本發(fā)明屬于堿性土壤中有效磷含量測量技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種樹脂吸附輔助ICP-AES法測量堿性土壤中有效磷的方法。
背景技術(shù)：
磷是生物圈的重要生命元素，植物生長所必需的營養(yǎng)元素之一，土壤有效磷，也稱為速效磷，是土壤中可被植物吸收的磷組分，包括全部水溶性磷、部分吸附態(tài)磷及有機態(tài)磷，有的土壤中還包括某些沉淀態(tài)磷。在化學(xué)上，有效磷定義為能與32P進行同位素交換的或容易被某些化學(xué)試劑提取的磷及土壤溶液中的磷酸鹽。而利用化學(xué)法(0.5mol/L碳酸氫鈉溶液浸提)浸提的磷主要指磷酸鹽和少量的有機磷，而有機磷含量極少可以忽略不計，這部分磷酸鹽的含量與土壤有效磷含量相當，同時，鉬銻抗比色法所測得有效磷也是這部分磷酸鹽。土壤中的磷元素在農(nóng)作物的整個生命過程中起著至關(guān)重要的作用，土壤有效磷是土壤磷素養(yǎng)分供應(yīng)水平高低的指標，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中一般采用土壤有效磷的指標來指導(dǎo)施用磷肥。而有效磷的測定根據(jù)土壤的酸堿性不同，所使用的浸提劑也不同。
現(xiàn)階段堿性土壤(pH>7.00)中有效磷的測定通常使用的方法是利用0.5mol/L碳酸氫鈉溶液(pH＝8.5)浸提劑提取后，用鉬銻抗比色法測定，操作繁瑣，耗費時間，試劑量大，影響因素也較多，同時對環(huán)境也會造成危害。隨著科技的發(fā)展，許多人開始嘗試著用先進儀器對堿性土壤中有效態(tài)磷進行測定，利用ICP-MS法、ICP-AES法直接測定堿性土壤中有效磷時，無法實現(xiàn)將浸提劑中的鈉離子與浸提液分離，因此浸提劑會對儀器靈敏度產(chǎn)生影響以及鈉離子形成的多原子離子會干擾磷元素的測定，同時容易造成鈉鹽在矩管上聚集，造成矩管損壞，導(dǎo)致儀器的嚴重損壞，不利于大批量分析。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種樹脂吸附輔助ICP-AES法測量堿性土壤中有效磷的方法。該測量方法采用D201樹脂交換吸附及解吸的辦法測定堿性土壤中有效磷的方法，與現(xiàn)有技術(shù)中的比色法相比，降低了干擾，提高了測定準確度與精密度。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種樹脂吸附輔助ICP-AES法測量堿性土壤中有效磷的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
步驟一、稱取堿性土壤試樣置于塑料瓶中，然后加入碳酸氫鈉溶液，蓋緊瓶塞，置于振蕩機上振蕩30min，再立即離心并用無磷濾紙過濾，棄去最初的濾液后，將剩余濾液收集于三角瓶中，得到濾液一；所述碳酸氫鈉溶液的摩爾濃度為0.5mol/L，所述堿性土壤試樣的質(zhì)量與碳酸氫鈉溶液的體積之比為1：20，所述堿性土壤試樣的質(zhì)量的單位為g，所述碳酸氫鈉溶液的體積的單位為mL；
步驟二、將步驟一中得到的濾液一置于燒杯中，加入磁子和D201樹脂，在溫度為20℃～30℃的條件下置于磁力攪拌器中交換40min～60min，然后過濾，得到吸附有有效磷的D201樹脂，采用洗脫液洗脫D201樹脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脫完全后，采用無磷濾紙過濾，得到濾液二，同時采用所述洗脫液清洗過濾后的無磷濾紙多次，并將清洗無磷濾紙后的洗脫液收集至所述濾液二中；所述洗脫液為鹽酸溶液、硫酸溶液或混合酸溶液；所述濾液一的體積與所述D201樹脂的質(zhì)量之比為5:(4～10)，所述濾液一的體積的單位為mL，所述D201樹脂的質(zhì)量的單位為g；
