一種錳鐵合金中鋁含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及冶金分析技術領域，特別是設及一種鋪鐵合金中侶含量的測定方法。
【背景技術】
[0002] 鋪鐵合金是轉(zhuǎn)爐冶煉過程中使用的重要原料之一，隨著對冶煉鋼品質(zhì)要求的提 高，對冶煉過程中使用的原料不只檢驗主要成分，而且要求快速、準確地檢驗原料中其他相 關成分的含量，從而達到更加準確地控制冶煉成分的目的。
[0003] 過去鋪鐵合金中侶含量的分析一直采用強堿分離邸TA滴定法或銘天青S光度法， 分析流程較長，分析速度慢，影響了冶煉過程的成分控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決W上問題，本發(fā)明提供一種鋪鐵合金中侶含量的測定方法，采用酸溶解試 樣后，利用等離子發(fā)射光譜儀測定鋪鐵中的侶量，測定下限較低為0.010%，線性范圍寬，分 析速度快，準確度高，滿足了科研和生產(chǎn)的需求。
[0005] 為達上述目的，本發(fā)明一種鋪鐵合金中侶含量的測定方法，包括W下步驟：
[0006] 侶工作曲線標準溶液的配制；稱取不含侶的6個鋪鐵標樣0.2000g分別于6個 lOOmL鋼鐵容量瓶中，加30mL鹽硝混酸，低溫加熱溶解后為打底，再分別加入100yg/mL 的侶標液；0mL，0. 50mL，1. 00mL，2. 00mL，5. 00血，10.OOmL，相當于侶含量分別為；0. 00%， 0. 025%，0. 050%，0. 100%，0. 25%，0. 500%，W水稀釋至刻度，搖勻，配制成6個點的侶工 作曲線標準溶液；
[0007] 樣品測試：稱0. 2000g試樣于100血鋼鐵容量瓶中，加入30血鹽硝混酸，低溫 加熱溶解，待溶清后，取下稍冷后W純水稀釋至刻度，搖勻，隨同樣品分析帶操作空白，在 等離子光譜儀上，對工作曲線標準溶液和試樣溶液同時測定侶的光譜強度，計算機自動回 歸計算出分析結(jié)果，如果有空白值，則再減去空白值即可，其中侶元素的分析線波長采用 396.153nm。
[000引其中所述低溫溫度為80-100°C。
[0009] 其中所述鹽硝混酸為密度為1. 19鹽酸；密度為1. 42的硝酸；水的體積比為1 ;1; 2。
[0010] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術不同之處在于本發(fā)明取得了如下技術效果：
[0011] 1)試樣的分解；鋪鐵合金試樣用鹽硝混酸（1+1+2)低溫加熱溶解，溶清后，冷卻。 所用化學試劑較少。節(jié)約成本，對環(huán)境無污染。
[0012] 2)在ICP-AES光譜儀上，試樣溶解定容后可直接上機測定。選擇侶的最佳譜線 396. 153nm，對試樣中侶元素進行快速準確的光譜測定。
[0013] 3)測量范圍較寬，測定下限為0.010%，分析精度高，準確度好。
【具體實施方式】
[0014] W下結(jié)合實施例，對本發(fā)明上述的和另外的技術特征和優(yōu)點作更詳細的說明。
[001引 1.方法提要
[0016] 試樣經(jīng)鹽硝混酸低溫加熱至完全溶解，W水定容，用ICP-AES法測定溶液中侶量。
[0017] 2.準備分析用試劑、標準溶液、儀器。
[001引 2. 1鹽硝混酸；1+1+2(體積比為鹽酸；硝酸冰=1 ;1 ;2)，所用鹽酸（P1. 19)，硝 酸（P1. 42)均為優(yōu)級純。
[0019] 2. 2侶標準溶液；用Img/mL的侶標準溶液，稀釋成100yg/mL的侶標準溶液。
[0020] 2. 3主要儀器及測試條件
[002U 2. 3. 1美國陽公司生產(chǎn)，化tima5300DV雙向觀測型全譜直讀等離子光譜儀。
[0022] 2. 3. 2儀器參數(shù)；工作參數(shù)見表1;
[0023] 表1全譜直讀等離子光譜儀各參數(shù)
[0024]
[0025] 2. 3. 3侶元素的分析線波長采用396. 153nm。
[0026] 3.測定
[0027] 3. 1分析步驟
