本發(fā)明屬于化學(xué)分析檢測的技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，涉及減肥藥中甲基苯丙胺的檢測分析方法。
背景技術(shù)：
世界衛(wèi)生組織將可損害健康的異?；蜻^量脂肪累積定義為超重和肥胖，身體質(zhì)量指數(shù)(BMI)≥25kg/m2時(shí)為超重，身體質(zhì)量指數(shù)≥30kg/m2時(shí)為肥胖。據(jù)世界衛(wèi)生組織調(diào)查，截至2015年1月全球十八歲以上成人中，超重和肥胖人群占52％左右。肥胖癥是一種潛在的疾病，會(huì)引起心血管疾病、糖尿病、肌肉骨骼疾患等。因此，肥胖癥的治療和預(yù)防就顯得尤為重要。減肥藥是具有減肥瘦身作用的藥品，其能讓身體更快纖瘦的減肥效果而受到減肥需求者的喜愛。目前減肥藥的形態(tài)有三種：減肥顆粒藥物、減肥茶以及減肥貼。減肥顆粒藥物就是將一些含有減肥成分的東西制成減肥顆粒，然后通過內(nèi)服達(dá)到減肥的效果。一般含有腹瀉及抑食作用的顆粒較多，此類藥品有違健康的原則；減肥茶就是具有排毒養(yǎng)顏等功效的茶葉的總和。用來消減肥胖的茶劑。其處方各有不相同，多少加有適當(dāng)?shù)闹胁菟?，?jù)稱有減少脂肪、減少膽固醇、祛除疲勞等作用；減肥貼即把藥物成分通過皮膚或穴位吸收進(jìn)入人體血液，達(dá)到減肥目的的減肥產(chǎn)品。其有效成分有抑食作用的、有腹瀉作用的，實(shí)際上是把腸胃吸收的藥物通過外用實(shí)現(xiàn)，還有加快消耗脂肪的。目前市場的減肥藥按照其作用有兩大類，胰脂肪酶抑制劑和作用于中樞神經(jīng)系統(tǒng)的食欲抑制劑。食欲抑制劑由于可引起神經(jīng)系統(tǒng)不良反應(yīng)而被限制使用，胰脂肪酶抑制劑奧利司他通過抑制胰脂肪酶活性，進(jìn)而抑制食物中脂肪的分解吸收而減肥。但因其會(huì)引起脂肪瀉，可造成脂溶性維生素缺乏。最近還有報(bào)道其可引起肝功能損害。盡管中樞神經(jīng)系統(tǒng)食欲抑制劑lorcaserin和Qsymia成為了FDA 13年來首次批準(zhǔn)的減肥藥，但其仍然存在大腦中樞和心血管系統(tǒng)等方面的安全不確定性。在食欲抑制劑的減肥藥中常見的是加入激素類物質(zhì)，如類固醇類激素、去氫表雄酮、生長激素以及苯丙胺及其類似物，尤其是苯丙胺及其類似物較常見，在苯丙胺及其類似物中常用的是甲基苯丙胺。甲基苯丙胺外觀為純白結(jié)晶體，晶瑩剔透，也被成為冰毒，對(duì)人體的中樞神經(jīng)系統(tǒng)具有極強(qiáng)的刺激作用，且毒性距離，能使人體產(chǎn)生強(qiáng)烈的是生理興奮，能消耗大量的體力和降低免疫功能，嚴(yán)重?fù)p害心臟、大腦組織甚至導(dǎo)致死亡。隨著人們的審美觀念的改變和愛美之心，減肥藥的需求量和使用量急劇增大，也是含有甲基苯丙胺的減肥藥的使用城上升趨勢，這回引發(fā)很多的健康和社會(huì)問題，因此，迫切需要設(shè)計(jì)一種準(zhǔn)確度高、可操作性強(qiáng)的檢測分析減肥藥中甲基苯丙胺含量的方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種減肥藥中甲基苯丙胺的檢測分析方法，該方法操作性強(qiáng)且測量減肥藥中甲基苯丙胺含量準(zhǔn)確度高。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案：
減肥藥中甲基苯丙胺的檢測分析方法，所述檢測分析方法包括如下步驟：
1)樣品粉碎：將固體顆粒的減肥藥冷凍干燥、粉碎，所得細(xì)粉的平均粒徑為50-200μm；
2)溶劑萃取：將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量后，按固定比例加入0.01mol/L的NaOH溶液，
在2-10℃下充分浸潤，再加入提取溶劑，渦旋混合，離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：采用氣相色譜-質(zhì)譜連用法對(duì)步驟2)中的上層有機(jī)相中甲基苯丙胺進(jìn)行定量分析。
在一種實(shí)施方式中，步驟1)中所述細(xì)粉的平均粒徑為80-150μm。
在一種實(shí)施方式中，步驟2)中所述NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量；所述固定比例為NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比；所述NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為10-30：1。
在一種實(shí)施方式中，所述NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為15-25：1。
在一種實(shí)施方式中，步驟2)中所述提取溶劑為1-氯丁烷或甲醇。
在一種實(shí)施方式中，步驟2)中所述渦旋混合時(shí)間為5-10min。
在一種實(shí)施方式中，步驟2)中所述離心速度為8000-12000rpm，時(shí)間為5-10min。
在一種實(shí)施方式中，步驟2)中所述離心速度為10000rpm，時(shí)間為5-10min。
在一種實(shí)施方式中，所述氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM。
在一種實(shí)施方式中，所述質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃；接口溫度為200℃；離子源電壓為1.1kV；全掃描，掃描范圍m/z：50-600。
參考以下詳細(xì)說明更易于理解本申請(qǐng)的上述以及其他特征、方面和優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
除非另有限定，本文使用的所有技術(shù)以及科學(xué)術(shù)語具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域普通技術(shù)人員通常理解的相同的含義。當(dāng)存在矛盾時(shí)，以本說明書中的定義為準(zhǔn)。
如本文所用術(shù)語“由…制備”與“包含”同義。本文中所用的術(shù)語“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它變形，意在覆蓋非排它性的包括。例如，包含所列要素的組合物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素，而是可以包括未明確列出的其它要素或此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。