步驟三、將步驟二中得到的濾液Ⅱ直接上電感耦合等離子體光譜儀上選擇213.6nm分析譜線測定，最后測得堿性土壤試樣中有效磷的含量。
上述的一種樹脂吸附輔助ICP-AES法測量堿性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步驟一中所述振蕩機的振蕩頻率為150～180次/min。
上述的一種樹脂吸附輔助ICP-AES法測量堿性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步驟二中當洗脫液為鹽酸溶液時，洗脫過程為：利用40mL～150mL鹽酸溶液在20℃～30℃時在磁力攪拌器中洗脫40min～80min，可完全洗脫將D201樹脂中吸附的有效磷，所述鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為10％～20％。
上述的一種樹脂吸附輔助ICP-AES法測量堿性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步驟二中當洗脫液為鹽酸溶液時，洗脫過程為：利用80mL鹽酸溶液在25℃時在磁力攪拌器中洗脫60min，可完全洗脫將D201樹脂中吸附的有效磷，所述鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為20％。
上述的一種樹脂吸附輔助ICP-AES法測量堿性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步驟二中當洗脫液為硫酸溶液時，洗脫過程為：利用20mL～60mL硫酸溶液在25℃～30℃時在磁力攪拌器中洗脫20min～80min，可完全洗脫將D201樹脂中吸附的有效磷；所述硫酸溶液的質(zhì)量濃度為2.5％～20％。
上述的一種樹脂吸附輔助ICP-AES法測量堿性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步驟二中當洗脫液為硫酸溶液時，洗脫過程為：利用60mL硫酸溶液在27℃時在磁力攪拌器中洗脫60min，可完全洗脫將D201樹脂中吸附的有效磷；所述硫酸溶液的質(zhì)量濃度為10％。
上述的一種樹脂吸附輔助ICP-AES法測量堿性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步驟二中當洗脫液為混合酸溶液時，洗脫過程為：利用30mL～100mL混合酸溶液在20℃～30℃時在磁力攪拌器中洗脫30min～80min，可完全洗脫將D201樹脂中吸附的有效磷，所述混合酸溶液的質(zhì)量濃度為5％～20％。
上述的一種樹脂吸附輔助ICP-AES法測量堿性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步驟二中當洗脫液為混合酸溶液時，洗脫過程為：利用40mL混合酸溶液在25℃時在磁力攪拌器中洗脫40min，可完全洗脫將D201樹脂中吸附的有效磷，所述混合酸溶液的質(zhì)量濃度為10％。
上述的一種樹脂吸附輔助ICP-AES法測量堿性土壤中有效磷的方法，其特征在于，步驟三中所述電感耦合等離子體光譜儀的工作參數(shù)為：功率為1150W，蠕動泵轉(zhuǎn)速為100r/min；輔助氣流量為0.5r/min；霧化器壓力為28psi；短波掃描時間為10s；長波掃描時間為5s；沖洗時間為20s；總采集時間為14s；載流氣體為Ar。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：
