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一種基于MOF的有機(jī)物吸附檢測方法

文檔序號:40645883發(fā)布日期:2025-01-10 18:52閱讀:5來源:國知局
本發(fā)明涉及代謝物測試分析,更具體地說,它涉及一種基于mof的有機(jī)物吸附檢測方法。
背景技術(shù)
::1、質(zhì)譜技術(shù)是一種通過測定材料的化學(xué)或物理性質(zhì)來實現(xiàn)對材料進(jìn)行測試和分析的技術(shù),通常用于檢測物質(zhì)的?m/z?以解析其性質(zhì)和類別。針對人體呼氣vocs(揮發(fā)性有機(jī)化合物volatile?organic?compounds)的檢測對于人體健康和運(yùn)動能力評估意義非凡,但針對vocs的檢測通常只能采用實時獲取檢測樣品的在線檢測方法,這對待檢測人群和檢測過程都十分不便利。且許多vocs在人體呼氣中的含量較低(ppt-ppb級別),難以直接被儀器檢測。當(dāng)前呼氣vocs的檢測方式包括在線檢測和離線檢測,在線檢測如sesi-ms(secondaryelectrospray?ionization?mass?spectrometry二級電噴霧電離質(zhì)譜)、sift-ms(selectedion?flow?tube?mass?spectrometry選定離子流管質(zhì)譜)、ptr-ms(proton?transferreaction?mass?spectrometry質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)質(zhì)譜)因缺少色譜的分離,難以實現(xiàn)vocs的準(zhǔn)確鑒定。因此如何較為全面和方便的對人體呼氣中vocs有效取樣,運(yùn)輸,檢測成為當(dāng)前研究熱點。技術(shù)實現(xiàn)思路1、針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種基于mof的有機(jī)物吸附檢測方法,以克服現(xiàn)有的技術(shù)中存在的人體呼氣vocs含量較低、難以直接被儀器檢測的缺點。2、本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的:一種基于mof的有機(jī)物吸附檢測方法,包括:3、s1:活化獲取到的mof材料;4、s2:將活化后的mof材料填充到特氟龍管,制備得到含所述mof材料的吸附管;5、s3:連接所述吸附管至包含標(biāo)準(zhǔn)品的通氣管路沿內(nèi)部氣體流動方向的后端;6、s4:輸入n2吹掃所述通氣管路,將所述標(biāo)準(zhǔn)品吹掃進(jìn)入所述吸附管;7、s5:對吸附后的mof材料進(jìn)行脫附生成氣態(tài)樣本,用spme探針對所述氣態(tài)樣本萃取,將萃取后的spme探針進(jìn)行g(shù)c-ms檢測得到檢測數(shù)據(jù)。8、在一個實施例中,所述mof材料具體為mil-101(cr)。9、在一個實施例中,所述活化獲取到的mof材料,具體包括:將獲取到的mil-101(cr)置于150℃下真空活化12?h。10、在一個實施例中,在所述將活化后的mof材料填充到特氟龍管之后,還包括:在所述特氟龍管的兩端填充玻璃棉;制備得到含所述mof材料的吸附管。11、在一個實施例中,所述將活化后的mof材料填充到特氟龍管,具體包括:將100mg活化后的mof材料填充到特氟龍管中制備吸附管。12、在一個實施例中,所述輸入n2吹掃所述通氣管路,將所述標(biāo)準(zhǔn)品吹掃進(jìn)入所述吸附管,具體包括:以0.5l/min的流速輸入n2吹掃所述通氣管路,將所述標(biāo)準(zhǔn)品吹掃進(jìn)入所述吸附管中,直到所述通氣管路中的標(biāo)準(zhǔn)品完全揮發(fā)。13、在一個實施例中,所述標(biāo)準(zhǔn)品具體為以下物質(zhì)的一種或者多種:14、丙酮、吲哚、對甲苯酚、丙酸、辛醛、丁醛、庚醛、丁酸、苯酚、?2-苯乙胺、蘋果酸以及dmso。15、在一個實施例中,所述對吸附后的mof材料進(jìn)行脫附生成氣態(tài)樣本,具體包括:將吸附后的mof材料轉(zhuǎn)移至頂空瓶,用150°進(jìn)行油浴加熱10min,生成氣態(tài)樣本。16、在一個實施例中,所述用spme探針對所述氣態(tài)樣本萃取,將萃取后的spme探針進(jìn)行g(shù)c-ms檢測得到檢測數(shù)據(jù),具體包括:17、將所述spme探針插入到所述頂空瓶中對所述頂空瓶中的氣態(tài)樣本萃取5min,將萃取后的spme探針進(jìn)行g(shù)c-ms檢測得到檢測數(shù)據(jù);18、所述spme探針的所述spme探針的材質(zhì)具體為:石英纖維和/或stableflex纖維;19、所述石英纖維上涂覆有polyacrylate涂層;20、所述stableflex纖維上涂覆有pdms涂層、dvb涂層、car涂層中的一種或者多種。21、在一個實施例中,所述將萃取后的spme探針進(jìn)行g(shù)c-ms檢測得到檢測數(shù)據(jù),具體包括:將萃取后的spme探針插入到色譜設(shè)備中,對所述spme探針萃取的vocs進(jìn)行色譜分離;22、將利用所述色譜分離后的vocs逐一輸入到質(zhì)譜設(shè)備中得到檢測數(shù)據(jù)。23、在一個實施例中,所述色譜設(shè)備的參數(shù)具體為:24、色譜柱型號具體為:hp-5ms;25、所述色譜柱的溫度具體采用以下步驟控制:柱溫為35℃,保持時間2分鐘;然后以8℃/分鐘的速度將溫度升至150℃,并且在150℃的狀態(tài)下保持1分鐘;再以50℃/分鐘的速度將溫度升至250℃,并在250℃的狀態(tài)下保持2分鐘,整體運(yùn)行時間共為21.375分鐘;26、流量:0.8?ml/min;27、進(jìn)樣口參數(shù):溫度:250℃;壓力:9.8?psi;吹掃流量:3?ml/min,分流比0-?20:1。