連接詞“由…組成”排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權(quán)利要求中，此短語將使權(quán)利要求為封閉式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但與其相關(guān)的常規(guī)雜質(zhì)除外。當(dāng)短語“由…組成”出現(xiàn)在權(quán)利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時(shí)，其僅限定在該子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作為整體的所述權(quán)利要求之外。
當(dāng)量、濃度、或者其它值或參數(shù)以范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選值限定的范圍表示時(shí)，這應(yīng)當(dāng)被理解為具體公開了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下限或優(yōu)選值的任一配對(duì)所形成的所有范圍，而不論該范圍是否單獨(dú)公開了。例如，當(dāng)公開了范圍“1至5”時(shí)，所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍“1至4”、“1至3”、“1-2”、“1-2和4-5”、“1-3和5”等。當(dāng)數(shù)值范圍在本文中被描述時(shí)，除非另外說明，否則該范圍意圖包括其端值和在該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分?jǐn)?shù)。
此外，本發(fā)明要素或組分前的不定冠詞“一種”和“一個(gè)”對(duì)要素或組分的數(shù)量要求(即出現(xiàn)次數(shù))無限制性。因此“一個(gè)”或“一種”應(yīng)被解讀為包括一個(gè)或至少一個(gè)，并且單數(shù)形式的要素或組分也包括復(fù)數(shù)形式，除非所述數(shù)量明顯指單數(shù)形式。
為了解決上述問題，本發(fā)明提供了減肥藥中甲基苯丙胺的檢測分析方法，所述檢測分析方法包括如下步驟：
1)樣品粉碎：將固體顆粒的減肥藥冷凍干燥、粉碎，所得細(xì)粉的平均粒徑為50-200μm；
本發(fā)明所述的減肥藥是由含有甲基苯丙胺與膳食纖維素、酵母菌、維生素、礦物質(zhì)等材料組成，主要是作用與中樞神經(jīng)，通過提高飽腹感、降低食欲來控制進(jìn)食量，該減肥藥中含有甲基苯丙胺，長期服用會(huì)造成使用者腸胃紊亂、頭暈、乏力、口干、抑郁、消耗大量的體力和降低免疫功能，嚴(yán)重?fù)p害心臟、大腦組織甚至導(dǎo)致死亡。
本發(fā)明通過將含有甲基苯丙胺的減肥藥顆粒固體進(jìn)行冷凍干燥，使減肥藥的形態(tài)結(jié)構(gòu)變得疏松，但不改變減肥藥中物質(zhì)成分的性質(zhì)以及結(jié)構(gòu)，從可以更快更好的進(jìn)行粉碎，不會(huì)造成在粉碎過程中的藥物成分的損失，同時(shí)降低粉碎難度，方便操作處理，實(shí)現(xiàn)甲基苯丙胺在后續(xù)的處理以及檢測分析中的準(zhǔn)確定量。
本發(fā)明采用微波消解的方式粉碎冷凍干燥后的減肥藥，所得碎片的體積平均粒徑為50-200μm，優(yōu)選為80-150μm。體積平均粒徑測試使用英國的AUTOSIZERⅡC型體積平均粒徑儀測Z均體積平均粒徑。
原料粉碎步驟為：稱取冷凍干燥后的減肥藥并篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，10-15分鐘過后，在篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在50-200μm之間。微波消解儀采用美國CEM mars5MARS6。在一種優(yōu)選地實(shí)施方式中，所述細(xì)粉的平均粒徑為80-150μm。
2)溶劑萃?。簩⒉襟E1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量后，按固定比例加入0.01mol/L的NaOH溶液，在2-10℃下充分浸潤，再加入提取溶劑，渦旋混合，離心，取上層有機(jī)相；在一種優(yōu)選地實(shí)施方式中，步驟2)中所述NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量；所述固定比例為NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比；所述NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為10-30：1；更優(yōu)選地，所述NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為15-25：1。
在一種優(yōu)選地實(shí)施方式中，步驟2)中所述提取溶劑為1-氯丁烷或甲醇。
在一種優(yōu)選地實(shí)施方式中，步驟2)中所述渦旋混合時(shí)間為5-10min。
在一種優(yōu)選地實(shí)施方式中，步驟2)中所述離心速度為8000-12000rpm，時(shí)間為5-10min。
在一種優(yōu)選地實(shí)施方式中，步驟2)中所述離心速度為10000rpm，時(shí)間為5-10min。
3)檢測：采用氣相色譜-質(zhì)譜連用法對(duì)步驟2)中的上層有機(jī)相中甲基苯丙胺進(jìn)行定量分析。
在一種優(yōu)選地實(shí)施方式中，所述氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM。
在一種優(yōu)選地實(shí)施方式中，所述質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃；接口溫度為200℃；離子源電壓為1.1kV；全掃描，掃描范圍m/z：50-600。
實(shí)施方式：
實(shí)施方式1，減肥藥中甲基苯丙胺的檢測分析方法，其特征在于，所述檢測分析方法包括如下步驟：
1)樣品粉碎：將固體顆粒的減肥藥冷凍干燥、粉碎，所得細(xì)粉的平均粒徑為50-200μm；
2)溶劑萃?。簩⒉襟E1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量后，按固定比例加入0.01mol/L的NaOH溶液，在2-10℃下充分浸潤，再加入提取溶劑，渦旋混合，離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：采用氣相色譜-質(zhì)譜連用法對(duì)步驟2)中的上層有機(jī)相中甲基苯丙胺進(jìn)行定量分析。
實(shí)施方式2，與實(shí)施方式1相同，不同的地方是，步驟1)中所述細(xì)粉的平均粒徑為80-150μm。
實(shí)施方式3，與實(shí)施方式1相同，不同的地方是，步驟2)中所述NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量；所述固定比例為NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比；所述NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為10-30：1。