1、本發(fā)明采用了D201樹脂交換吸附堿性土壤中的有效磷，并采用洗脫液洗脫D201樹脂中吸附的有效磷，最后采用ICP-AES法測定堿性土壤中有效磷的方法，與現(xiàn)有的比色法和ICP-AES法相比，降低了干擾，提高了測定準確度與精密度；與現(xiàn)有電感耦合等離子體光譜法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法相比，消除了基體干擾，降低了基體對儀器的損傷。
2、本發(fā)明通過D201樹脂交換吸附，并采用鹽酸溶液、硫酸溶液或混合酸溶液解吸，使得待測溶液中基體降低，減少了利用電感耦合等離子體光譜法測定堿性土壤中有效磷時溶液中鈉離子太高對儀器的損傷。
下面通過實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的詳細說明。
具體實施方式
實施例1
本實施例包括以下步驟：
步驟一、準確稱取5g(精確到0.001g)堿性土壤試樣置于塑料瓶中，然后準確加入100mL碳酸氫鈉溶液，蓋緊瓶塞，置于振蕩機上振蕩30min，再立即離心并用無磷濾紙過濾，棄去最初的7.5mL濾液后，將剩余濾液收集于三角瓶中，得到濾液一；所述碳酸氫鈉溶液的摩爾濃度為0.5mol/L；所述振蕩機的振蕩頻率為165次/min；
其中棄去最初的7.5mL濾液的作用是將無磷濾紙上的雜質(zhì)除掉，避免影響測量結(jié)果的精確度；
步驟二、將50mL步驟一中得到的濾液一置于燒杯中，加入磁子和70g D201樹脂，在溫度為25℃的條件下置于磁力攪拌器中交換50min，然后過濾，得到吸附有有效磷的D201樹脂，采用洗脫液洗脫D201樹脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脫完全后，采用無磷濾紙過濾，得到濾液二，同時采用所述洗脫液清洗過濾后的無磷濾紙5次，并將清洗無磷濾紙后的洗脫液收集至所述濾液二中；清洗過濾后的無磷濾紙的作用是為了將過濾后吸附在無磷試紙上的有效磷洗脫至濾液二中，提高測量結(jié)果的精確性；
當洗脫液為混合酸溶液時，洗脫過程為：利用40mL混合酸溶液在25℃時在磁力攪拌器中洗脫40min，可完全洗脫將D201樹脂中吸附的有效磷，所述混合酸溶液由鹽酸和硫酸按照2.5:1的體積比混合后加水制成；
步驟三、將步驟二中得到的濾液二直接上電感耦合等離子體光譜儀上選擇213.6nm分析譜線測定，最后測得堿性土壤試樣中有效磷的含量；
本實施例步驟三中，所述電感耦合等離子體光譜儀的工作參數(shù)為：功率為1150W，蠕動泵轉(zhuǎn)速為100r/min；輔助氣流量為0.5r/min；霧化器壓力為28psi；短波掃描時間為10s；長波掃描時間為5s；沖洗時間為20s；總采集時間為14s；載流氣體為Ar。
實施例2
本實施例包括以下步驟：
步驟一、準確稱取5g(精確到0.001g)堿性土壤試樣置于塑料瓶中，然后準確加入100mL碳酸氫鈉溶液，蓋緊瓶塞，置于振蕩機上振蕩30min，再立即離心并用無磷濾紙過濾，棄去最初的7mL的濾液后，將剩余濾液收集于三角瓶中，得到濾液一；所述碳酸氫鈉溶液的摩爾濃度為0.5mol/L；所述振蕩機的振蕩頻率為150次/min；
步驟二、將50mL步驟一中得到的濾液一置于燒杯中，加入磁子和85g D201樹脂，在溫度為25℃的條件下置于磁力攪拌器中交換40min，然后過濾，得到吸附有有效磷的D201樹脂，采用洗脫液洗脫D201樹脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脫完全后，采用無磷濾紙過濾，得到濾液二，同時采用所述洗脫液清洗過濾后的無磷濾紙5次，并將清洗無磷濾紙后的洗脫液收集至所述濾液二中；當洗脫液為混合酸溶液時，洗脫過程為：利用30mL混合酸溶液在30℃時在磁力攪拌器中洗脫80min，可完全洗脫將D201樹脂中吸附的有效磷，所述混合酸溶液由鹽酸和硫酸按照2.5:1的體積比混合后加水制成；
步驟三、將步驟二中得到的濾液二直接上電感耦合等離子體光譜儀上選擇213.6nm分析譜線測定，最后測得堿性土壤試樣中有效磷的含量；
