允許傳感器和莖的組件占據比使用雙坩鍋的傳統(tǒng)傳感器更小的水平空間?；鶞蕚鞲衅鞯奈锢硖匦?包括但不限于材料、尺寸和安裝位置)有令人滿意的設計，以便與樣品坩鍋和/或樣品座的熱特性相匹配、實質上等同于和/或復制樣品坩鍋和/或樣品座的熱特性。
在特定的實施方案中，樣品傳感器和基準傳感器可能都是這樣配置的，以致它們中至少進行熱分析的某些部分在或經歷或暴露在實質上相同的熱環(huán)境之中。通過把樣品傳感器和基準傳感器彼此相當接近地安放，由于傳感器位于不同的物理位置可能產生的任何溫度方面的誤差和受熱方面的差異與樣品傳感器和基準傳感器放置在不同的支撐或不同的支撐臂上的雙莖或多莖的傳感器相比可能有所減少。
在特定的實施例中，傳感器可能是與樣品座、基準傳感器、支撐構件和非必選的連接器一起配置的。這樣的裝置的一個例證展示在圖1和圖2中。在圖1所示的側視圖中，傳感器100包括基準傳感器110、與基準傳感器110耦合的支撐構件120和在支撐構件120 之上或與支撐構件120耦合的連接器130。樣品座140 (圖2)可能與支撐構件120的遠端耦合，與連接器130附近的末端的方向相反。通過包括極接近的并且與單一支撐構件耦合的樣品傳感器和基準傳感器，該傳感器的總尺寸可能有所減少，這允許使用該傳感器減少分析裝置的尺寸。舉例來說，用來給傳感器提供熱量的爐子的尺寸可能被減少。除此之外，傳感器極為接近可能減少使用雙莖或多莖測知裝置可能產生的熱異常。
在一些實施例中，基準傳感器110可能采用空心的通常呈圓筒形的裝置形式，該裝置通常被配置成包圍樣品座140的一些或所有的部分，但沒有物理接觸。舉例來說，基準傳感器110可能如圖3所示有長度112、內徑114和外徑116。基準傳感器的說明性尺寸包括但不限于大約3-7毫米長，舉例來說大約5毫米長，大約5-7毫米、舉例來說大約6毫米的內徑和大約6-8毫米、舉例來說大約7毫米的外徑。雖然基準傳感器110在圖2和圖3 中被展示成圓筒形的，但是可能采用其它的橫截面形狀，下面將進一步討論。
在特定的實施例中，樣品座140可能置于或懸在基準傳感器110的內徑之內，以致基準傳感器110的內表面和樣品座的外表面支撐140被分開預期的距離。在樣品座140呈圓形而基準傳感器110呈圓筒形的實施方案中，在基準傳感器110的內表面和樣品座140 的外表面之間的間隔可能實質上在樣品座圓周的周圍是相同的。樣品座140可能是作為能放在基準傳感器110的頂上或頂端附近并且與樣品傳感器的一個或多個部件(舉例來說，可能用來感知熱量或溫度變化的電連接)耦合的蓋子、蒸發(fā)盤或支撐裝置配置的。樣品座 140可能與支撐構件120有物理接觸，以致支撐構件120把樣品座140相對于基準傳感器 110的位置定位在預期的位置。樣品座140可能配置成容納樣品，例如，在坩鍋或其它適當的裝置中的樣品。在一些實施例中，樣品本身可能被放在樣品座140上，然而在其它的實施例中，樣品可能駐留在坩鍋中，而坩鍋被放在樣品座140上。在裝有樣品的坩鍋被放在樣品座140上的例證中，樣品座140和坩鍋通常是有熱交換的，以致來自樣品的溫度變化或熱性質變化可以使用樣品傳感器測知。在一些實施例中，樣品座的熱性質與坩鍋的那些熱性質精密地匹配或類似。樣品座140可能與能一起充當測知樣品溫度變化的熱電偶的引線或互連件電耦合。說明性的熱電偶將在此更詳細地討論。樣品座和互連件形成能用來檢測樣品在加熱和/或冷卻期間可能發(fā)生的物理或化學變化的樣品傳感器。
在一些實施例中，樣品座可能包括凹陷或凹表面，以致樣品或裝樣品的坩鍋可以在一項或多項分析測量期間保持在適當的位置或接觸樣品座。在一些實施例中，凹表面可能是按規(guī)定尺寸制作和安排的，以便每次按相似的位置接受坩鍋，然而在其它的實施例中，坩鍋可能沿著樣品座140被放在任何位置。舉例來說，參照圖4A，樣品座200包括配置成接受和保留包括樣品(未展示)的坩鍋230的凹表面220。圖4A的實施方案允許坩鍋每次測量都放在實質上相同的位置，以增加熱分析裝置的總精度。然而，這樣的安置對精確的和正確的測量可能并非是至關重要的。在這樣的例證中，使用有延長的凹表面的樣品座可能是令人滿意的，舉例來說，在圖4B和圖4C中被展示為保持坩鍋260的樣品座250，其中坩鍋260的精確位置沿著凹表面改變。在一些實施例中，樣品座的表面可能有一個或多個中凸狀或凸起的表面或其它的形狀，取決于用來提供或供應樣品本身的樣品座和坩鍋或其它裝置的預期的構造和形狀。在使用中，樣品座的凹表面通常是水平放置的，支撐構件與樣品座在底部表面耦合。參照圖4D和圖4E，坩鍋410、樣品座420和基準傳感器430的示意圖被展示出來。坩鍋410已經放在樣品座420之內。如同能在圖4E的缺口視圖中見到那樣，坩鍋410的底部落在樣品座420的底部上而且不接觸基準傳感器430。圖4D和圖4E所示的樣品座420為每次運行提供相似的坩鍋定位，這可以減少由坩鍋位置的微小差異產生的失常。除此之外，為了使來自自動取樣器的樣品坩鍋的接收和安全搬運變得容易，使用與樣品座420相似或相同的帶自動取樣器的樣品座是令人滿意的。
在一些實施例中，樣品座可能包括一個或多個間隙器、凸飾、襯墊或類似的東西，以便將樣品座定位在預期的高度或預期的位置。在其它的實施例中，樣品座和/或基準傳感器可能包括孔或通孔以允許熱量進入。舉例來說，參照圖5，孔或通孔(例如，孔520)可以在基準傳感器510上切削或鉆出來，以致允許熱量進出基準傳感器510。在一些實施例中，這樣的孔可能是沿著表面均勻地隔開或定位的，以允許實質上相等的熱流進入和離開該傳感器。通過允許熱量通過一個或多個孔進入和離開傳感器，基準傳感器和樣品傳感器所經歷的熱環(huán)境可能是實質上相同的。孔的數目和大小不是至關重要的，說明性的數字包括但不限于一個或多個，舉例來說，一個到大約三十個。這樣的通孔可能在基準傳感器和/或樣品座的任何表面或側面上，在一些實施例中，通孔在基準傳感器和樣品座兩者上。
在特定的實施例中，樣品座可能是用與用來構造基準傳感器的那些材料類似的材料構成的，以致熱性質實質上類似于基準傳感器的熱性質和/或包括要分析的樣品的坩鍋的熱性質。舉例來說，樣品座可能是利用已知或可以確定其熱性質的金屬、陶瓷或其它材料制成的。用于樣品座的說明性的材料包括但不限于鉬、銠、錸、鈀、銥、鎢、黃金、銅、銀、礬土、氧化鋯、氧化釔和這些說明性材料的混合物。在一些實施例中，耐腐蝕涂層可能沉積在樣品座上以防止樣品座的蝕刻或降級和以別的方式延長它有用的使用期限。雖然不需要但是利用同樣的一種或多種材料構成基準傳感器和樣品座是令人滿意的。
在一些實施方案中，互連件可能是按規(guī)定尺寸制作和安排的，以致樣品座與互連件的連接不干擾樣品座沿著支撐構件的定位。舉例來說，參照圖6，樣品座610被展示為位于支撐構件620的頂端?；ミB件630和640穿過支撐構件620并且與樣品座610的表面耦合?；ミB件通常附著在樣品座的底部而且它本身不直接在樣品材料中。在替代實施方案中，一個或多個支撐金屬絲或結構可能用來把樣品座610在支撐構件620上方舉起預期的距離。在一些實施例中，互連件630和640每個都有大約70毫米到大約110毫米，更具體地說，大約75毫米到大約100毫米的長度。在特定的實施例中，互連件的厚度可能從大約 0. 1毫米變化到大約0. 3毫米，更具體地說，大約0. 15毫米變化到大約0. 25毫米，舉例來說，大約0. 2毫米。依照下面更詳細的討論，互連件通?？赡艽┻^支撐構件620延伸或選定路徑，而后與能接收和/或處理來自傳感器的信號的分析裝置、處理器或其它裝置電耦合。在特定的實施例中，互連件630和640可能是利用鉬之類的導電材料制成的或包括這樣的導電材料，以致代表樣品本身的溫度變化的樣品座610的溫度變化可以使用互連件630和 640測知。說明性材料將在下面參照用于熱電偶的材料更詳細地討論。這些材料中的任何一種或多種材料可能被獨立地用來提供互連件630和640.