實(shí)施方式4，與實(shí)施方式3相同，不同的地方是，所述NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為15-25：1。
實(shí)施方式5，與實(shí)施方式1相同，不同的地方是，步驟2)中所述提取溶劑為1-氯丁烷或甲醇。
實(shí)施方式6，與實(shí)施方式1相同，不同的地方是，步驟2)中所述渦旋混合時(shí)間為5-10min。
實(shí)施方式7，與實(shí)施方式1相同，不同的地方是，步驟2)中所述離心速度為8000-12000rpm，時(shí)間為5-10min。
實(shí)施方式8，與實(shí)施方式7相同，不同的地方是，步驟2)中所述離心速度為10000rpm，時(shí)間為5-10min。
實(shí)施方式9，與實(shí)施方式1相同，不同的地方是，所述氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM。
實(shí)施方式10，與實(shí)施方式1相同，不同的地方是，所述質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃；接口溫度為200℃；離子源電壓為1.1kV；全掃描，掃描范圍m/z：50-600。
下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述。有必要在此指出的是，以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容做出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
另外，如果沒有其他說明，所用原料都是市售的。
為了驗(yàn)證本發(fā)明所述定量分析方法的準(zhǔn)確性，先自行制備含有甲基苯丙胺的減肥藥，原料包括甲基苯丙胺鹽酸鹽，膳食纖維素、酵母菌、維生素、礦物質(zhì)、水，均不限制具體型號(hào)。具體的制備方法：按重量比5：50：20：0.5：1：60準(zhǔn)確稱量甲基苯丙胺鹽酸鹽，膳食纖維素、酵母菌、維生素、礦物質(zhì)、水，置于攪拌機(jī)中攪拌，使其充分混合均勻，壓片，干燥得到含有甲基苯丙胺的減肥藥。所制備的含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為1％。
實(shí)施例1
1)樣品粉碎：稱取冷凍干燥后的含有甲基苯丙胺的減肥藥進(jìn)行并篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，15分鐘過后，在篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在50-100μm之間；
2)溶劑萃取:將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量，按0.01mol/L的NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為10：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在5℃下充分浸潤，再加入30ml的1-氯丁烷，渦旋混合5min，以離心速度為8000rpm，時(shí)間為10min進(jìn)行離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：將上述含有甲基苯丙胺的上層有機(jī)相用氣相色譜-質(zhì)譜連用法進(jìn)行測試，測試采用氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM；質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃，接口溫度為200℃，離子源電壓為1.1kV，全掃描，掃描范圍m/z：50-600。測試所得含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為0.91％。
實(shí)施例2
1)樣品粉碎：稱取冷凍干燥后的含有甲基苯丙胺的減肥藥進(jìn)行并篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，15分鐘過后，在篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在80-100μm之間；
2)溶劑萃取:將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量，按0.01mol/L的NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為15：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在5℃下充分浸潤，再加入30ml的1-氯丁烷，渦旋混合5min，以離心速度為8000rpm，時(shí)間為10min進(jìn)行離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：將上述含有甲基苯丙胺的上層有機(jī)相用氣相色譜-質(zhì)譜連用法進(jìn)行測試，測試采用氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM；質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃，接口溫度為200℃，離子源電壓為1.1kV，全掃描，掃描范圍m/z：50-600。測試所得含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為0.95％。
實(shí)施例3
1)樣品粉碎：稱取冷凍干燥后的含有甲基苯丙胺的減肥藥進(jìn)行并篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，10分鐘過后，在篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在50-150μm之間；
2)溶劑萃取:將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量，按0.01mol/L的NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為15：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在8℃下充分浸潤，再加入30ml的1-氯丁烷，渦旋混合10min，以離心速度為10000rpm，時(shí)間為5min進(jìn)行離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：將上述含有甲基苯丙胺的上層有機(jī)相用氣相色譜-質(zhì)譜連用法進(jìn)行測試，測試采用氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM；質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃，接口溫度為200℃，離子源電壓為1.1kV，全掃描，掃描范圍m/z：50-600。測試所得含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為0.94％。