本實施例步驟三中，所述電感耦合等離子體光譜儀的工作參數(shù)為：功率為1150W，蠕動泵轉(zhuǎn)速為100r/min；輔助氣流量為0.5r/min；霧化器壓力為28psi；短波掃描時間為10s；長波掃描時間為5s；沖洗時間為20s；總采集時間為14s；載流氣體為Ar。
實施例3
本實施例包括以下步驟：
步驟一、準確稱取5g(精確到0.001g)堿性土壤試樣置于塑料瓶中，然后準確加入100mL碳酸氫鈉溶液，蓋緊瓶塞，置于振蕩機上振蕩30min，再立即離心并用無磷濾紙過濾，棄去最初的8mL的濾液后，將剩余濾液收集于三角瓶中，得到濾液一；所述碳酸氫鈉溶液的摩爾濃度為0.5mol/L；所述振蕩機的振蕩頻率為180次/min；
步驟二、將50mL步驟一中得到的濾液一置于燒杯中，加入磁子和100g D201樹脂，在溫度為20℃的條件下置于磁力攪拌器中交換60min，然后過濾，得到吸附有有效磷的D201樹脂，采用洗脫液洗脫D201樹脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脫完全后，采用無磷濾紙過濾，得到濾液二，同時采用所述洗脫液清洗過濾后的無磷濾紙5次，并將清洗無磷濾紙后的洗脫液收集至所述濾液二中；當洗脫液為混合酸溶液時，洗脫過程為：利用100mL混合酸溶液在20℃時在磁力攪拌器中洗脫30min，可完全洗脫將D201樹脂中吸附的有效磷，所述混合酸溶液由鹽酸和硫酸按照2.5:1的體積比混合后加水制成；
步驟三、將步驟二中得到的濾液二直接上電感耦合等離子體光譜儀上選擇213.6nm分析譜線測定，最后測得堿性土壤試樣中有效磷的含量；
本實施例步驟三中，所述電感耦合等離子體光譜儀的工作參數(shù)為：功率為1150W，蠕動泵轉(zhuǎn)速為100r/min；輔助氣流量為0.5r/min；霧化器壓力為28psi；短波掃描時間為10s；長波掃描時間為5s；沖洗時間為20s；總采集時間為14s；載流氣體為Ar。
實施例4
本實施例包括以下步驟：
步驟一、準確稱取5g(精確到0.001g)堿性土壤試樣置于塑料瓶中，然后準確加入100mL碳酸氫鈉溶液，蓋緊瓶塞，置于振蕩機上振蕩30min，再立即離心并用無磷濾紙過濾，棄去最初的7.5mL的濾液后，將剩余濾液收集于三角瓶中，得到濾液一；所述碳酸氫鈉溶液的摩爾濃度為0.5mol/L；所述振蕩機的振蕩頻率為150次/min；
步驟二、將50mL步驟一中得到的濾液一置于燒杯中，加入磁子和50g D201樹脂，在溫度為20℃的條件下置于磁力攪拌器中交換60min，然后過濾，得到吸附有有效磷的D201樹脂，采用洗脫液洗脫D201樹脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脫完全后，采用無磷濾紙過濾，得到濾液二，同時采用所述洗脫液清洗過濾后的無磷濾紙5次，并將清洗無磷濾紙后的洗脫液收集至所述濾液二中；所述洗脫液為鹽酸溶液，洗脫過程為：利用80mL鹽酸溶液在25℃時在磁力攪拌器中洗脫60min，可完全洗脫將D201樹脂中吸附的有效磷，所述鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為20％；
步驟三、將步驟二中得到的濾液二直接上電感耦合等離子體光譜儀上選擇213.6nm分析譜線測定，最后測得堿性土壤試樣中有效磷的含量。
本實施例步驟三中，所述電感耦合等離子體光譜儀的工作參數(shù)為：功率為1150W，蠕動泵轉(zhuǎn)速為100r/min；輔助氣流量為0.5r/min；霧化器壓力為28psi；短波掃描時間為10s；長波掃描時間為5s；沖洗時間為20s；總采集時間為14s；載流氣體為Ar。
實施例5
本實施例包括以下步驟：