在一些實施例中，樣品座610的唇緣可能有大約0. 1毫米到大約0. 3毫米，舉例來說，大約0. 25毫米的厚度652。在一些實施例中，從樣品座610的外表面到凹面部分邊緣的距離654是大約0. 6毫米到大約1毫米，舉例來說，大約0. 8毫米。樣品座610的底部舉例來說可能有大約0. 1毫米的厚度656到大約0. 3毫米大約0. 2毫米。樣品座620可能有大約1. 0毫米到大約2. 0毫米的內徑，舉例來說，大約1. 6毫米，和大約1. 6毫米到大約3. 2 毫米的外徑，舉例來說，大約2. 4毫米。然而，樣品座610和支撐構件620的精確尺寸可能改變，取決于所用的材料，。
在特定的實施例中，互連件可能以許多方式使用多種材料與樣品座耦合。具體地說，用來使互連件與樣品座或基準傳感器耦合的精確方法或技術并非是至關重要的，只要需要耦合的部件可以保持電通信即可。舉例來說，互連件可能被錫焊到樣品座上、激光焊到樣品座上、電阻焊到樣品座上、使用適當的粘接劑或環(huán)氧樹脂粘貼或以別的方式粘附到樣品座上，以致在樣品座和互連件之間形成電連接。在一些實施例中，使用在連接樣品座的互連件或引線之中出現的材料實質上相似的材料把互連件焊接到樣品座上是令人滿意的。
在一些實施例中，基準傳感器的精確配置和布局可能改變。在一些實施例中，基準傳感器可能采用其熱性質可以與坩鍋和/或樣品座的熱性質相匹配的盤片、環(huán)或環(huán)形室的形式。舉例來說，基準傳感器(在從頂端或底部看的時候)可能有與環(huán)710 (圖7A)、長方形 715 (圖7B)、三角形720 (圖7C)或其它適當的幾何形狀相似的形狀。基準傳感器的精確形
9狀不是至關重要的，而且任何形狀可能被采用，在這種情況下這樣的形狀的熱性質提供預期熱響應。在一些實施例中，內部的橫截面形狀可能不同于基準傳感器的外部部份的橫截面形狀。在基準傳感器呈環(huán)形的特定實施例中，環(huán)的內表面可能距離基準傳感器的外表面大約0.1毫米(或更少)到大約2毫米，更具體地說，大約0.25到大約0.5毫米。就基準傳感器而言追加的變化和配置將很容易被熟悉這項技術的人選定，獲得這份揭示的利益。
在特定的實施方案中，引線或互連件與基準傳感器的精確連接位置不是至關重要的。具體地說，傳感器溫度的熱平均將減少可能發(fā)生在不同傳感器之間的歸因于基準傳感器相對于樣品座位置或爐中傳感器位置的位置差異的誤差和變異。在一些實施例中，互連件可能實質上接在基準傳感器的同一邊，然而在其它的實施例中，為了提供實際的支撐，引線可能是接在基準傳感器的兩邊。相對于第二引線布局，第一引線布局不是至關重要的，只要兩條引線在基準傳感器的操作期間彼此沒有電干擾即可。同樣地，相對于樣品座的引線或互連件布局，基準傳感器的引線布局不是至關重要的，只要那些引線不以這樣的方式產生電干擾，對熱分析測量產生不必要的干擾即可。
在一些實施例中，互連件或引線和基準傳感器可以用許多材料制成，例如，前面為樣品座列出的那些材料。用作基準傳感器的材料的令人滿意的特征包括但不限于該材料在預期的工作溫度范圍內不遭受不受歡迎的熱事件，該材料對于樣品或熱電偶通常是惰性的或不反應的，以及參照物的導熱率和熱容量令人滿意地類似于樣品的導熱率和熱容量。在特定的實施方案中，引線和基準傳感器可能各自獨立地是或包括鉬、銠、錸、鈀、銥、鎢、黃金、銅、銀、氧化鋁、氧化鋯、氧化釔和這些說明性材料的混合物。在一些實施例中，用于互連件的材料是這樣選定的，以致提供有預期的響應或溫度范圍的熱電偶。在特定的實施方案，與基準傳感器耦合的引線或互連件的長度可能從大約70毫米變化到大約100毫米，更具體地說，大約75毫米到大約90毫米，舉例來說，大約80毫米。在特定的實施例中，互連件的厚度可能從大約0. 1毫米變化到大約0. 3毫米，更具體地說，大約0. 15毫米到大約0. 25毫米，舉例來說，大約0. 2毫米。在一些實施例中，樣品座和基準傳感器可能都是使用相同的一種或多種材料生產的，以致那些部件的熱性質通常彼此匹配。
在特定的實施例中，支撐構件120(圖1)可能采用能為樣品座和/或基準傳感器提供物理支撐的棒或管的形式。在特定的實施方案中，支撐構件可能是使用與基準傳感器和/或樣品座的熱性質相匹配的材料生產的，然而在其它的實施例中，支撐構件可能是利用與在樣品座和/或基準傳感器中發(fā)現的材料不同的材料制成的，或者包括與在樣品座和 /或基準傳感器中發(fā)現的材料不同的材料。支撐構件120可能是大約55毫米到大約95毫米長，舉例來說，大約75毫米長。支撐構件的精確長度可能改變，而且支撐構件可能令人滿意地足夠長，以致與爐子的加熱元件的熱去耦得以實現，避免不必要的溫度梯度，但是沒有那么長，不必增加收容傳感器所需要的爐子總尺寸。支撐構件的橫截面形狀也可能改變，而且在一些實施例中可能是圓形的、卵形的、矩形的、三角形的或其它適當的幾何形狀。用于支撐構件的說明性材料包括但不限于鉬、銠、錸、鈀、銥、鎢、黃金、銅、銀、氧化鋁、氧化鋯、氧化釔和這些說明性材料的混合物。
在特定的實施方案中，支撐構件可能包括兩個或多個縱向信道，該信道充當供用來把來自樣品座和基準傳感器的信號提供給控制器或其它裝置的電引線或互連件使用的通道。在一些實施例中，每根金屬絲都可以放置在它自己的信道內，以致電串音能得以少。該縱向信道可以在支撐構件體內放在任何地方而且可以按規(guī)定尺寸制作和安排，以致金屬絲或引線從支撐構件的一端穿到另一端。說明性的信道布局展示在在圖8A、8B和8C中，其中信道810、820和830分別展示在支撐構件805、815和825中。特定的信道橫截面形狀不是至關重要的，而且可能采用任何形狀。在一些實施例中，為了便于制造，使用有單一信道的空心棒為所有的樣品傳感器和基準傳感器的互連件穿過該單一信道準備通道可能是令人滿意的。在這樣的實施方案中，使每條金屬絲這樣絕緣以致電串音得以減少可能是令人滿意的?？赡苁褂眠m當的絕緣材料，舉例來說，玻璃、纖維、非傳導性氧化物、陶瓷和其它非傳導性材料
依照特定的實施例，用于基準和樣品傳感器的電互連件或金屬絲可能配置成以提供熱結測溫熱電偶的兩邊。具體地說，兩個互連件之一可能是作為鉬/10%銠絲配置的，而另一個可能是作為鉬絲配置的，所以提供S型熱電偶。類似的安排可以用來準備供基準傳感器使用的熱電偶。在運行時，金屬絲的溫差能引起導致電流流動的電位差(熱電效應)。在一些實施例中，與樣品座耦合的熱電偶和與基準傳感器耦合的熱電偶屬于同一類型。說明性熱電偶類型包括但不限于B型(鉬/30%銠⑴對鉬銠(_))、E型(鎳/10% 鉻對康銅(_))、J型(鐵⑴對康銅(_))、K型(鎳/10%鉻⑴對鎳鋁-硅(-))、 R型(鉬/13%銠(+)對鉬(-))和S型(鉬/10%銠(+)對鉬(_))，舉例來說，依照ANSI C96. 1-1964的描述。然而，諸如純鉬、鉬鈀、鉬銥、鉬鎢和鎢錸熱電偶之類其它的熱電偶將被熟悉這項技術的普通人選定，提供這份揭示的利益。具體地說，具有可預期的隨溫度變化的輸出電壓的任何材料都可能用于熱電偶。
