本發(fā)明屬于食用植物油中農(nóng)藥含量的檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及食用植物油中阿維菌素、甲草胺和腐霉利含量的測(cè)定技術(shù)。

背景技術(shù)：
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阿維菌素由日本北里大學(xué)大村智等和美國(guó)Merck公司首先開(kāi)發(fā)的抗生素類的十六元大環(huán)內(nèi)酯化合物，具有高效、廣譜的殺蟲(chóng)、殺螨、殺線蟲(chóng)活性，其作用機(jī)制與一般殺蟲(chóng)劑不同的是干擾神經(jīng)生理活動(dòng)，刺激釋放γ-氨基丁酸，而氨基丁酸對(duì)節(jié)肢動(dòng)物的神經(jīng)傳導(dǎo)有抑制作用；阿維菌素目前已廣泛應(yīng)用于防治家禽、家畜體內(nèi)外寄生蟲(chóng)和農(nóng)作物害蟲(chóng)，如寄生紅蟲(chóng)、雙翅目、鞘翅目、鱗翅目和有害螨等，尤其是將其用于蔬菜、瓜果、水稻、棉花、油菜、中藥材等各種農(nóng)作物中后，對(duì)害螨和植物組織內(nèi)取食危害的昆蟲(chóng)有長(zhǎng)殘效性，且副作用小，對(duì)環(huán)境兼容性好，阿維菌素在當(dāng)前生物農(nóng)藥市場(chǎng)中倍受歡迎且具激烈競(jìng)爭(zhēng)性，在我國(guó)的害蟲(chóng)防治體系中占有較重要地位。

甲草胺是一種選擇性芽前土壤處理酰胺類除草劑，其作用機(jī)制是通過(guò)被雜草的幼苗根部吸收，干擾核酸和蛋白質(zhì)合成，阻止細(xì)胞增大，從而抑制根的生長(zhǎng)，然后影響全株生長(zhǎng)，使雜草死亡；甲草胺對(duì)禾本科雜草效果較好，可防除棉花、玉米、油菜、花生、大豆和甘蔗中一年生禾本科雜草和許多闊葉雜草。

腐霉利是一種新型的廣譜內(nèi)吸性殺菌劑，主要是抑制菌體內(nèi)甘油三酯的合成，具有保護(hù)和治療作用，低溫、高濕條件下使用效果明顯；腐霉利可用于油菜、蘿卜、茄子、黃瓜、白菜、番茄、向日葵、西瓜、草莓、桃、櫻桃、花卉、葡萄等作物，對(duì)灰霉病、菌核病、灰星病、花腐病、褐腐病和蔓枯病等具有顯著防效，也可用于對(duì)甲基硫菌靈、多菌靈有抗性的原菌。

食用油是生活必需品，常見(jiàn)的食用油多為植物油脂，包括豆油、花生油、菜子油、棕櫚油、橄欖油、芥花子油、葵花子油和芝麻油等等，隨著人們生活水平的提高以及對(duì)綠色食品的呼喚，食用植物油的消費(fèi)量穩(wěn)步上升的同時(shí)，其安全問(wèn)題也越來(lái)越引發(fā)起社會(huì)的關(guān)注。

研究表明，阿維菌素和甲草胺屬于高毒農(nóng)藥，存在較高風(fēng)險(xiǎn)，而腐霉利則通過(guò)食物進(jìn)入人體，干擾人體內(nèi)分泌物質(zhì)的正常合成與代謝或抑制內(nèi)分泌系統(tǒng)，對(duì)人類的健康和繁殖也都有很大影響。阿維菌素、甲草胺和腐霉利是油料作物的常用農(nóng)藥，而目前我國(guó)食用植物油中農(nóng)藥殘留檢測(cè)檢測(cè)技術(shù)與發(fā)達(dá)國(guó)家相比差距很大，對(duì)于食用植物油中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)研究也相對(duì)較少，因此對(duì)食用植物油中阿維菌素、甲草胺和腐霉利的殘留量進(jìn)行檢測(cè)具有非常重要的意義。目前對(duì)阿維菌素的殘留分析方法主要為液相色譜法，而使用紫外檢測(cè)器時(shí)靈敏度太低，基質(zhì)干擾較嚴(yán)重，且其殘留檢測(cè)對(duì)象集中在蔬菜、水果、稻米、茶葉等基質(zhì)中，對(duì)甲草胺和腐霉利的殘留分析方法主要為氣相色譜法，檢測(cè)對(duì)象主要為植物性樣品和水環(huán)境樣品，目前尚未見(jiàn)阿維菌素、甲草胺和腐霉利三者同時(shí)在食用植物油中的殘留分析報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的旨在提供一種食用植物油中阿維菌素、甲草胺和腐霉利的定量方法，食用植物油樣品采用Envi-18固相萃取柱凈化，甲草胺和腐霉利的含量采用氣相色譜法測(cè)定，阿維菌素的含量則采用液相色譜-熒光法測(cè)定，結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好，檢測(cè)的特異性和靈敏度高，為食用植物油中阿維菌素、甲草胺和腐霉利三者含量的同時(shí)檢測(cè)提供了參考。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種食用植物油中阿維菌素、甲草胺和腐霉利的定量方法，包括如下步驟：

