本發(fā)明涉及一種定量分析方法，具體說(shuō)，涉及一種鋁鐵中錳的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
鋁鐵是一種由主要元素鋁和鐵組成的鐵合金，它主要用作煉鋼時(shí)的脫氧定氮?jiǎng)?xì)化晶粒，抑制低碳鋼的時(shí)效，改善鋼在低溫時(shí)的韌性，特別是降低了鋼的脆性轉(zhuǎn)變溫度；提高鋼的抗氧化性能。
錳元素是一種弱脫氧劑。適量的錳可有效提高鋼材強(qiáng)度，改善鋼材熱加工性能和冷脆傾向。但是含量過(guò)高，則會(huì)使鋼材變脆變硬，并降低鋼材的抗銹性和可焊性。
鋁鐵中錳元素的含量會(huì)影響鋁鐵的使用，因而需要準(zhǔn)確測(cè)定。但是對(duì)于鋁鐵中錳的測(cè)定目前并沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法。常用的檢測(cè)方法有電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。對(duì)試樣進(jìn)行前處理，溶解完全后，用儀器進(jìn)行分析。但是大型儀器的使用往往成本較高，對(duì)環(huán)境要求較為嚴(yán)格。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種鋁鐵中錳的測(cè)定方法，能夠準(zhǔn)確、快速、低成本測(cè)定鋁鐵中的錳含量。
技術(shù)方案如下：
一種鋁鐵中錳的測(cè)定方法，包括：
采用混合酸溶解鋁鐵試樣并煮沸，混合酸采用硝酸、磷酸、硝酸銀混合制??；
加入過(guò)硫酸銨溶液氧化，以氯化鈉消除過(guò)量硝酸銀，采用亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液氧化還原滴定。
以基體相同，不同含量的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制曲線(xiàn)，或含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品換算，得出錳的含量，
計(jì)算公式：
式中：w標(biāo)為標(biāo)準(zhǔn)樣品中錳的百分含量；v測(cè)為試樣的滴定毫升數(shù)；v標(biāo)為標(biāo)樣的滴定毫升數(shù)。
進(jìn)一步：稱(chēng)取0.2000g試樣于250ml錐形瓶中，加混合酸50ml，加熱溶解并煮沸；加10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％的過(guò)硫酸銨溶液，加熱至小氣泡發(fā)生后40秒立即取下，放置待氣泡消失后，冷至室溫，加入5ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.50％氯化鈉溶液，立即用0.02mol/l亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變?yōu)榘咨珵榻K點(diǎn)。
進(jìn)一步：混合酸采用200ml硝酸，30ml磷酸，30ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的硝酸銀與1000ml水混合制取得到。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)效果包括：
1、快速、環(huán)保。本方法為快速測(cè)定方法，氧化還原反應(yīng)速度快，操作流程短；對(duì)檢測(cè)環(huán)境要求低，容易滿(mǎn)足；藥品使用量小，污染小。
2、準(zhǔn)確、穩(wěn)定。本方法采用多種酸混合溶樣，能夠使試樣迅速溶解。氧化還原滴定反應(yīng)穩(wěn)定，終點(diǎn)變色明顯，易于操作人員掌握。
3、適用于爐前快速測(cè)定，操作流程短，便于操作人員掌握，試驗(yàn)條件容易滿(mǎn)足，避免了使用高成本大型儀器，測(cè)定單個(gè)試樣成本低。測(cè)定原理簡(jiǎn)單，氧化還原反應(yīng)速度快，操作流程短，能耗低，生產(chǎn)成本低。
具體實(shí)施方式
下面參考示例實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作詳細(xì)說(shuō)明。然而，示例實(shí)施方式能夠以多種形式實(shí)施，且不應(yīng)被理解為限于在此闡述的實(shí)施方式；相反，提供這些實(shí)施方式使得本發(fā)明更全面和完整，并將示例實(shí)施方式的構(gòu)思全面地傳達(dá)給本領(lǐng)域的技術(shù)人員。
鋁鐵中錳的測(cè)定方法，具體包括以下步驟：
步驟1：采用混合酸溶解鋁鐵試樣并煮沸；
混合酸采用硝酸、磷酸、硝酸銀混合制取。
步驟2：加入過(guò)硫酸銨溶液氧化，以氯化鈉消除過(guò)量硝酸銀，采用亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液氧化還原滴定。
稱(chēng)取0.2000g試樣于250ml錐形瓶中，加混合酸50ml(200ml硝酸，30ml磷酸，30ml硝酸銀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％)與1000ml水混合)，加熱溶解并煮沸。
加10ml過(guò)硫酸銨溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％)，加熱至小氣泡發(fā)生約40秒，立即取下，放置待氣泡消失后，冷至室溫，加入5ml氯化鈉溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.50％)，立即用亞砷酸鈉-亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.02mol/l)滴定至溶液變?yōu)榘咨珵榻K點(diǎn)。
混合酸快速溶解試樣，過(guò)硫酸銨氧化速度快，且加熱可除去過(guò)量試劑，避免對(duì)后面步驟產(chǎn)生影響；所選用的滴定氧化還原反應(yīng)快速快，反應(yīng)穩(wěn)定，終點(diǎn)變色明顯。
步驟3：以基體相同，不同含量的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制曲線(xiàn)，或含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品換算，得出錳的含量。
計(jì)算公式：
式中：
w標(biāo)：標(biāo)準(zhǔn)樣品中錳的百分含量，％
v測(cè)：試樣的滴定毫升數(shù)，ml；
v標(biāo)：標(biāo)樣的滴定毫升數(shù)，ml。
本發(fā)明所用的術(shù)語(yǔ)是說(shuō)明和示例性、而非限制性的術(shù)語(yǔ)。由于本發(fā)明能夠以多種形式具體實(shí)施而不脫離發(fā)明的精神或?qū)嵸|(zhì)，所以應(yīng)當(dāng)理解，上述實(shí)施例不限于任何前述的細(xì)節(jié)，而應(yīng)在隨附權(quán)利要求所限定的精神和范圍內(nèi)廣泛地解釋?zhuān)虼寺淙霗?quán)利要求或其等效范圍內(nèi)的全部變化和改型都應(yīng)為隨附權(quán)利要求所涵蓋。