28、在一個實施例中,所述質(zhì)譜設(shè)備的參數(shù)具體為:29、離子源類型:ei;30、掃描類型:全掃描;31、掃描范圍:40-450?da;32、掃描速度:1562?u/s;33、掃描頻率:3.6?da/s;34、循環(huán)時間:285.04?ms。35、在一個實施例中,在所述步驟s1之前,還包括:36、使用n2吹掃標(biāo)準(zhǔn)品形成標(biāo)準(zhǔn)氣體樣本;在通氣管路出口處直接使用spme探針萃取所述標(biāo)準(zhǔn)氣體樣本1-2min;其中所述通氣管路上未設(shè)置吸附管;37、將萃取后的spme探針進(jìn)行g(shù)c-ms檢測,生成標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果;38、基于所述標(biāo)準(zhǔn)檢測結(jié)果判斷所述標(biāo)準(zhǔn)品是否能夠被n2吹掃形成vocs氣體,若是,則執(zhí)行步驟s1。39、有益效果40、本發(fā)明提供了一種基于mof的有機(jī)物吸附檢測方法,包括:活化獲取到的mof材料;將活化后的mof材料填充到特氟龍管,制備得到含所述mof材料的吸附管;連接所述吸附管至包含標(biāo)準(zhǔn)品的通氣管路沿內(nèi)部氣體流動方向的后端;輸入n2吹掃所述通氣管路,將所述標(biāo)準(zhǔn)品吹掃進(jìn)入所述吸附管;對吸附后的mof材料進(jìn)行脫附生成氣態(tài)樣本,對所述氣態(tài)樣本進(jìn)行g(shù)c-ms檢測得到檢測數(shù)據(jù);采用本申請的檢測方法,能夠檢測mof材料對各種vocs物質(zhì)的吸附能力,以便于在檢測人體呼氣vocs的時候,對人體呼出的vocs進(jìn)行富集,有效地解決在人體呼氣中vocs的含量較低,難以直接被儀器檢測的問題。技術(shù)特征:1.一種基于mof的有機(jī)物吸附檢測方法,其特征在于,包括:2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于mof的有機(jī)物吸附檢測方法,其特征在于,所述mof材料具體為mil-101(cr);3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于mof的有機(jī)物吸附檢測方法,其特征在于,所述輸入n2吹掃所述通氣管路,將所述標(biāo)準(zhǔn)品吹掃進(jìn)入所述吸附管,具體包括:4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于mof的有機(jī)物吸附檢測方法,其特征在于,所述標(biāo)準(zhǔn)品具體為以下物質(zhì)的一種或者多種:5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于mof的有機(jī)物吸附檢測方法,其特征在于,所述對吸附后的mof材料進(jìn)行脫附生成氣態(tài)樣本,具體包括:6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種基于mof的有機(jī)物吸附檢測方法,其特征在于,所述用spme探針對所述氣態(tài)樣本萃取,將萃取后的spme探針進(jìn)行g(shù)c-ms檢測得到檢測數(shù)據(jù),具體包括:7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于mof的有機(jī)物吸附檢測方法,其特征在于,所述將萃取后的spme探針進(jìn)行g(shù)c-ms檢測得到檢測數(shù)據(jù),具體包括:將萃取后的spme探針插入到色譜設(shè)備中,對所述spme探針萃取的vocs進(jìn)行色譜分離;8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種基于mof的有機(jī)物吸附檢測方法,其特征在于,所述色譜設(shè)備的參數(shù)具體為:9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種基于mof的有機(jī)物吸附檢測方法,其特征在于,所述質(zhì)譜設(shè)備的參數(shù)具體為:10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于mof的有機(jī)物吸附檢測方法,其特征在于,在所述步驟s1之前,還包括:技術(shù)總結(jié)本發(fā)明提供了一種基于MOF的有機(jī)物吸附檢測方法,涉及借助于測定材料的化學(xué)或物理性質(zhì)來測試或分析材料的
技術(shù)領(lǐng)域
:,所述檢測方法包括:活化獲取到的MOF材料;將活化后的MOF材料填充到特氟龍管,制備得到含所述MOF材料的吸附管;連接所述吸附管至包含標(biāo)準(zhǔn)品的通氣管路沿內(nèi)部氣體流動方向的后端;輸入N<subgt;2</subgt;吹掃所述通氣管路,將所述標(biāo)準(zhǔn)品吹掃進(jìn)入所述吸附管;對吸附后的MOF材料進(jìn)行脫附生成氣態(tài)樣本,對所述氣態(tài)樣本進(jìn)行GC?MS檢測得到檢測數(shù)據(jù);采用本申請的檢測方法,能夠檢測MOF材料對各種VOCs物質(zhì)的吸附能力,以便于在檢測人體呼氣VOCs的時候,對人體呼出的VOCs進(jìn)行富集,有效地解決在人體呼氣中VOCs的含量較低,難以直接被儀器檢測的問題。技術(shù)研發(fā)人員:胡曉蘭,李雪,賴奕琪,周小平,曾嘉發(fā)受保護(hù)的技術(shù)使用者:暨南大學(xué)技術(shù)研發(fā)日:技術(shù)公布日:2025/1/9
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