(1)準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別稱取0.0500～0.0600g阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品，0.0400～0.0500g甲草胺和0.0400～0.0500g腐霉利于三個(gè)100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容，然后用乙腈稀釋并最終配制成具有濃度梯度的阿維菌素、甲草胺和腐霉利三種農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

(2)提取樣品：稱取5.00g食用植物油樣品于50mL具塞離心管中，加入15mL甲醇渦旋震蕩提取2min后，于高速離心機(jī)中以6000r/min離心10min，取出上清液于50mL梨形瓶中，再加入10mL甲醇渦旋震蕩提取1min后，于高速離心機(jī)中以6000r/min離心6min，取出上清液，合并于50mL梨形瓶中，45℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，得到待凈化的樣品；

(3)凈化樣品：用10mL甲醇活化Envi-18固相萃取柱，用12mL甲醇分三次加入步驟(2)所述的50mL梨形瓶中，渦旋后將樣品轉(zhuǎn)入固相萃取柱中，再用10mL甲醇淋洗，收集淋洗液于50mL梨形瓶中，45℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，氮?dú)獯蹈桑?mL乙腈定容，從中取出1mL于10mL具塞玻璃刻度試管中，得到待衍生化的樣品；剩余的樣品溶液通過(guò)0.45μm濾膜過(guò)濾，得到待檢測(cè)甲草胺與腐霉利兩種農(nóng)藥含量的樣品溶液；

(4)樣品衍生化：在避光、室溫環(huán)境下，將步驟(3)制備的待衍生化的樣品依次加入0.3mL N-甲基咪唑和0.3mL三氟乙酸酐，黑暗處衍生化40min后，往試管中再加1mL甲醇，黑暗處醇化40min后，過(guò)0.45μm濾膜，得到待檢測(cè)阿維菌素含量的樣品溶液；

(5)準(zhǔn)備基質(zhì)配標(biāo)工作溶液：對(duì)空白食用植物油樣品按步驟(2)和步驟(3)相同的前處理方式提取和凈化后，于氮?dú)獯蹈傻睦嫘纹恐屑尤?mL步驟(1)制備的梯度濃度的阿維菌素、甲草胺和腐霉利三種農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，渦旋震蕩后，從中取出1mL于10mL具塞玻璃刻度試管中，按步驟(4)的方法進(jìn)行衍生化，得到梯度濃度的阿維菌素、甲草胺和腐霉利三種農(nóng)藥的基質(zhì)配標(biāo)工作溶液；

(6)步驟(1)制備的梯度濃度的阿維菌素、甲草胺和腐霉利三種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和步驟(3)制備的待檢測(cè)甲草胺與腐霉利兩種農(nóng)藥含量的樣品溶液注入氣相色譜儀，經(jīng)測(cè)試分析得到食用植物油樣品中甲草胺和腐霉利的含量；

將步驟(5)制備的梯度濃度的阿維菌素、甲草胺和腐霉利三種農(nóng)藥的基質(zhì)配標(biāo)工作溶液和步驟(4)制備的待檢測(cè)阿維菌素含量的樣品溶液注入液相色譜儀，經(jīng)測(cè)試分析得到食用植物油樣品中阿維菌素的含量。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(6)所述的氣相色譜儀的測(cè)試條件為：色譜柱：HP-5，其中色譜柱的規(guī)格為30m×0.2mm×0.33μm；進(jìn)樣口溫度：260℃；進(jìn)樣模式：不分流；進(jìn)樣量：2μL；檢測(cè)器溫度：290℃；柱初始溫度為80℃，以20℃/min速率升溫至200℃，以5℃/min速率升溫至250℃，以10℃/min速率升溫至280℃，保持5min。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，步驟(6)所述的氣相色譜儀的測(cè)試條件為：色譜柱：Eclipse XDB C18，其中色譜柱的規(guī)格為5μm，4.6×150mm；柱溫：25℃；流速:1mL/min；進(jìn)樣量：20μL；流動(dòng)相：甲醇/水的體積比為94/6；激發(fā)波長(zhǎng)：365nm，發(fā)射波長(zhǎng)：470nm。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，具有濃度梯度的阿維菌素、甲草胺和腐霉利三種農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制方法如下：