實(shí)施例4
1)樣品粉碎：稱取冷凍干燥后的含有甲基苯丙胺的減肥藥進(jìn)行并篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，15分鐘過后，在篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在80-100μm之間；
2)溶劑萃取:將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量，按0.01mol/L的NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為15：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在4℃下充分浸潤，再加入30ml的1-氯丁烷，渦旋混合5min，以離心速度為10000rpm，時(shí)間為10min進(jìn)行離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：將上述含有甲基苯丙胺的上層有機(jī)相用氣相色譜-質(zhì)譜連用法進(jìn)行測試，測試采用氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM；質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃，接口溫度為200℃，離子源電壓為1.1kV，全掃描，掃描范圍m/z：50-600。測試所得含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為0.96％。
實(shí)施例5
1)樣品粉碎：稱取冷凍干燥后的含有甲基苯丙胺的減肥藥進(jìn)行并篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，15分鐘過后，在篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在50-80μm之間；
2)溶劑萃取:將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量，按0.01mol/L的NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為25：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在5℃下充分浸潤，再加入30ml的甲醇，渦旋混合10min，以離心速度為10000rpm，時(shí)間為5min進(jìn)行離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：將上述含有甲基苯丙胺的上層有機(jī)相用氣相色譜-質(zhì)譜連用法進(jìn)行測試，測試采用氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM；質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃，接口溫度為200℃，離子源電壓為1.1kV，全掃描，掃描范圍m/z：50-600。測試所得含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為0.98％。
實(shí)施例6
1)樣品粉碎：稱取冷凍干燥后的含有甲基苯丙胺的減肥藥進(jìn)行并篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，15分鐘過后，在篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在80-150μm之間；
2)溶劑萃取:將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量，按0.01mol/L的NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為20：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在5℃下充分浸潤，再加入30ml的1-氯丁烷，渦旋混合5min，以離心速度為10000rpm，時(shí)間為10min進(jìn)行離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：將上述含有甲基苯丙胺的上層有機(jī)相用氣相色譜-質(zhì)譜連用法進(jìn)行測試，測試采用氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM；質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃，接口溫度為200℃，離子源電壓為1.1kV，全掃描，掃描范圍m/z：50-600。測試所得含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為0.98％。
實(shí)施例7
1)樣品粉碎：稱取冷凍干燥后的含有甲基苯丙胺的減肥藥進(jìn)行并篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，15分鐘過后，在篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在80-150μm之間；
2)溶劑萃取:將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量，按0.01mol/L的NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為25：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在8℃下充分浸潤，再加入30ml的1-氯丁烷，渦旋混合10min，以離心速度為12000rpm，時(shí)間為10min進(jìn)行離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：將上述含有甲基苯丙胺的上層有機(jī)相用氣相色譜-質(zhì)譜連用法進(jìn)行測試，測試采用氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM；質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃，接口溫度為200℃，離子源電壓為1.1kV，全掃描，掃描范圍m/z：50-600。測試所得含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為0.99％。