在一些實施例中，基準傳感器的導熱性可能降低關于熱電偶熱點定位/焊接的精確位置在哪里的關鍵程度。相同的導熱性提供溫度在基準傳感器旁邊的“物理平均”，這也使對基準傳感器在爐子中心正確定位的依賴變得較少有關。依照在此討論過的，使用基準傳感器圓筒形環(huán)結構的重大優(yōu)勢在于爐子以實質上等同的方式“看見”樣品坩鍋和基準環(huán)，這使給它們兩個的熱流相等，然而樣品坩鍋和基準環(huán)幾乎看不到彼此。缺乏這種熱耦合將增加使用在此揭示的傳感器進行的熱測量的總敏感性。
在一些實施例中，熱電偶絲可能與連接器130耦合(圖1)。在一些實施方案中，每根金屬絲可能有它自己與連接器130的連接，以致四個分開的連接被接到連接器130上。在其它的實施例中，兩根或多根金屬絲可能共享公用的連接，使傳感器的裝配變得更容易。連接器130可能用來這樣提供來自傳感器的信號，以致當傳感器通過連接器130與微量天秤耦合的時候，來自熱電偶絲/信道的信號或數據也許是通過支撐構件和/或微量天秤傳輸到它的分析或記錄系統(tǒng)或子系統(tǒng)的。這樣的系統(tǒng)或子系統(tǒng)可能包括下面更詳細地描述的硬件和/或軟件。
依照特定的實施例，在此揭示的傳感器在熱分析和同時熱分析中是特別有用的。可以獨自或與一項或多項其它的熱分析技術一起完成的說明性的熱分析技術包括但不限于熱失重分析(TGA)、示差熱分析(DTA)和示差掃描量熱計(DSC)。在TGA中，樣品的質量是作為溫度的函數測量的。TGA可能用來，舉例來說，確定結晶水、監(jiān)視材料的降解、確定反應動力學、研究氧化和還原，或用于其它應用。在典型的TGA測量期間，熱量提供給樣品強迫材料發(fā)生化學反應和/或物理變化。TGA提供材料中與反應、轉變和/或熱降解相關聯(lián)質量變化的定量測量。舉例來說，TGA能測量隨著時間和溫度變化來自樣品的脫水、分解和氧化的質量變化。在TGA測量期間，質量是作為時間或溫度的函數記錄的。結果可能被畫成曲線，提供給定的特定材料或化合物的歸因于在特定的溫度范圍和加熱速率上發(fā)生的物理化學反應的熱失重特性曲線。這些獨特的特性與樣品的分子結構有關。
在特定的實施例中，在此揭示的傳感器可能被用于差熱分析(DTA)。在DTA中，當樣品和參照物兩者受制于或暴露于同一熱環(huán)境之中的時候，記錄樣品和基準的溫差。溫度線圖或斜升可以實現，而且樣品和基準物的溫度可以遍及溫度線圖進行監(jiān)測。在整個溫度線圖范圍內或在溫度線圖的一些部分期間沒有質量變化的情況下，DTA可能是特別有用的。 DTA能提供，舉例來說，轉變究竟是吸熱的還是放熱的。在典型的分析中，傳感器溫度(Ts) 和基準溫度(Tk)之差可能用來確定熱力學性質。舉例來說，TS-TK作為溫度的函數可以用來確定變化是吸熱的(在較高的溫度下曲線下降)或放熱的(在較高的溫度下曲線上升)。 DTA在許多分析(包括但不限于樣品識另I」、定量的組成分析、相圖、水合-脫水、熱穩(wěn)定性、聚合作用、純度和反應性)中是有用的。
在特定的實施例中，在此揭示的傳感器可能被用于示差掃描量熱計(DSC)。DSC與 DTA類似。在熱通量DSC中，溫差，作為DTA所需要的信號(A T)，被解釋成熱流(能量單位， mff)。這項技術能用于在樣品、樣品坩鍋和樣品溫度傳感器之間有定義明確的可再現的熱接觸并因此有熱阻的時候。
在此揭示的傳感器的特定實施方案特別適用于能實現兩項或多項熱分析技術的熱分析系統(tǒng)。依照前面的討論，TGA檢測作為質量變化的結果發(fā)生的熱事件，但是不檢測沒有質量變化的狀態(tài)變化，例如，熔融。熔融可以用DTA檢測。通過在樣品上同時實現TG和 DTA分析，可以獲得增大的信息量，同時可以減少總的分析時間。因為單一樣品被用于TG分析和DTA分析，而不是把兩個樣品用于分開的分析，所以所需的樣品數量也可以減少。說明性的同時熱分析裝置可能實現，舉例來說，TG和DTA、DTA和DSC、TG和DSC、甚至TG、DTA和 DSC。其它使用在此揭示的傳感器的同時熱分析方法將很容易被熟悉這項技術的普通人選定，獲得這份揭示的利益。
在特定的實施例中，熱分析系統(tǒng)可能包括，舉例來說，圖9所示的部件或系統(tǒng)。系統(tǒng)900包括每個都與處理/控制系統(tǒng)940耦合的氣體控制系統(tǒng)910、天平915、加熱系統(tǒng)920、自動取樣系統(tǒng)930。氣體控制系統(tǒng)900可能包括，舉例來說，適當的氣體、流體管線、流量閥、壓力傳感器和流量傳感器，以便把一種或多種樣品氣體引進加熱系統(tǒng)。氣體控制系統(tǒng)實施方案的例證展示在圖10中。氣體控制系統(tǒng)900包括配置成分別接受第一和第二樣品氣體的流體導管1005和1010 (雖然在一些實施方案中可能只使用單一的樣品氣體)。流體導管1005和1010分別與分別通過引線1017和1022受處理/控制系統(tǒng)940控制的閥門1015 和1020耦合。比例閥1025也通過流體導管1022與流體導管1005和1010耦合。比例閥 1025還通過引線1027受處理/控制系統(tǒng)940控制。壓力傳感器1030和流量傳感器1035 都與流體導管耦合，以便通過把信號分別通過引線1032和1037發(fā)送給模數轉換器1040再通過引線1042把信號傳送給處理/控制系統(tǒng)把反饋提供給處理/控制系統(tǒng)940。壓力傳感器1030和流量傳感器1035提供關于通過氣體控制系統(tǒng)910的氣體流量的信號。樣品氣流通過流體導管1050提供給加熱系統(tǒng)920。在一些實施例中，氣體控制系統(tǒng)900可能用來提供來自一個或另一個氣源但不是兩者的氣體，然而在其它的實施例中，氣體可能在引向加熱系統(tǒng)920之前混合。氣體流速可能改變，取決于選定的熱分析方法，說明性氣體流速包括但不限于0毫升/分鐘到大約100毫升/分鐘，更具體地說，大約5毫升/分鐘到大約100 毫升/分鐘。各種不同的裝置和配件(例如，Swagelock-型配件)可能用來使一條或多條氣體流動管線與加熱系統(tǒng)920耦合。
