本發(fā)明屬于有機(jī)物檢測領(lǐng)域,具體涉及一種有機(jī)聚合物中苯系物和異辛醇的檢測方法及其應(yīng)用,尤其涉及一種準(zhǔn)確度高的有機(jī)聚合物中苯系物和異辛醇的檢測方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù):
1、苯系物是苯的衍生物總稱。廣義上的苯系物包括全部芳香族化合物。許多苯系物對生物體具有毒性,對人類健康能夠產(chǎn)生直接危害。目前在電子電器產(chǎn)品中沒有相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn),現(xiàn)有測定通過熱脫附氣相色譜質(zhì)譜法進(jìn)行測定,使用tenax吸附校準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線繪制,將物質(zhì)加熱至一定溫度使其釋放出所吸附的化合物,氣流被收集在熱脫附儀里一個細(xì)管中,其通常被稱為聚集阱或冷阱。通過加熱該聚集冷阱,分析物被再次釋放,并注入gc。當(dāng)該方法存在一些缺點(diǎn):分析過程中同時配制多種物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線時,存在校準(zhǔn)物質(zhì)在吸附劑中的穿透、分解及解吸情況,部分苯系物無法有效吸附,造成無法準(zhǔn)確定量;部分材料苯系物含量過高,易造成檢測器飽和,損傷檢測器,出現(xiàn)飽和影響結(jié)果準(zhǔn)確性,需要重新進(jìn)行測定,操作不便而且影響工作效率。
2、cn201911380302.5公開了一種檢測空氣中苯系污染物的方法,該檢測方法可以完全分離對二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯三種二甲苯的同分異構(gòu)體,并且可以同時檢測苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和苯乙烯,色譜分離效果好,檢測效率高,能同時實(shí)現(xiàn)工作場所職業(yè)病危害因素檢測、室內(nèi)空氣質(zhì)量檢測和居住區(qū)大氣環(huán)境危害因素檢測。
3、cn201510820006.8公開了檢測乳制品中苯系物的方法,該方法包括步驟:在往一個置有m克待測樣品的容器中加入v1毫升乙腈之后,使容器密閉,密閉后的容器的容積為v毫升;其中m/v1為8-12,v/m為3-5。該發(fā)明還提供一種包括利用上述方法前處理待測乳制品后檢測乳制品中苯系物的方法。利用該發(fā)明的前處理方法預(yù)處理待測乳制品之后,檢測該乳制品中的苯系物,具有高的準(zhǔn)確度、靈敏度和精密度,以及低的檢出限。
4、cn201410428564.5公開了一種苯系物和總揮發(fā)性有機(jī)物的檢測方法,步驟如下:(1)用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣或室內(nèi)空氣中的苯系物和總揮發(fā)性有機(jī)物;(2)將活性炭采樣管中的兩段樣品分別取出,加入二硫化碳,用無苯二硫化碳解吸;(3)氣相色譜分析;(4)計算:氣相色譜分析后,得到各物質(zhì)的峰面積,然后代入校準(zhǔn)曲線,計算出樣品中各物質(zhì)的濃度。該發(fā)明的苯系物和總揮發(fā)性有機(jī)物的檢測方法,適用于環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯系物及tvoc的測定,不需要前處理,一次采樣可多次分析,tvoc省去熱脫附分析步驟,改為二硫化碳解析直接進(jìn)樣法,在確保檢測安全系數(shù)的前提下,縮短檢測時間,僅增加二硫化碳的解吸時間,降低檢測成本,分析數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確。
5、cn202110519912.x公開了一種測定水中苯系物的方法,包括以下步驟:將樣品置于密閉的頂空瓶中,在一定的溫度和壓力下,頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā),產(chǎn)生蒸氣壓,當(dāng)氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡時,在一定的濃度范圍內(nèi),使得苯系物在氣相中的濃度與水相中的濃度成正比,接著定量抽取氣相部分用氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測,采樣前,測定樣的ph值,根據(jù)ph值測定結(jié)果,在采樣瓶中加入適量鹽酸溶液。該發(fā)明所達(dá)到的有益效果時:針對現(xiàn)有測定水中苯系物的缺陷,采用頂空/氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯和苯乙烯等8種苯系物的測定。