[002引稱0. 2000g試樣于100血鋼鐵容量瓶中，加入30血鹽硝混酸，低溫（80-100°C)加 熱溶解，待溶清后，取下稍冷后W純水稀釋至刻度，搖勻（溶液不清亮時可采用干過濾）。
[0029] 3. 2.工作曲線標準溶液的配制；按照3. 1將不含侶的同一個鋪鐵標樣稱樣6個 分別于6個lOOmL鋼鐵容量瓶中，低溫溶解后為打底，分別加入100yg/mL的侶標液： OmL，0. 50mL，1.OOmL，2.OOmL，5. 00血，10.OOmL，相當于侶含量分別為；0. 00 %，0. 025 %， 0. 050%，0. 100 %，0. 25%，0. 500 %，W水稀釋至刻度，搖勻，配制成6個點的侶工作曲線標 準溶液，在等離子光譜儀上，對工作曲線標準溶液和試樣溶液同時測定侶的光譜強度，計算 機自動回歸計算出分析結(jié)果，（隨同試樣做空白試驗，如果有則減去空白值）。
[0030] 4樣品的精密度和準確度實驗
[0031] 對鋪鐵樣品，按實驗方法進行精密度、準確度的試驗，由于沒有含侶的鋪鐵標準樣 品，采用加標回收法來評價方法的準確度。分析結(jié)果見表2。
[0032] 表2樣品精密度、準確度試驗數(shù)值
[0033]
[0034] 日結(jié)論
[0035] 由表2可W看出，本發(fā)明方法有較高的精密度和較好的準確度。完全滿足生產(chǎn)和 科研的檢測需要。
[0036] W上所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的范 圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發(fā)明的技術方 案做出的各種變形和改進，均應落入本發(fā)明權利要求書確定的保護范圍內(nèi)。
【主權項】
1. 一種錳鐵合金中鋁含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟： 鋁工作曲線標準溶液的配制：稱取不含鋁的6個錳鐵標樣0. 2000g分別于6個IOOmL鋼 鐵容量瓶中，加30mL鹽硝混酸，低溫加熱溶解后為打底，再分別加入100 y g/mL的鋁標液： OmL，0? 50mL，1.0 OmL，2. OOmL，5. OOmL，10.0 OmL，相當于鋁含量分別為：0? 00 %，0? 025 %， 0. 050%，0. 100 %，0. 25%，0. 500 %，以水稀釋至刻度，搖勾，配制成6個點的鋁工作曲線標 準溶液； 樣品測試：稱0. 2000g試樣于IOOmL鋼鐵容量瓶中，加入30mL鹽硝混酸，低溫加熱溶 解，待溶清后，取下稍冷后以純水稀釋至刻度，搖勻，隨同樣品分析帶操作空白，在等離子光 譜儀上，對工作曲線標準溶液和試樣溶液同時測定鋁的光譜強度，計算機自動回歸計算出 分析結(jié)果，如果有空白值，則再減去空白值即可，其中鋁元素的分析線波長采用396. 153nm。2. 根據(jù)權利要求1所述的錳鐵合金中鋁含量的測定方法，其特征在于：所述低溫溫度 為 80-100°C。3. 根據(jù)權利要求1所述的錳鐵合金中鋁含量的測定方法，其特征在于：所述鹽硝混酸 為密度為1. 19鹽酸：密度為1. 42的硝酸：水的體積比為1 :1 :2。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種錳鐵合金中鋁含量的測定方法，以不含鋁的錳鐵試樣作為對照，將對照樣里面加入不同含量的鋁標液，制備鋁工作曲線標準溶液，采用酸溶解試樣后，利用等離子發(fā)射光譜儀測定鋁工作曲線標準溶液和錳鐵試樣中的光譜強度，計算機自動回歸計算出分析結(jié)果，本發(fā)明測定下限較低為0.010％，線性范圍寬，分析速度快，準確度高,滿足了科研和生產(chǎn)的需求。
【IPC分類】G01N21/25, G01N1/38
【公開號】CN104949926
【申請?zhí)枴緾N201510277776
【發(fā)明人】薛玉蘭, 劉鋼耀, 劉建華
【申請人】內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年5月27日