現在參照圖11，展示說明性加熱系統(tǒng)和自動取樣系統(tǒng)。加熱系統(tǒng)920包括爐子 1110，該爐子接受來自氣體控制系統(tǒng)910的冷卻氣體。該爐子還包括為把已冷的水或流體提供給冷卻護套1125在測量之前或之后把爐子冷卻到預期溫度而工作的冷卻泵1120。爐子功率是通過引線1114由處理/控制系統(tǒng)提供的，或通過獨立的控制器或電源提供的。爐子1110里的溫度是使用舉例來說熱電偶測知的，而且信號可以通過引線1112發(fā)送給控制系統(tǒng)，以致溫度可以在測量期間得到調整或控制。冷卻泵1120可以通過引線1122受處理/ 控制系統(tǒng)控制。在一些實施例中，爐子可能是頂端裝載的爐子，所以手動或自動模式的裝載和卸載都被簡化。適當的爐子的說明性形狀和尺寸包括但不限于爐子通常呈圓筒形，有大約10毫米到大約15毫米(例如，大約13毫米)的內徑，大約18毫米到大約22毫米(例如，大約20毫米)的外徑和大約20毫米到大約30毫米(例如，大約25毫米)的總高度。在一些實施例中，爐子的總尺寸基于傳感器的尺寸被減小，以致爐子的總占地面積得以減少。爐子可能與冷卻源(例如，空氣、水或某種其它冷卻流體)流體耦合。這樣的冷卻流體可以通過，舉例來說，爐子外表面周圍的護套循環(huán)，以致快速傳熱使爐子冷卻變得容易。除此之外，爐子可能包括一個或多個排氣風扇以便迅速地排盡熱空氣和/或用周圍的冷空氣交換爐子里的空氣。
現在提及自動取樣系統(tǒng)930，自動取樣系統(tǒng)930可能包括容納眾多樣品的一個或多個樣品庫。眾多樣品可能是眾多坩鍋，每個坩鍋裝一種樣品。自動取樣系統(tǒng)930可能包括一個或多個把樣品裝載到傳感器1140中進行分析的機械臂或托臺。分析之后，自動取樣系統(tǒng)可以把該坩鍋和樣品移開，然后把新的坩鍋和樣品插在傳感器1140上。說明性自動取樣系統(tǒng)包括可從PerkinElmer Life and Analysis Sciences, Inc.購買的那些，舉例來說，可用來供Jade-DSC或STA 6000儀器使用的那些。自動取樣器可能受到控制，舉例來說，通過連接處理/控制系統(tǒng)和自動取樣系統(tǒng)930的引線932。在一些實施例中，自動取樣系統(tǒng) 930可能用來裝載樣品，并且在指定的或預期的時間之后，移開該樣品并裝載新樣品。樣品的裝載速率可以隨待完成的熱分析的類型和特點改變。在特定的實施方案中，自動取樣系統(tǒng)可能配置成大約每隔60分鐘或更少(舉例來說，大約每隔8分鐘或少于或等于5分鐘) 裝載一個新樣品。
在一些實施例中，熱分析系統(tǒng)也可能包括天平915。與在此描述的傳感器耦合的天平915的一個例證展示在圖12中。傳感器1140可能通過連接器1210與天平915耦合。天平915可能位于加熱系統(tǒng)外部，或者天平的某個部分可能在加熱系統(tǒng)里面。
在運行時，來自各種不同的部件的信號可以通過電連接或路徑發(fā)送給該系統(tǒng)的其它部件。舉例來說，來自樣品傳感器和基準傳感器的熱電偶的信號可以通過路徑或連接 1212送給處理/控制系統(tǒng)。天平本身可以通過用連接1214發(fā)送信號受到控制。基準傳感器的冷結點的信號可能是，舉例來說，NTC (負溫度系數)信號，該信號可能通過連接1216被送到處理/控制系統(tǒng)，而且，微量天秤的NTC信號可能通過連接1218被送到處理/控制系統(tǒng)。盡管圖中展示的連接可能被表現為單一的線或路徑，但是實際使用的連接可能包括兩個以上的連接或路徑，以致預期的信號或測量結果可以被接收和/或發(fā)送。適當的微量天秤包括但不限于包括或能接受一個或多個冷結點溫度測量信號和傳感器饋通信號的那些。微量天秤可能放置在加熱系統(tǒng)里面或可能放置在加熱系統(tǒng)外部，取決于分析系統(tǒng)的精確配置。
參照圖13，展示說明性處理/控制系統(tǒng)的子系統(tǒng)。子系統(tǒng)1300包括天平控制，信號放大器和熱電偶放大器1310。子系統(tǒng)1300包括天平控制和放大器部件1310，該部件被配置成通過連接1214控制天平。部件1310也可能被配置成通過連接1212接受來自樣品傳感器和基準傳感器的熱電偶信號。部件1310通過連接1216接受基準傳感器冷結點的 NTC(負溫度系數)信號并且通過連接1218接受微量天秤的NTC信號。這些NTC信號可以用部件1310放大，然后提供給部件1320。部件1310還通過連接1312把基準溫度信號提供給作為模數轉換器(ADC)和數字式低通濾波器(LPF)工作的部件1320。部件1320可能是，舉例來說，多信道ADC，例如，LTC2449 (線性技術，多信道24位ADC)。在這個例證中，部件1310還通過連接1314把DTA信號提供給部件1320。來自部件1310的TG信號通過連接1316提供給部件1330，該部件也是作為模數轉換器和數字式低通濾波器工作的而且可能是，舉例來說，另一種高分辨率(24位)的ADC，例如，AD7710(模擬裝置)。部件1320可能如圖14所示通過連接1332把信號輸出給另一個子系統(tǒng)，而部件1330可能通過連接1334 把信號輸出給其它子系統(tǒng)。
參照圖14，子系統(tǒng)1400包括配置成接受和處理來自子系統(tǒng)1310和該系統(tǒng)其它部件的信號的控制器1410?？刂破?410可能通過，舉例來說，比例積分微分(PID)處理器過濾TG信號，補償漂移，控制系統(tǒng)中的氣流，控制爐溫，可能控制冷卻泵并且可能把令人滿意的信號或數據輸出到用戶界面。子系統(tǒng)1410也可能與一個或多個接口或控制器1420 (例如，USB接口、一個或多個LED、開關、打印機、圖形用戶界面，等等)耦合，把熱分析測量需要的數據或參數提供給使用者。雖然圖13和圖14所示的實施方案被展示為包括多個子系統(tǒng)，但是單一的控制器或處理器可能用來控制該熱分析系統(tǒng)。
依照特定的實施例，使用一個或多個在此揭示的傳感器的適當的熱分析系統(tǒng)可以在寬廣的質量和溫度范圍內工作。盡管用于分析的樣品數量可能改變，取決于樣品的熱性質，但是在一些例證中，只有大約0. 5毫克到大約1毫克的樣品可能被用于分析，然而在一些實施例中，樣品座可能是為接受1500毫克或更多的樣品設計的。該系統(tǒng)可以以可以改變的加熱速率(例如，從大約0. rc /分鐘到ioo°c /分鐘)實現范圍從15°C到大約iooo°c 的溫度線圖。溫度測量可以進行并且精確到大約0.5°c。爐子可以使用，舉例來說，強制通風和/或冷卻器快速冷卻，例如，用不足12分鐘從大約100(TC冷卻到大約ioo°c，或用不足 20分鐘從大約1000°C冷卻到大約30°C。依照下面的進一步討論，那些系統(tǒng)也可能與一個或多個附加裝置耦合以提供能實現同時熱分析和一項或多項其它分析技術的用字符連接表示的或配對的系統(tǒng)。
在一些實施例中，一種或多種其它的分析裝置可以聯(lián)合成追加分析被分析材料的或分析熱分析期間析出氣體的熱分析系統(tǒng)。說明性分析裝置包括但不限于質譜儀(MS)、紅外(IR)光譜儀、氣相色譜儀(GC)和這些技術的組合。舉例說明一些用字符連接表示的裝置的方框圖展示在圖15A-15D中。這樣的用字符連接表示的裝置對于析出氣體分析可能是特別有用的，在這種情況下一種或多種氣體在熱分析測量期間從樣品析出。這樣的氣體可能是用適當的裝置(例如，真空泵、風扇、頂部空間取樣，等等)引進或吸進另一臺儀器或裝置的。在一些實施例中，熱管提供熱分析裝置和MS之間的流體交換，以致在熱分析裝置中作為氣體析出的物種可以在向MS轉移期間保持作為氣體。用來把物種從熱分析裝置轉移到MS的其它適當的裝置和方法將被熟悉這項技術的普通人選定，獲得這份揭示的利益。