(1)準(zhǔn)確稱取0.0512g阿維菌素于100mL容量瓶中，用乙腈溶解，并準(zhǔn)確定容至100mL，得到476.16μg/mL的阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(2)準(zhǔn)確稱取0.0431g甲草胺于100mL容量瓶中，用乙腈溶解，并準(zhǔn)確定容至100mL，得到420.225μg/mL的甲草胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(3)準(zhǔn)確稱取0.0433g腐霉利于100mL容量瓶中，用乙腈溶解，并準(zhǔn)確定容至100mL，得到430.835μg/mL的腐霉利標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(4)分別取5mL步驟(1)制備的阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、5mL步驟(2)制備的甲草胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和5mL步驟(3)制備的腐霉利標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50mL容量瓶中，用乙腈準(zhǔn)確定容至50mL，得到阿維菌素、甲草胺、腐霉利的濃度依次為47.616μg/mL、42.0225μg/mL、43.0835μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(5)分別取2mL步驟(1)制備的阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、2mL步驟(2)制備的甲草胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和2mL步驟(3)制備的腐霉利標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中，用乙腈準(zhǔn)確定容至100mL，得到阿維菌素、甲草胺、腐霉利的濃度依次為9.5232μg/mL、8.4045μg/mL、8.6167μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(6)取步驟(4)制備的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5mL于100mL容量瓶中，用乙腈準(zhǔn)確定容至100mL，得到阿維菌素、甲草胺、腐霉利的濃度依次為2.3808μg/mL、2.101125μg/mL、2.154175μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(7)取步驟(4)制備的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2mL于100mL容量瓶中，用乙腈準(zhǔn)確定容至100mL，得到阿維菌素、甲草胺、腐霉利的濃度依次為0.95232μg/mL、0.84045μg/mL、0.86167μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(8)取步驟(5)制備的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5mL于100mL容量瓶中，用乙腈準(zhǔn)確定容至100mL，得到阿維菌素、甲草胺、腐霉利的濃度依次為0.47616μg/mL、0.420225μg/mL、0.430835μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(9)取步驟(6)制備的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5mL于50mL容量瓶中，用乙腈準(zhǔn)確定容至50mL，得到阿維菌素、甲草胺、腐霉利的濃度依次為0.23808μg/mL、0.2101125μg/mL、0.2154175μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(10)取步驟(6)制備的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5mL于100mL容量瓶中，用乙腈準(zhǔn)確定容至100mL得到阿維菌素、甲草胺、腐霉利的濃度依次為0.11904μg/mL、0.10505625μg/mL、0.10770875μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

本發(fā)明的有益效果在于：

1、本方法采用的試劑較少，能有效提取食用植物油中的阿維菌素、甲草胺和腐霉利，節(jié)約成本。

2、前處理方法簡(jiǎn)單，凈化效果好，提供了更干凈的上機(jī)溶液，減少了儀器在使用過(guò)程中的維護(hù)。

3、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好，檢測(cè)的特異性和靈敏度高，方法的平均回收率在91.72％～95.75％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.708％～4.297％之間。

4、測(cè)定食用植物油中阿維菌素的含量時(shí)，解決了使用液相色譜-紫外檢測(cè)器時(shí)靈敏度太低，基質(zhì)干擾較嚴(yán)重的技術(shù)問(wèn)題。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1

1.儀器與試劑

液相色譜儀Agilent 1100，F(xiàn)LD，美國(guó)安捷倫公司；

氣相色譜儀Agilent 6890，ECD，美國(guó)安捷倫公司；

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：BUCHI R-210，瑞士BUCHI公司；

渦旋震蕩器：QL-901型Vortex海門市其林貝爾儀器制造有限公司；

氮吹儀：DC-12，上海安譜科學(xué)儀器有限公司；

高速離心機(jī)：TGL-20B上海市安亭科學(xué)儀器廠。

無(wú)水甲醇、乙腈為色譜純；

阿維菌素標(biāo)準(zhǔn)品(純度為93.0％，德國(guó)Dr.Ehrenstorfer GmbH公司)；

甲草胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度為97.5％，德國(guó)Dr.Ehrenstorfer GmbH公司)；