步驟一、準確稱取5g(精確到0.001g)堿性土壤試樣置于塑料瓶中，然后準確加入100mL碳酸氫鈉溶液，蓋緊瓶塞，置于振蕩機上振蕩30min，再立即離心并用無磷濾紙過濾，棄去最初的7mL的濾液后，將剩余濾液收集于三角瓶中，得到濾液一；所述碳酸氫鈉溶液的摩爾濃度為0.5mol/L；所述振蕩機的振蕩頻率為160次/min；
步驟二、將50mL步驟一中得到的濾液一置于燒杯中，加入磁子和40g D201樹脂，在溫度為25℃的條件下置于磁力攪拌器中交換50min，然后過濾，得到吸附有有效磷的D201樹脂，采用洗脫液洗脫D201樹脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脫完全后，采用無磷濾紙過濾，得到濾液二，同時采用所述洗脫液清洗過濾后的無磷濾紙5次，并將清洗無磷濾紙后的洗脫液收集至所述濾液二中；所述洗脫液為鹽酸溶液，洗脫過程為：利用40mL鹽酸溶液在30℃時在磁力攪拌器中洗脫80min，可完全洗脫將D201樹脂中吸附的有效磷，所述鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為10％；
步驟三、將步驟二中得到的濾液二直接上電感耦合等離子體光譜儀上選擇213.6nm分析譜線測定，最后測得堿性土壤試樣中有效磷的含量。
本實施例步驟三中，所述電感耦合等離子體光譜儀的工作參數(shù)為：功率為1150W，蠕動泵轉(zhuǎn)速為100r/min；輔助氣流量為0.5r/min；霧化器壓力為28psi；短波掃描時間為10s；長波掃描時間為5s；沖洗時間為20s；總采集時間為14s；載流氣體為Ar。
實施例6
本實施例包括以下步驟：
步驟一、準確稱取5g(精確到0.001g)堿性土壤試樣置于塑料瓶中，然后準確加入100mL碳酸氫鈉溶液，蓋緊瓶塞，置于振蕩機上振蕩30min，再立即離心并用無磷濾紙過濾，棄去最初的8mL的濾液后，將剩余濾液收集于三角瓶中，得到濾液一；所述碳酸氫鈉溶液的摩爾濃度為0.5mol/L；所述振蕩機的振蕩頻率為180次/min；
步驟二、將50mL步驟一中得到的濾液一置于燒杯中，加入磁子和100g D201樹脂，在溫度為30℃的條件下置于磁力攪拌器中交換40min，然后過濾，得到吸附有有效磷的D201樹脂，采用洗脫液洗脫D201樹脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脫完全后，采用無磷濾紙過濾，得到濾液二，同時采用所述洗脫液清洗過濾后的無磷濾紙5次，并將清洗無磷濾紙后的洗脫液收集至所述濾液二中；所述洗脫液為鹽酸溶液，洗脫過程為：利用150mL鹽酸溶液在20℃時在磁力攪拌器中洗脫40min，可完全洗脫將D201樹脂中吸附的有效磷，所述鹽酸溶液的質(zhì)量濃度為15％；
步驟三、將步驟二中得到的濾液二直接上電感耦合等離子體光譜儀上選擇213.6nm分析譜線測定，最后測得堿性土壤試樣中有效磷的含量。
本實施例步驟三中，所述電感耦合等離子體光譜儀的工作參數(shù)為：功率為1150W，蠕動泵轉(zhuǎn)速為100r/min；輔助氣流量為0.5r/min；霧化器壓力為28psi；短波掃描時間為10s；長波掃描時間為5s；沖洗時間為20s；總采集時間為14s；載流氣體為Ar。
實施例7
本實施例包括以下步驟：
步驟一、準確稱取5g(精確到0.001g)堿性土壤試樣置于塑料瓶中，然后準確加入100mL碳酸氫鈉溶液，蓋緊瓶塞，置于振蕩機上振蕩30min，再立即離心并用無磷濾紙過濾，棄去最初的7.5mL的濾液后，將剩余濾液收集于三角瓶中，得到濾液一；所述碳酸氫鈉溶液的摩爾濃度為0.5mol/L；所述振蕩機的振蕩頻率為170次/min；