實(shí)施例8
1)樣品粉碎：稱取冷凍干燥后的含有甲基苯丙胺的減肥藥進(jìn)行并篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，10分鐘過后，在篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在150-200μm之間；
2)溶劑萃取:將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量，按0.01mol/L的NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為30：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在5℃下充分浸潤，再加入30ml的1-氯丁烷，渦旋混合5min，以離心速度為12000rpm，時(shí)間為5min進(jìn)行離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：將上述含有甲基苯丙胺的上層有機(jī)相用氣相色譜-質(zhì)譜連用法進(jìn)行測試，測試采用氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM；質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃，接口溫度為200℃，離子源電壓為1.1kV，全掃描，掃描范圍m/z：50-600。測試所得含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為0.96％。
實(shí)施例9
1)樣品粉碎：稱取冷凍干燥后的含有甲基苯丙胺的減肥藥進(jìn)行并篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，10分鐘過后，在篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在100-150μm之間；
2)溶劑萃取:將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量，按0.01mol/L的NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為25：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在4℃下充分浸潤，再加入30ml的1-氯丁烷，渦旋混合10min，以離心速度為10000rpm，時(shí)間為10min進(jìn)行離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：將上述含有甲基苯丙胺的上層有機(jī)相用氣相色譜-質(zhì)譜連用法進(jìn)行測試，測試采用氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM；質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃，接口溫度為200℃，離子源電壓為1.1kV，全掃描，掃描范圍m/z：50-600。測試所得含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為0.97％。
實(shí)施例10
1)樣品粉碎：稱取冷凍干燥后的含有甲基苯丙胺的減肥藥進(jìn)行并篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，15分鐘過后，在篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在80-100μm之間；
2)溶劑萃取:將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量，按0.01mol/L的NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為30：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在5℃下充分浸潤，再加入30ml的1-氯丁烷，渦旋混合5min，以離心速度為12000rpm，時(shí)間為10min進(jìn)行離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：將上述含有甲基苯丙胺的上層有機(jī)相用氣相色譜-質(zhì)譜連用法進(jìn)行測試，測試采用氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM；質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃，接口溫度為200℃，離子源電壓為1.1kV，全掃描，掃描范圍m/z：50-600。測試所得含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為0.98％。
實(shí)施例11
1)樣品粉碎：稱取冷凍干燥后的含有甲基苯丙胺的減肥藥進(jìn)行并篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，15分鐘過后，在篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在50-80μm之間；
2)溶劑萃取:將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量，按0.01mol/L的NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為10：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在8℃下充分浸潤，再加入30ml的1-氯丁烷，渦旋混合10min，以離心速度為8000rpm，時(shí)間為10min進(jìn)行離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：將上述含有甲基苯丙胺的上層有機(jī)相用氣相色譜-質(zhì)譜連用法進(jìn)行測試，測試采用氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM；質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃，接口溫度為200℃，離子源電壓為1.1kV，全掃描，掃描范圍m/z：50-600。測試所得含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為0.94％。
實(shí)施例12