腐霉利標(biāo)準(zhǔn)品(純度為99.5％，德國(guó)Dr.Ehrenstorfer GmbH公司)。

2.準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

(1)準(zhǔn)確稱取0.0512g阿維菌素于100mL容量瓶中，用乙腈溶解，并準(zhǔn)確定容至100mL得到476.16μg/mL的1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(2)準(zhǔn)確稱取0.0431g甲草胺于100mL容量瓶中，用乙腈溶解，并準(zhǔn)確定容至100mL得到420.225μg/mL的2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(3)準(zhǔn)確稱取0.0433g腐霉利于100mL容量瓶中，用乙腈溶解，并準(zhǔn)確定容至100mL得到430.835μg/mL的3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(4)分別取上述編號(hào)1-3的三種母液各5mL于50mL容量瓶中，用乙腈準(zhǔn)確定容至50mL得到阿維菌素、甲草胺、腐霉利的濃度依次為47.616μg/mL、42.0225μg/mL、43.0835μg/mL的4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(5)分別取上述上述編號(hào)1-3的三種母液各2mL于100mL容量瓶中，用乙腈準(zhǔn)確定容至100mL得到阿維菌素、甲草胺、腐霉利的濃度依次為9.5232μg/mL、8.4045μg/mL、8.6167μg/mL的5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(6)取上述編號(hào)為4的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5mL于100mL容量瓶中，用乙腈準(zhǔn)確定容至100mL得到阿維菌素、甲草胺、腐霉利的濃度依次為2.3808μg/mL、2.101125μg/mL、2.154175μg/mL的6號(hào)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(7)取上述編號(hào)為4的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2mL于100mL容量瓶中，用乙腈準(zhǔn)確定容至100mL得到阿維菌素、甲草胺、腐霉利的濃度依次為0.95232μg/mL、0.84045μg/mL、0.86167μg/mL的7號(hào)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(8)取上述編號(hào)為5的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5mL于100mL容量瓶中，用乙腈準(zhǔn)確定容至100mL得到阿維菌素、甲草胺、腐霉利的濃度依次為0.47616μg/mL、0.420225μg/mL、0.430835μg/mL的8號(hào)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(9)取上述編號(hào)為6的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5mL于50mL容量瓶中，用乙腈準(zhǔn)確定容至50mL得到阿維菌素、甲草胺、腐霉利的濃度依次為0.23808μg/mL、0.2101125μg/mL、0.2154175μg/mL的9號(hào)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

(10)取上述編號(hào)為6的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5mL于100mL容量瓶中，用乙腈準(zhǔn)確定容至100mL得到阿維菌素、甲草胺、腐霉利的濃度依次為0.11904μg/mL、0.10505625μg/mL、0.10770875μg/mL的10號(hào)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

3.樣品處理

提取樣品：稱取5.00g食用植物油樣品于50mL具塞離心管中，加入15mL甲醇渦旋震蕩提取2min后，于高速離心機(jī)中以6000r/min離心10min，取出上清液于50mL梨形瓶中，再加入10mL甲醇渦旋震蕩提取1min后，于高速離心機(jī)中以6000r/min離心6min，取出上清液，合并于50mL梨形瓶中，45℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，待凈化。

凈化樣品：用10mL甲醇活化Envi-18固相萃取柱(1000mg/6mL)，用12mL甲醇分三次加入上述50mL梨形瓶中，渦旋后將樣品轉(zhuǎn)入固相萃取柱中，再用10mL甲醇淋洗，收集淋洗液于50mL梨形瓶中，45℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，氮?dú)獯蹈桑?mL乙腈定容，從中取出1mL于10mL具塞玻璃刻度試管中，待衍生化；剩余的樣品溶液過(guò)0.45μm濾膜，供氣相色譜分別檢測(cè)樣品中的甲草胺與腐霉利兩種農(nóng)藥的含量。

樣品衍生化：在避光、室溫環(huán)境下，于上述10mL具塞玻璃刻度試管中依次分別加入0.3mL N-甲基咪唑和0.3mL三氟乙酸酐，黑暗處衍生化40min后,往試管中再加1mL甲醇，黑暗處醇化40min后，過(guò)0.45μm濾膜，供HPLC-FLD檢測(cè)樣品中的阿維菌素的含量。

4.準(zhǔn)備基質(zhì)配標(biāo)工作溶液

對(duì)6個(gè)空白食用植物油樣品按實(shí)施例1“3.樣品處理”相同的前處理方式提取和凈化后，分別于氮?dú)獯蹈傻睦嫘纹恐屑尤?mL實(shí)施例1中編號(hào)5-10的不同濃度的阿維菌素、甲草胺和腐霉利三種農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液渦旋震蕩后，從中取出1mL于10mL具塞玻璃刻度試管中，按實(shí)施例1“3.樣品處理”中的“樣品衍生化”相同的處理方式進(jìn)行衍生化。