參照圖15A，系統(tǒng)1500可能包括同時熱分析裝置1510，或在特定的例證中包括為單一類型熱分析配置的與質譜儀1515耦合的裝置。STA裝置1510可能被配置成實現在此描述的任何兩種或多種熱分析方法或可以使用在此描述的傳感器實現的其它熱分析方法。質譜儀1515可以是在化學分析中普遍使用的任何質譜儀，例如，市場上買得到的那些，例如，從 PerkinElmerLife and Analytical Sciences, Inc. (ffaltham,MA)購買。說明性質譜儀包括但不限于配置成使用或實現磁性扇區(qū)質譜分析器、四極質譜分析器、離子陷阱分析器、飛行時間分析器的那些；實現電動噴霧去離子作用的那些和可以用不同的質荷比把物種分開的其它適當的質譜分析器。包括一個或多個補償STA裝置1510和質譜儀1515之間的壓力差的閥門、配件或裝置可能是令人滿意的。這樣的壓力補償將被熟悉這項技術的普通人實現，獲得這份揭示的利益。
參照圖15B，系統(tǒng)1520可能包括同時熱分析裝置1525，或在特定的例證中包括為單一類型熱分析配置的與紅外(IR)光譜儀1530耦合的裝置。STA裝置1525可能配置成實現在此描述的任何兩種或多種熱分析方法和可以使用在此描述的傳感器實現的其它熱分析方法。紅外光譜儀可能是任何普遍使用的紅外光譜儀，舉例來說，連續(xù)波紅外光譜儀、單光束或雙光束紅外光譜儀或干涉光譜儀，例如，傅立葉變換紅外光譜儀。適當的其它紅外光譜儀和適當的用來使STA裝置和IR裝置耦合的方法將被熟悉這項技術的普通人認可，獲得這份揭示的利益。
參照圖15C，系統(tǒng)1540可能包括同時熱分析裝置1545，或在特定的例證中包括為單一類型熱分析配置的與氣相色譜儀(GC) 1550耦合的裝置。STA裝置1545可能配置成實現在此描述的任何兩種或多種分析方法或可以使用在此描述的傳感器實現的其它熱分析方法。GC 1550可以接受從STA裝置1545析出的氣體并且把析出氣體里面的物種分開。舉例來說，把熱分析期間析出的氣體反應產物分開可能是令人滿意的。選擇適當的GC裝置供 STA裝置使用獲得這份揭示的利益將在熟悉這項技術的普通人的能力范圍之內。
參照圖15D，系統(tǒng)1560可能包括同時熱分析裝置1565，或在特定的例證中包括為單一類型熱分析配置的與氣相色譜儀1570耦合的裝置，其中氣相色譜本身又與質譜儀 1575耦合。STA裝置1565可以配置成實現在此描述的任何兩種或多種熱分析方法或可以使用在此描述的傳感器實現的其它熱分析方法。GC 1570和MS 1575可能是，舉例來說，參照圖15A和圖15C討論過的任何說明性GC和MS裝置或其它適當的GC和MS裝置。圖 15A-15D所示的說明性系統(tǒng)可能還包括其它的部件，舉例來說，自動取樣器、過濾器、分析系統(tǒng)和軟件、計算機接口，等等。
依照特定的實施例，在此揭示的裝置和系統(tǒng)可能至少部份地被計算機系統(tǒng)控制或使用。計算機系統(tǒng)可能是，舉例來說，通用型計算機，例如，以Unix，Intel Pentium-型處理器、Motorola PowerPC 處理器、Sun UltraSPARC 處理器、Hewlett-Packard PA-RISC 處理器或任何其它類型的處理器的英代爾為基礎的那些。人們應該領會到依照各種不同的技術實施方案可能使用一個或多個任何類型的計算機系統(tǒng)。此外，該系統(tǒng)可能位于單一的計算機上或可能分布在靠通信網絡聯(lián)系的眾多計算機之中。依照一個實施方案，通用型計算機系統(tǒng)可能配置成實現任何所描述的功能，包括但不限于數據采集、自動取樣器控制、爐溫控制、數據登錄、數據分析，等等。人們應該領會到該系統(tǒng)可能實現其它功能，包括網絡通信，而且該技術不局限于有任何特定的功能或功能集。
舉例來說，各種不同的方面可以作為通用型計算機系統(tǒng)上運行的專用軟件實現。該計算機系統(tǒng)可能包括與一個或多個記憶裝置(例如，磁盤機、存儲器或其它用來儲存數據的裝置)連接的處理器。存儲器通常用于在計算機系統(tǒng)操作期間儲存程序和數據。計算機系統(tǒng)的部件可以可能用互連機制連接在一起，該互連機制可能包括一個或多個總線(例如，在集成在同一機器內的部件之間)和/或網絡(例如，在駐留在分開的個別機器上的部件之間)。互連機制使信息(例如，數據、指令)能在系統(tǒng)部件之間交換。計算機系統(tǒng)通常在用字符連接表示的系統(tǒng)情況下與STA裝置和/或其它裝置上的接口電耦合，以致電信號可以由STA裝置提供給計算機系統(tǒng)儲存和/或處理。
計算機系統(tǒng)也可能包括一個或多個輸入裝置(例如，鍵盤、鼠標、跟蹤球、話筒、觸摸屏)和一個或多個輸出裝置(例如，打印裝置、狀態(tài)或其它LED、顯示屏、揚聲器)。除此之外，計算機系統(tǒng)可能包含一個或多個接口(補充或替代互連機制)把計算機系統(tǒng)連接到通信網絡上。計算機的儲存系統(tǒng)通常包括計算機易讀寫的非易失性記錄媒體，在該記錄媒體上儲存信號，該信號定義處理器要運行的程序或該程序要處理的儲存在該媒體之中或之上的信息。舉例來說，用于在此揭示的特定的實施方案的溫度線圖可能被儲存在該媒體上。該媒體可能是，舉例來說，磁盤或閃速存儲器。通常，在運行時，處理器將數據從非易失性記錄媒體讀到另一個存儲器中，后者考慮到處理器存取信息比該媒體快。這個存儲器通常是易失性的隨機存取存儲器，例如，動態(tài)隨機存取儲存器(DRAM)或靜態(tài)存儲器(SRAM)。它可能位于所示的儲存系統(tǒng)中或位于存儲器系統(tǒng)中。處理器通常在集成電路存儲器里面操縱數據，然后在完成處理之后將數據復制到該媒體上。多種用來管理數據在媒體和集成電路存儲器元素之間移動的機制是已知的，而且該技術不局限于此。該技術不局限于特定的存儲器系統(tǒng)或儲存系統(tǒng)。
計算機系統(tǒng)也可能包括專門編程的專用硬件，例如，特定用途集成電路(ASIC)。該技術的各個方面可以在軟件、硬件或固件、或其任何組合中實現。此外，這樣的方法、行為、系統(tǒng)、系統(tǒng)元素及其部件可能是上述計算機系統(tǒng)的一部份或作為獨立部件實現的。