6、然而上述方法檢測對象均與本技術(shù)中的不同,無法實(shí)現(xiàn)有效地對電子電器產(chǎn)品中有機(jī)聚合物的檢測。因此,如何提供一種能夠準(zhǔn)確有效檢測電子電器產(chǎn)品中有機(jī)聚合物的苯系物的方法,成為了亟待解決的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種有機(jī)聚合物中苯系物和異辛醇的檢測方法及其應(yīng)用,尤其提供一種準(zhǔn)確度高的有機(jī)聚合物中苯系物和異辛醇的檢測方法及其應(yīng)用。本發(fā)明提供的檢測方法能夠同時檢測有機(jī)聚合物中的多種苯系物和異辛醇,準(zhǔn)確性高,靈敏度高。
2、為達(dá)到此發(fā)明目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
3、一方面,本發(fā)明提供了一種有機(jī)聚合物中苯系物和異辛醇的檢測方法,所述檢測方法包括以下步驟:
4、(1)將待測樣品破碎,之后與有機(jī)溶劑混合,得到供試品溶液;
5、(2)將供試品溶液進(jìn)行g(shù)c-ms(氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用)檢測,根據(jù)檢測結(jié)果結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線計算苯系物和異辛醇濃度。
6、所述苯系物包括甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、異丙苯、鄰二甲苯、丙苯、苯乙烯、苯甲醛或苯乙酮中任意一種或至少兩種的組合。
7、上述特定方法能夠有效對有機(jī)聚合物中的苯系物和異辛醇實(shí)現(xiàn)同時檢測,檢測準(zhǔn)確度高,靈敏度高。
8、優(yōu)選地,所述苯系物為甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、異丙苯、鄰二甲苯、丙苯、苯乙烯、苯甲醛和苯乙酮。
9、本發(fā)明提供的檢測方法能夠同時對上述十種苯系物以及異辛醇進(jìn)行檢測,具有優(yōu)秀的技術(shù)效果。
10、優(yōu)選地,步驟(1)所述有機(jī)溶劑包括二氯甲烷、丙酮、乙醇或二硫化碳中任意一種或至少兩種的組合。
11、優(yōu)選地,步驟(1)所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷和丙酮的組合。
12、上述特定溶劑選擇相比其他溶劑,能夠進(jìn)一步提高檢測的準(zhǔn)確性。
13、優(yōu)選地,步驟(1)所述待測樣品與有機(jī)溶劑的料液比為(15-25)mg/ml,例如15mg/ml、16mg/ml、17mg/ml、18mg/ml、19mg/ml、20mg/ml、21mg/ml、22mg/ml、23mg/ml、24mg/ml或25mg/ml等,但不限于以上所列舉的數(shù)值,上述數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。
14、優(yōu)選地,步驟(1)所述與有機(jī)溶劑混合后還包括將混合得到的溶液進(jìn)行震蕩,取上清液。
15、如有機(jī)聚合物在混合時沒有完全溶解,則可通過上述震蕩過程進(jìn)行處理,使得樣品中的苯系物和異辛醇能夠盡可能溶于溶劑中。
16、優(yōu)選地,步驟(1)所述待測樣品破碎后粒徑為1-2mm,例如1mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.7mm、1.8mm、1.9mm或2mm等,但不限于以上所列舉的數(shù)值,上述數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。
17、優(yōu)選地,步驟(2)所述gc-ms的升溫程序?yàn)椋涸?5-44℃保持0.8-1.2min,之后以8-12℃/min的速率升溫至80-100℃保持21.5-2.5min,之后以18-22℃/min的速率升溫至180-200℃。
18、本發(fā)明通過采用上述特定升溫程序,能夠?qū)⑹N苯系物和異辛醇同時檢測,避免漏檢造成誤判。
19、優(yōu)選地,步驟(2)所述gc-ms的色譜柱包括db-wax色譜柱。
20、另一方面,本發(fā)明還提供了如上所述的有機(jī)聚合物中苯系物和異辛醇的檢測方法在電子電器產(chǎn)品檢測中的應(yīng)用。
21、相對于現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明具有以下有益效果:
22、(1)本發(fā)明提供了一種有機(jī)聚合物中苯系物和異辛醇的檢測方法,能夠有效對有機(jī)聚合物中的苯系物和異辛醇實(shí)現(xiàn)同時檢測,檢測準(zhǔn)確度高,靈敏度高;
23、(2)本發(fā)明提供的檢測方法能夠同時對包括甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、異丙苯、鄰二甲苯、丙苯、苯乙烯、苯甲醛和苯乙酮的十種苯系物以及異辛醇進(jìn)行檢測,具有優(yōu)秀的技術(shù)效果;
24、(3)本發(fā)明通過選擇特定溶劑,相比其他溶劑,能夠進(jìn)一步提高檢測的準(zhǔn)確性;
25、(4)本發(fā)明通過采用特定升溫程序,能夠?qū)⑹N苯系物和異辛醇同時檢測,避免漏檢造成誤判。