步驟二、將50mL步驟一中得到的濾液一置于燒杯中，加入磁子和80g D201樹脂，在溫度為27℃的條件下置于磁力攪拌器中交換50min，然后過濾，得到吸附有有效磷的D201樹脂，采用洗脫液洗脫D201樹脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脫完全后，采用無磷濾紙過濾，得到濾液二，同時采用所述洗脫液清洗過濾后的無磷濾紙5次，并將清洗無磷濾紙后的洗脫液收集至所述濾液二中；所述洗脫液為硫酸溶液，洗脫過程為：利用60mL硫酸溶液在27℃時在磁力攪拌器中洗脫60min，可完全洗脫將D201樹脂中吸附的有效磷；所述硫酸溶液的質(zhì)量濃度為10％；
步驟三、將步驟二中得到的濾液二直接上電感耦合等離子體光譜儀上選擇213.6nm分析譜線測定，最后測得堿性土壤試樣中有效磷的含量。
本實施例步驟三中，所述電感耦合等離子體光譜儀的工作參數(shù)為：功率為1150W，蠕動泵轉(zhuǎn)速為100r/min；輔助氣流量為0.5r/min；霧化器壓力為28psi；短波掃描時間為10s；長波掃描時間為5s；沖洗時間為20s；總采集時間為14s；載流氣體為Ar。
實施例8
本實施例包括以下步驟：
步驟一、準確稱取5g(精確到0.001g)堿性土壤試樣置于塑料瓶中，然后準確加入100mL碳酸氫鈉溶液，蓋緊瓶塞，置于振蕩機上振蕩30min，再立即離心并用無磷濾紙過濾，棄去最初的7mL的濾液后，將剩余濾液收集于三角瓶中，得到濾液一；所述碳酸氫鈉溶液的摩爾濃度為0.5mol/L；所述振蕩機的振蕩頻率為150次/min；
步驟二、將50mL步驟一中得到的濾液一置于燒杯中，加入磁子和40g D201樹脂，在溫度為20℃的條件下置于磁力攪拌器中交換60min，然后過濾，得到吸附有有效磷的D201樹脂，采用洗脫液洗脫D201樹脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脫完全后，采用無磷濾紙過濾，得到濾液二，同時采用所述洗脫液清洗過濾后的無磷濾紙5次，并將清洗無磷濾紙后的洗脫液收集至所述濾液二中；所述洗脫液為硫酸溶液，洗脫過程為：利用20mL硫酸溶液在30℃時在磁力攪拌器中洗脫80min，可完全洗脫將D201樹脂中吸附的有效磷；所述硫酸溶液的質(zhì)量濃度為20％；
步驟三、將步驟二中得到的濾液二直接上電感耦合等離子體光譜儀上選擇213.6nm分析譜線測定，最后測得堿性土壤試樣中有效磷的含量。
本實施例步驟三中，所述電感耦合等離子體光譜儀的工作參數(shù)為：功率為1150W，蠕動泵轉(zhuǎn)速為100r/min；輔助氣流量為0.5r/min；霧化器壓力為28psi；短波掃描時間為10s；長波掃描時間為5s；沖洗時間為20s；總采集時間為14s；載流氣體為Ar。
實施例9
本實施例包括以下步驟：
步驟一、準確稱取5g(精確到0.001g)堿性土壤試樣置于塑料瓶中，然后準確加入100mL碳酸氫鈉溶液，蓋緊瓶塞，置于振蕩機上振蕩30min，再立即離心并用無磷濾紙過濾，棄去最初的8mL的濾液后，將剩余濾液收集于三角瓶中，得到濾液一；所述碳酸氫鈉溶液的摩爾濃度為0.5mol/L；所述振蕩機的振蕩頻率為180次/min；
步驟二、將50mL步驟一中得到的濾液一置于燒杯中，加入磁子和100g D201樹脂，在溫度為30℃的條件下置于磁力攪拌器中交換40min，然后過濾，得到吸附有有效磷的D201樹脂，采用洗脫液洗脫D201樹脂中吸附的有效磷，待有效磷洗脫完全后，采用無磷濾紙過濾，得到濾液二，同時采用所述洗脫液清洗過濾后的無磷濾紙5次，并將清洗無磷濾紙后的洗脫液收集至所述濾液二中；所述洗脫液為硫酸溶液，洗脫過程為：利用60mL硫酸溶液在25℃時在磁力攪拌器中洗脫20min，可完全洗脫將D201樹脂中吸附的有效磷；所述硫酸溶液的質(zhì)量濃度為2.5％；
步驟三、將步驟二中得到的濾液二直接上電感耦合等離子體光譜儀上選擇213.6nm分析譜線測定，最后測得堿性土壤試樣中有效磷的含量。
本實施例步驟三中，所述電感耦合等離子體光譜儀的工作參數(shù)為：功率為1150W，蠕動泵轉(zhuǎn)速為100r/min；輔助氣流量為0.5r/min；霧化器壓力為28psi；短波掃描時間為10s；長波掃描時間為5s；沖洗時間為20s；總采集時間為14s；載流氣體為Ar。