在一些實施例中，計算機系統(tǒng)可能是可使用高級計算機編程語言編程的通用型計算機系統(tǒng)。計算機系統(tǒng)也可能是使用專門編程的專用硬件實現的。在計算機系統(tǒng)中，處理器通常是買得到的處理器，例如，眾所周知的可從Intel公司購買的Pentium類處理器。許多其它的處理器是可得的。這樣的處理器通常運行操作系統(tǒng)，該操作系統(tǒng)可能是，舉例來說，從微軟公司得到的 Windows 95、Windows 98、Windows NT、Windows 2000 (WindowsME)、 Windows XP 或 Windows Vista 操作系統(tǒng)；從 Apple Computer 可得的 MAC OS System X 操作系統(tǒng)，從Sun Microsystems可得的Solaris操作系統(tǒng)；或從各種不同來源得到UNIX或 Linux操作系統(tǒng)。許多其它的操作系統(tǒng)可能被使用。作為對處理器的補充或替代品，計算機系統(tǒng)可能包括控制器，例如，8位或16位的控制器，例如，SAB-C517A (可從Infineon購買) 或ST10C269 (可從ST-Microelectronics購買)。其它的控制器(例如，32位或更高級的控制器)也可能用來在計算機系統(tǒng)中代替處理器或作為對處理器的補充。
處理器和操作系統(tǒng)一起定義用高級編程語言編寫應用程序的計算機平臺。人們應該理解該技術不局限于特定的計算機系統(tǒng)平臺、處理器、操作系統(tǒng)或網絡。另外，本發(fā)明的技術不局限于特定的編程語言或計算機系統(tǒng)對于熟悉這項技術的人應該是明顯的。此外，人們應該領會到也可能使用其它適當的編程語言和其它適當的計算機系統(tǒng)。
在特定的實施例中，硬件或軟件被配置成實現認知體系結構、神經網絡或其它適當的落實。舉例來說，已知溫度線圖的數據庫可能與該系統(tǒng)鏈接，提供對一類物質的已知熱性質的存取。這樣的配置將考慮到大量已知其熱性質的材料的儲存和存取，這能增加在此揭示的裝置和系統(tǒng)的功能性。
計算機系統(tǒng)的一個或多個部分可能分布在與通信網絡耦合的一個或多個計算機系統(tǒng)上。這些計算機系統(tǒng)也可能是通用型計算機系統(tǒng)。舉例來說，各種不同的方面可能分布在一個或多個計算機系統(tǒng)之中，配置成為一個或多個客戶計算機提供服務(例如，服務器) 或作為分布體系的一部分完成全部工作。舉例來說，各種不同的方面可能是在包括分布在一個或多個服務器系統(tǒng)當中依照各種不同的實施方案實現各種不同的功能的部件的客戶服務器或多級系統(tǒng)上實現的。這些部件可能是使用通信協(xié)議(例如，TCP/IP)在通信網絡 (例如，英特網)上傳送的可執(zhí)行的中間代碼(例如，IL)或解釋代碼(例如，Java)。人們也應該領會到該技術不局限于在任何特定的系統(tǒng)或系統(tǒng)群體上運行。另外，人們應該領會到該技術不局限于任何特定的分布體系結構、網絡或通信協(xié)議。
各種不同的實施方案可能是使用面向對象的編程語言(例如，SmallTalk, Basic, Java、C++、Ada或C#(C_Sharp)編程的。也可能使用其它的面向對象的編程語言。作為替代，可能使用功能編程語言、腳本編程語言和/或邏輯編程語言。各種不同的方面可能在非編程環(huán)境中實現的(例如，以HTML、XML或其它格式創(chuàng)建的文件，該文件在瀏覽器程序的窗口中看的時候，呈遞圖形用戶界面(GUI)的諸方面或實現其它的功能)。各種不同的方面可能是作為編程的或非編程的元素或其任何組合實現的。
在特定的實施例中，可以提供這樣用戶界面，以致使用者可以鍵入預期的起始和終止溫度、升溫速率、自動取樣率，等等。包括在用戶界面中的其它特征將很容易被熟悉這項技術的普通人選定，獲得這份揭示的利益。在一些實施例中，用戶界面可能是與通常在從 PerkinElmer公司購買的Pyris軟件上發(fā)現的用戶界面相似的用戶界面。其它適當的軟件界面也可能被使用，取決于STA裝置和與它耦合的任何裝置的傾向性用途。
在一些實施例中，上述的說明性計算機系統(tǒng)或其部件可能通過把適當的部件整合在單一的印刷電路板上實現控制STA裝置的全部特征。在其它的實施例中，可能有供氣體控制系統(tǒng)、天平控制器和信號放大器使用的分立的電路板，該電路板可能與另一個電路板 (例如，“主”印刷電路板)耦合。
為了進一步舉例說明在此揭示的技術的一些實施方案下面將更詳細地描述特定的特殊實施例。實施例1
傳感器是依下列各項生產的并且如圖16A-17D所示。參照圖16A和圖16B，傳感器1600包括與支撐構件1620耦合的樣品座1610?；鶞蕚鞲衅?630也與支撐構件1620耦合。支撐構件1620包括將傳感器1600接到微量天秤(未展示)上的天平連接器1640。
傳感器1600是依下列各項用展示在圖17A-17D中并且下面將提到的零部件組裝的。使用氧化鋁(Alsint)的支撐構件1620，該支撐構件有1.6毫米的外徑和4個0.3毫米直徑的內部信道。這種材料是按略微大的尺寸購買(從Gimex)的(尺寸公差對于這種材料是“大的”)，然后無中心拋光到1.59毫米士0.03毫米的外徑。外徑的這個緊公差用來為在爐子中精確定位和重新定位作準備。在爐子中傳感器和樣品坩鍋的位置可能對基線和位置準確性有強烈的影響，在幾十毫米范圍內與自動取樣器一起使用是令人滿意的。
在進一步加工之前，使用車床上的圓筒形夾具檢查支撐構件1620的“平直度”。在 75毫米的長度上沒有發(fā)現大于0. 2毫米的偏離理想中心線的“絕對偏差”。
然后，用一些鉆石切削工具對支撐構件1620進行機械加工，制作“平坦”表面，打開下面的信道，在那里將安裝接觸板。在那個平坦表面的頂端，兩個小洞被切削出來 (0.3X0. 5毫米)，鉬絲將退出支撐構件信道，固定到接觸板的兩個側面觸點上。在底面上，制作把鉬銠絲從背面信道引向正面信道的溝槽。這根金屬絲形成用于坩鍋支撐的兩根熱電偶絲之一，而且在莖意外地破裂的情況下充當拆除傳感器零件的拉絲。
在支撐構件1620的頂端，制作4個缺口，其中兩個0. 25毫米寬、0. 8毫米深，用于把金屬絲送到基準傳感器(這些金屬絲與樣品座1610沒有電接觸，這解釋了這些缺口為什么比較深)，兩個缺口 0. 25毫米寬、0.4毫米深，用于通向樣品座1610的金屬絲。
支撐構件1620的制造可能是用手為獲得必需的精密度使用若干導向工具完成的，但是作為替代它可能是在CNC機器上機械加工的。在那臺CNC機器上，支撐構件1620 可能是用光學方法劃線標出四個饋通孔的位置的，但是這是莖的較低的和較高的側面獨立地完成的。由于支撐構件的制造程序(擠出)，存在四個信道在支撐構件1620的長度(75 毫米)上旋轉若干度的可能性。舉例來說，如果支撐構件1620在機器中僅僅在底部劃線標出信道位置，將存在頂面的缺口未被正確地加工的可能性。
在機械加工的支撐構件1620中，四根金屬絲(兩根純鉬絲，兩根鉬銠絲(90%鉬， 10%銠))是用手穿的(在立體顯微鏡下完成的一種精密工作)。兩根鉬絲穿過正好在接觸板上方的兩個孔。背面的Pt_10%Rh絲(將被焊接在坩鍋支撐上)去莖的底部并且經由U 形彎送回接觸板(見圖17A)。正面的Pt-10% Rh絲在它為基準傳感器1630提供機械支撐的時候略微厚一點兒(0. 25毫米)。