1)樣品粉碎：稱取冷凍干燥后的含有甲基苯丙胺的減肥藥進(jìn)行并篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，15分鐘過后，在篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在100-120μm之間；
2)溶劑萃取:將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量，按0.01mol/L的NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為20：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在6℃下充分浸潤，再加入30ml的1-氯丁烷，渦旋混合10min，以離心速度為10000rpm，時(shí)間為10min進(jìn)行離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：將上述含有甲基苯丙胺的上層有機(jī)相用氣相色譜-質(zhì)譜連用法進(jìn)行測試，測試采用氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM；質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃，接口溫度為200℃，離子源電壓為1.1kV，全掃描，掃描范圍m/z：50-600。測試所得含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為0.99％。
對(duì)比例1
1)樣品粉碎：稱取含有甲基苯丙胺的減肥藥進(jìn)行并篩分，將大于500μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，10-15分鐘過后，在篩分，將大于500μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在350-500μm之間；
2)溶劑萃取:將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量，按0.01mol/L的NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為30：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在5℃下充分浸潤，再加入30ml的1-氯丁烷，渦旋混合5min，以離心速度為12000rpm，時(shí)間為10min進(jìn)行離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：將上述含有甲基苯丙胺的上層有機(jī)相用氣相色譜-質(zhì)譜連用法進(jìn)行測試，測試采用氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM；質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃，接口溫度為200℃，離子源電壓為1.1kV，全掃描，掃描范圍m/z：50-600。測試所得含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為0.72％。
對(duì)比例2
1)樣品粉碎：稱取冷凍干燥后的含有甲基苯丙胺的減肥藥進(jìn)行并篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，15分鐘過后，在篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在80-100μm之間；
2)溶劑萃取:將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量2g后，加入30ml的1-氯丁烷，渦旋混合5-10min，以離心速度為8000-12000rpm，時(shí)間為5-10min進(jìn)行離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：將上述含有甲基苯丙胺的上層有機(jī)相用氣相色譜-質(zhì)譜連用法進(jìn)行測試，測試采用氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM；質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃，接口溫度為200℃，離子源電壓為1.1kV，全掃描，掃描范圍m/z：50-600。測試所得含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為0.51％。
對(duì)比例3
1)樣品粉碎：稱取冷凍干燥后的含有甲基苯丙胺的減肥藥進(jìn)行并篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，15分鐘過后，在篩分，將大于200μm體積平均粒徑的粒子進(jìn)行微波消解，依次循環(huán)，直至全部的碎片體積平均粒徑均在80-100μm之間；
2)溶劑萃取:將步驟1)中的細(xì)粉準(zhǔn)確稱量2g后，0.01mol/L的NaOH溶液以毫升計(jì)量；所述細(xì)粉以克計(jì)量，按0.01mol/L的NaOH溶液的體積與細(xì)粉的質(zhì)量配比為5：1，加入0.01mol/L的NaOH溶液，在35℃下充分浸潤，再加入30ml的1-氯丁烷，渦旋混合5min，以離心速度為12000rpm，時(shí)間為10min進(jìn)行離心，取上層有機(jī)相；
3)檢測：將上述含有甲基苯丙胺的上層有機(jī)相用氣相色譜-質(zhì)譜連用法進(jìn)行測試，測試采用氣相色譜的條件為：色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱溫為80℃(3min)—15℃/min—150℃—30℃/min—280℃(5min)；柱流量為1mL/min，載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測器溫度為250℃；分流比為20：1；掃描方式為離子監(jiān)測SIM；質(zhì)譜的條件為:離子源溫度為200℃，接口溫度為200℃，離子源電壓為1.1kV，全掃描，掃描范圍m/z：50-600。測試所得含有甲基苯丙胺的減肥藥中的甲基苯丙胺的含量為0.56％。
前述的實(shí)例僅是說明性的，用于解釋本發(fā)明的特征的一些特征。所附的權(quán)利要求旨在要求可以設(shè)想的盡可能廣的范圍，且本文所呈現(xiàn)的實(shí)施例僅是根據(jù)所有可能的實(shí)施例的組合的選擇的實(shí)施方式的說明。因此，申請(qǐng)人的用意是所附的權(quán)利要求不被說明本發(fā)明的特征的示例的選擇限制。而且在科技上的進(jìn)步將形成由于語言表達(dá)的不準(zhǔn)確的原因而未被目前考慮的可能的等同物或子替換，且這些變化也應(yīng)在可能的情況下被解釋為被所附的權(quán)利要求覆蓋。