檢測結(jié)果分析：我國西北地區(qū)的土壤大部分為堿性土壤(pH>7.00)，選擇西北地區(qū)的堿性土壤利用本方法分析其有效磷具有代表性，試驗樣品為分別采自西北地區(qū)的六種堿性土壤(陜西洛川黑壚土(pH＝8.37)、陜西渭南塿土(pH＝8.16)、寧夏吳忠灌淤土(pH＝8.36)、甘肅武威黃楊灌漠土(pH＝8.50)、青?；ブ踱}土(pH＝8.21)、新疆阿克蘇棕漠土(pH＝9.00))，同時結(jié)合現(xiàn)有堿性土壤標準物質(zhì)GBW07459(新疆北疆灰鈣土(pH＝8.61))、GBW07460(陜西洛川黃綿土(pH＝8.50))、GBW07461(安徽蚌埠潮土(pH＝8.18))進行試驗。
將上述九種堿性土壤試樣分別采用本發(fā)明的樹脂吸附輔助ICP-AES法和現(xiàn)有的鉬銻抗比色法以及現(xiàn)有的ICP-AES法進行比較，測定其中有效磷的含量w，試驗結(jié)果如表1所示。
表1九種堿性土壤試樣分別采用不同測量方法測定的結(jié)果
對表1中數(shù)據(jù)的分析，通過9個實施例的實驗結(jié)果的對比，可以看出：利用本發(fā)明的測量方法測試不同堿性土壤中有效磷的結(jié)果與現(xiàn)有的鉬銻抗比色法及現(xiàn)有ICP-AES直接測定法的測試的結(jié)果相吻合，證實了本發(fā)明的測量方法可用于堿性土壤中有效磷的檢測，并且檢測到的結(jié)果精確可信。
將上述九種堿性土壤試樣分別采用本發(fā)明的樹脂吸附輔助ICP-AES法和現(xiàn)有的鉬銻抗比色法，以及現(xiàn)有的ICP-AES法測定其中有效磷的含量w，并且重復(fù)測量12次，計算測試結(jié)果的相對標準偏差RSD值(％)，結(jié)果如表2所示。
表2九種堿性土壤試樣分別采用不同測量方法測定的結(jié)果的相對標準偏差RSD值
選取堿性土壤標準物質(zhì)新疆北疆灰鈣土、陜西洛川黃綿土和安徽蚌埠潮土分別采用實施例1～9的測量方法和現(xiàn)有的鉬銻抗比色法，以及現(xiàn)有的ICP-AES法測定其中有效磷的含量w，并且重復(fù)測量12次，計算測試結(jié)果的相對誤差RE值(％)，結(jié)果如表3所示。
表3新疆北疆灰鈣土、陜西洛川黃綿土和安徽蚌埠潮土分別采用不同方法測定的結(jié)果的相對誤差RE值
對表2和表3中的數(shù)據(jù)進行分析，本發(fā)明的樹脂吸附輔助ICP-AES法與現(xiàn)有的鉬銻抗比色法及現(xiàn)有ICP-AES直接測定法的結(jié)果比較，發(fā)現(xiàn)相對標準偏差RSD值均小于10％，利用3個一級標準物質(zhì)進行驗證，結(jié)果表明本發(fā)明的樹脂吸附輔助ICP-AES法與現(xiàn)有方法相對誤差RE絕對值均小于10％，均能滿足DD2005-03《生態(tài)地球化學(xué)評價樣品分析技術(shù)要求(試行)》和DZ/T0295-2016《土地質(zhì)量地球化學(xué)評價規(guī)范》中堿性土壤有效磷的檢測要求，但本發(fā)明的樹脂吸附輔助ICP-AES法的RSD值與RE絕對值顯著小于現(xiàn)有的鉬銻抗比色法和現(xiàn)有的ICP-AES直接測定法測定的結(jié)果，證明本發(fā)明的樹脂吸附輔助ICP-AES法的檢測精密度與準確度均好于現(xiàn)有的鉬銻抗比色法及現(xiàn)有ICP-AES直接測定法，并且本發(fā)明公開的堿性土壤有效磷分析方法既實現(xiàn)了利用大型儀器快速測定，同時分析結(jié)果準確可靠，消除基體對測試結(jié)果的影響。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。