接下來，預先組裝基準傳感器1630。環(huán)是從Hereaus (德國)購買的，而且所有的Pt絲和Pt/10% Rh絲是從Chempur購買的。在基準環(huán)的底部，預先形成的0. 25毫米 Pt-10% Rh支撐絲是用激光焊(C02氣體激光器，激光器電壓大約500V，激光脈沖持續(xù)時間 (單脈沖)大約5毫秒)焊接的。帶支撐絲1650的基準環(huán)在安裝樣品座1610之前被放在支撐構件1620上。
用純鉬制作的樣品座1610 (制造商Hereaus (德國))做安裝/放置在支撐構件 1620的頂端。要焊接到樣品座1610上的兩根金屬絲直接接觸樣品支撐1620的外側，而接基準傳感器1630的金屬絲被向下后彎(見圖17A)。
在將樣品座定位之后，該組件被放在固定工具中，而陶瓷套件(Ceramabond 503VFG，Aremco)被加在樣品座1610外側和內側底部(見圖17B)。在加陶瓷套件之后，該組件在爐子中通過升溫到400°C變硬。用于樣品座的兩根金屬絲被激光焊到那個支撐上，金屬絲是預先向基準環(huán)彎曲的，而且基準環(huán)被放置和焊接到那些金屬絲上。接下來，基準環(huán)被定位，而且將底部的支撐金屬絲1650用Al203CeramabOnd套件固定(見圖17C)，然后在電爐的臺架上二次燒制
最后，將連接器板1640裝到支撐構件1620上。這個程序是使用氰基丙烯酸酯膠
18(所謂的“超級膠”)完成的。金屬絲被首先彎曲到連接器板1640的位置。就高度、對準和安裝深度檢查定位情況。在焊接所有的金屬絲和清潔接觸板之后，用顏色給每個傳感器作標記，然后完成最后達到100(TC的燒制和功能測試和DTA基線記錄。
傳感器(見圖16A-17D)的最后尺寸如下78毫米長的支撐構件1620有1. 6毫米的內徑和2. 4毫米的外徑；圓筒形基準環(huán)傳感器1630有5毫米的長度、7毫米的外徑和6毫米的內徑；6毫米長的天平連接器1640位于距離支撐構件1620的底部7毫米的地方；而圓形樣品座1610的外表面位于距離基準傳感器1630的內表面0. 25毫米的地方。實施例2
為了適當地確定基準傳感器的構造和尺寸，基準傳感器的熱性質可能與樣品座和 /或裝有樣品的坩鍋的那些相匹配，以致爐子同樣地“看見”基準傳感器和坩鍋。舉例來說，為了設計適合在現有的Pyrise TGA裝置中使用的坩鍋的基準傳感器，可能使用有預期的質量和形狀的鉬制基準傳感器。
下列計算是為就特別的尺寸和材料估定基準傳感器的性質而完成的。使用直徑為 7毫米、高度為5毫米、重量為175毫克的的坩鍋尺寸和氧化鋁材料。坩鍋的外表面面積是 (沉*7*5) = 110毫米2。熱容量是0. 154J/K，A1203的比熱乘以坩鍋重量。
為了就鉬基準環(huán)而言得到相同的熱容量，可能使用大約1. 17克。就相同的表面而言，該基準環(huán)可能有7毫米的直徑和與坩鍋一樣的高度，5毫米。然后，決定鉬基準環(huán)的厚度是0. 5毫米，這將導致1. 17g的所需重量。氧化鋁和鉬的物理性質如下氧化鋁有3. 89公斤/公升的比重和880J/kg-K的比熱；鉬有21. 4公斤/公升的比重和130J/kg-K的比熱。
計算結果展示在下面的表1(坩鍋)和表II (基準傳感器)中。“Seiko低”和 "Seiko高”坩鍋是用于Diam0nd7系列的坩鍋，而且被包括在替代外形和坩鍋材料的這些計算之中。表I
表II
長度 (厘米)高度 (厘米)厚度 (厘米)質量 (毫克)熱容量 (J/K)環(huán)直徑 (厘米)表面積 (mm2)2550. 51337.50. 1747. 961252250. 511770. 1537. 001102050. 510700. 1396. 371002030. 56420. 0836. 3760192. 70. 5548. 910. 0716. 0551. 3182. 50. 5481. 50. 0635. 7345
如同從計算結果中看到的那樣，直徑為大約7毫米、高度為5毫米、質量為大約 1. 18克的環(huán)與TGA坩鍋的比熱精密地匹配。環(huán)的表面積將和坩鍋的表面積(大約110平方毫米)相等，應該造成坩鍋和基準環(huán)兩者之間相似的熱交換。因此，為了與坩鍋的熱性質相匹配，可以依據所用的坩鍋的熱性質設計基準傳感器。實施例3-溫度梯度測量
特定的STA性能標準是示差熱分析基線的平直度和重現性。由于基準和樣品一邊的熱性質與爐子本身的溫度梯度配合不當出現非理想(非平直)的基線。爐子的溫度梯度是溫度數學模型和實際溫度測量結果決定的。水平和垂直的溫度梯度是在若干溫度設定水平(最高達1000°c )下確定的。通過垂直溫度梯度測量，決定把作為坩鍋和坩鍋固定器的較低邊和基準環(huán)的較高邊之間的分離間隙的傳感器“中心”恰好放在在垂直溫度梯度的平直區(qū)域(即距離爐子部8. 5毫米的高度)。因為垂直溫度梯度通常是對稱的，溫度降大體上得到補償。
傳感器包括75毫米長、1. 6毫米直徑的支撐構件。傳感器的中心被放在距離爐子底部大約8. 5毫米的位置。實際使用的爐子有13毫米的內徑、20毫米的外徑和25毫米的高度?；鶞蕚鞲衅魇谴蠹s7毫米寬(外徑)X6毫米寬(內徑)X大約5毫米長的空心圓環(huán)。基準傳感器環(huán)的內表面距離樣品支撐的外表面大約0. 25毫米。5毫米高、7毫米直徑的坩鍋放在樣品座上。大約3毫米X大約3毫米的天平連接器用來把單莖傳感器接到天平上。第二傳感器實測的爐子溫度梯度的曲線圖展示在圖18和圖19中。在曲線圖中，“l(fā)OOrel” 指的是在100°C的設定溫度下與最初的樣品位置(該位置以在最初的Pyris6 TGA(原先使用該爐子的儀器)中樣品在爐子中的位置為基礎)有關的溫度偏離?！?00rel”指的是在 500°C的設定溫度下與最初的樣品位置有關的溫度偏離，而“l(fā)OOOrel”指的是在1000°C的設定溫度下與最初的樣品位置有關的溫度偏離。實施例4
聚對苯二酸乙二醇酯(PET)的熱性質是在STA6000(可從PerkinElmer Life and Analytical Sciences, Inc.購買)上使用10毫克PET、20毫升/分鐘氮氣速率、10°C /分鐘的升溫速度和10°C /分鐘和100°C /分鐘的冷卻速度測量的。結果展示在圖20中。實施例5
TG 和 DSC 測量是使用 STA 6000 (可從 PerkinElmerLife and AnalyticalSciences, Inc.購買)在聚苯乙烯上完成的，測試條件為聚苯乙烯18毫克、氮氣速率20 毫升/分鐘、升溫速度10°C /分鐘。結果在圖所示21.實施例6