5.測(cè)定方法

(1)甲草胺和腐霉利殘留量的測(cè)定方法：將配制好的系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和未衍生化的樣品溶液注入氣相色譜儀，以外標(biāo)法進(jìn)行甲草胺和腐霉利的定量分析，即以氣相色譜分析后甲草胺和腐霉利的峰面積對(duì)其相應(yīng)濃度分別進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；將樣品進(jìn)行氣相色譜測(cè)定后測(cè)得的峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得樣品中甲草胺和腐霉利的含量。

在氣相色譜儀測(cè)定時(shí)，采用的色譜條件為：HP-5(其中色譜柱的規(guī)格為30m×0.2mm×0.33μm)；進(jìn)樣口溫度：260℃；進(jìn)樣模式：不分流；進(jìn)樣量：2μL；檢測(cè)器溫度：290℃；柱初始溫度為80℃，以20℃/min速率升溫至200℃，以5℃/min速率升溫至250℃，以10℃/min速率升溫至280℃，保持5min。

(2)阿維菌素殘留量的測(cè)定方法：將配制好的系列濃度的基質(zhì)配標(biāo)工作溶液和衍生化后的樣品溶液注入液相色譜儀，以外標(biāo)法進(jìn)行阿維菌素的定量分析，即以系列濃度的基質(zhì)配標(biāo)工作溶液進(jìn)樣后測(cè)得的衍生化后阿維菌素的峰面積對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線；將衍生化后的樣品進(jìn)行測(cè)定后測(cè)得的峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)曲線，求得樣品中阿維菌素的含量。

在液相色譜儀測(cè)定時(shí)，采用的色譜條件為：色譜柱：Eclipse XDB C18(其中色譜柱的規(guī)格為5μm，4.6×150mm)；柱溫：25℃；流速:1mL/min；進(jìn)樣量：20μL；流動(dòng)相：甲醇/水的體積比為94/6；激發(fā)波長(zhǎng)：365nm，發(fā)射波長(zhǎng)：470nm。

本發(fā)明方法的重復(fù)性和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)：

在空白食用植物油樣品中分別加入1mL 3個(gè)濃度的阿維菌素、甲草胺和腐霉利的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別按實(shí)施例1中“3、樣品前處理”的方法對(duì)樣品進(jìn)行處理，每個(gè)濃度做5個(gè)平行，按實(shí)施例1中“5、測(cè)定方法”的高效液相色譜條件對(duì)樣品進(jìn)行分析，并按照加標(biāo)量和測(cè)定值計(jì)算其回收率，結(jié)果阿維菌素的加標(biāo)回收率在91.22％～101.3％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.708％～3.937％之間，甲草胺的加標(biāo)回收率在89.26％～100.3％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在2.480％～4.297％之間，腐霉利的加標(biāo)回收率在88.32％～100.1％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在2.983％～3.167％之間，說(shuō)明本發(fā)明方法的回收率高，重復(fù)性好。

表1食用植物油中阿維菌素、甲草胺和腐霉利的加標(biāo)回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n＝5)

實(shí)施例2:

如實(shí)施例1所述，選擇食用植物油樣品B，測(cè)得樣品中阿維菌素、甲草胺和腐霉利的含量。

實(shí)施例3:

如實(shí)施例1所述，選擇食用植物油樣品C，測(cè)得樣品中阿維菌素、甲草胺和腐霉利的含量。

實(shí)施例4:

如實(shí)施例1所述，選擇食用植物油樣品D，測(cè)得樣品中阿維菌素、甲草胺和腐霉利的含量。

實(shí)施例5:

如實(shí)施例1所述，選擇食用植物油樣品E，測(cè)得樣品中阿維菌素、甲草胺和腐霉利的含量。

實(shí)施例6:

如實(shí)施例1所述，選擇食用植物油樣品F，測(cè)得樣品中阿維菌素、甲草胺和腐霉利的含量。

6個(gè)食用植物油樣品中阿維菌素、甲草胺和腐霉利含量的檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)下表：

表2食用植物油樣品中阿維菌素、甲草胺和腐霉利含量的檢測(cè)結(jié)果(單位：mg/kg)

上述實(shí)施例只是用于對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容進(jìn)行闡述，而不是限制，因此在與本發(fā)明的權(quán)利要求書(shū)相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何改變，都應(yīng)該認(rèn)為是包括在權(quán)利要求書(shū)的范圍內(nèi)。