TG 和 DSC 測量是使用 STA 6000 (可從 PerkinElmerLife and Analytical Sciences, Inc.購買)在刮水片丁基橡膠上完成的，測試條件為樣品16毫克；氮氣速率 20毫升/分鐘，在600°C切換到50毫升/分鐘氧氣以便燒掉碳黑和測量填充物含量；升溫速度20°C /分鐘。結果展示在圖22。實施例7
TG和DSC測量是使用 STA 6000 (從PerkinElmer Lifeand Analytical Sciences, Inc.購買)在草酸鈣上完成的，測試條件為樣品15毫克、氦氣速率40毫升/分鐘和升溫速度20°C/分鐘。草酸鈣樣品時常用來確認同時熱分析儀的性能。結果展示在圖23。第一臺階代表水，第二臺階代表一氧化碳，而第三臺階代表二氧化碳。實施例8
TG 和 MS 測量是使用 STA 6000 (可從 PerkinElmerLife and Analytical Sciences, Inc.購買)在草酸鈣上完成的，測試條件為樣品15毫克，氦氣速率40毫升/ 分鐘，升溫速度20°C /分鐘。STA 6000與質譜儀(Pfeiffer Thermostar MS)耦合。在MS 的毛細管和STA 6000之間的短輸送管(是熱的)把來自STA 6000的樣品提供給MS。結果如圖24所示。質譜分析提供檢測到的重量為18、28和44，分別代表水、一氧化碳和二氧化碳。實施例9
TG 和 MS 測量是使用 STA 6000 (可從 PerkinElmerLife and Analytical Sciences, Inc.購買)對乙烯基醋酸乙酯完成的，測試條件為樣品19毫克，氦氣速率40毫升/分鐘，升溫速度20°C /分鐘。STA 6000也與質譜儀(Pfeiffer Thermostar MS)耦合。在MS的毛細管和STA 6000之間的短輸送管(熱的)把來自STA6000的樣品提供給MS。結果如圖25所示。醋酸根部分被表現為質量60，而主鏈部分被表現為質量56 (見圖25的插圖)。
當介紹在此揭示的實施例的元素的時候，“一個”、、“這個”是用來表示會有一個或多個?！鞍ā?、“包含”和“具有”是一種開放式的限定，其表示除了列出的元素之外還有其他的元素。本領域技術人員將認識到能用其它實施例的各種不同的組成部分交換或替換一些實施例的各種不同的組成部分，給出這份揭示的利益。
雖然前面已經描述了特定的特征、方面、實施例和實施方案，但是所揭示的說明性的特征、方面、實施例和實施方案的附加部分、替換部分、修正部分和變更部分將很容易被熟悉這項技術的普通人認可，得到這份揭示的利益。
權利要求
一種傳感器，其特征是，所述的傳感器包括支撐構件；樣品傳感器，該樣品傳感器與支撐構件耦合并且包括與第一組互連件電耦合的樣品座；以及基準傳感器，該基準傳感器與支撐構件耦合并且包括與第二組互連件耦合的環(huán)，其中環(huán)是毗連且圍繞樣品傳感器的樣品座的至少一部分而放置的。
2.根據權利要求
1的傳感器，其特征是進一步包括與支撐構件耦合的連接器，該連接器配置成使傳感器與天平耦合。
3.根據權利要求
1的傳感器，其特征是進一步包括與第一組互連件和第二組互連件耦合的控制器。
4.根據權利要求
1的傳感器，其特征是其中基準傳感器的環(huán)是圓筒形的環(huán)，其內表面離樣品座的外表面不足0. 5毫米。
5.根據權利要求
4的傳感器，其特征是其中環(huán)包括6毫米到8毫米的外徑和5毫米到 7毫米的內徑。
6.根據權利要求
1的傳感器，其特征是其中樣品座和基準傳感器的環(huán)兩者都是鉬。
7.根據權利要求
1的傳感器，其特征是其中基準傳感器不包括基準物質。
8.根據權利要求
1的傳感器，其特征是其中樣品座包括配置成容納裝樣品的坩鍋的凹表面。
9.一種配置成測知溫度的傳感器，其特征是，所述的傳感器使用樣品傳感器和基準傳感器，并且該傳感器包括外表面離基準傳感器的內表面少于或等于0. 5毫米的樣品座。
10.根據權利要求
9的傳感器，其特征是其中樣品座和基準傳感器包括相同的材料。
11.根據權利要求
9的傳感器，其特征是其中樣品座包括配置成容納裝樣品的坩鍋的凹表面。
12.根據權利要求
9的傳感器，其特征是其中樣品座的外表面放置在離基準傳感器的內表面大約0. 25毫米的地方。
13.根據權利要求
10的傳感器，其特征是其中基準傳感器包括圓筒形的環(huán)而且是為不外加外部基準物質就提供基準信號而工作的。
14.根據權利要求
9的傳感器，其特征是進一步包括與樣品座電耦合的第一組互連件和與基準傳感器電耦合的第二組互連件。
15.一種用于同步熱分析的系統(tǒng)，其特征是，該系統(tǒng)包括包括與傳感器熱耦合的爐子的加熱系統(tǒng)，其中傳感器包括支撐構件；樣品傳感器，該樣品傳感器與支撐構件耦合并且包括與第一組互連件電耦合的樣品座；以及基準傳感器，該基準傳感器與支撐構件耦合并且包括與第二組互連件耦合的環(huán)，其中環(huán)是毗連且圍繞樣品傳感器的樣品座的至少一部分而放置的；以及控制器，該控制器與加熱系統(tǒng)耦合并且被配置成用來接受來自傳感器的第一和第二組互連件的信號。
16.根據權利要求
15的系統(tǒng)，其特征是進一步包括與加熱系統(tǒng)耦合的氣體控制系統(tǒng)。
17.根據權利要求
15的系統(tǒng)，其特征是進一步包括與傳感器耦合的天平。
18.根據權利要求
17的系統(tǒng)，其特征是其中該同步熱分析系統(tǒng)是熱失重分析系統(tǒng)、示差熱分析系統(tǒng)和示差掃描量熱計系統(tǒng)中的至少一個。
19.根據權利要求
15的系統(tǒng)，其特征是進一步包括與該同步熱分析系統(tǒng)耦合的分析裝置，該分析裝置選自質譜儀、紅外光譜儀、氣相色譜儀和它們的組合。
20.根據權利要求
15的系統(tǒng)，其特征是進一步包括與該同步熱分析系統(tǒng)耦合的計算機系統(tǒng)。
21.根據權利要求
15的系統(tǒng)，其特征是進一步包括與加熱系統(tǒng)耦合的自動取樣系統(tǒng)。
專利摘要
在此揭示的特定的實施方案指向一種傳感器，該傳感器包括支撐構件、與該支撐構件耦合并且包括與第一組互連件電耦合的樣品座的樣品傳感器和與該支撐構件耦合并且包括與第二組互連件耦合的環(huán)的基準傳感器，其中環(huán)是毗連并至少圍住樣品傳感器的一部分樣品座放置的。
文檔編號G01K5/00GKCN201653564SQ200890000061
公開日2010年11月24日申請日期2008年3月31日
發(fā)明者M·J·L·M·威杰費爾斯申請人:安納蒂茨股份有限公司;魄金萊默Las有限公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan

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