一種鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品的制備方法，包括以下步驟：以稀氫氟酸溶液為絡合腐蝕劑，絡合腐蝕鋁硅合金待測樣品表面，所述稀氫氟酸溶液的體積濃度為30％～70％；以雙氧水為第一氧化劑，對所述絡合腐蝕后的鋁硅合金待測樣品表面進行第一氧化；以稀硝酸溶液為第二氧化劑，對所述第一氧化后的鋁硅合金待測樣品表面進行第二氧化，得到鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品，所述稀硝酸溶液的體積濃度為5％～25％。本發(fā)明提供的方法能夠清晰地顯示出鑄造共晶鋁硅合金活塞樣件的低倍晶粒度。
【專利說明】一種鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬合金【技術領域】，尤其涉及一種鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品的制備方法。

【背景技術】
[0002]結晶物質在生長過程中，由于受到外界空間的限制，未能發(fā)育成具有規(guī)則形態(tài)的晶體，而只是結晶成顆粒狀，成為晶粒。晶粒度表示晶粒大小的尺度，可用晶粒的平均面積或平均直徑表示。晶粒的大小對金屬的拉伸強度、韌性、塑性等機械性質有決定性的影響。因此，晶粒的計數在金相分析中具有相當重要的意義。
[0003]現有技術中，共晶鋁硅合金克服了鋁銅系合金熱膨脹系數大、密度大的缺點，已廣泛應用于汽車和摩托車活塞的生產上。迄今曾經使用過的鋁活塞材料大致有四類:Al-Cu-N1-Mg 系、Al-Cu-Si 系、共晶型 Al-S1-Cu-Mg 系及過共晶型 Al-S1-Cu-Mg 系，前兩類由于存在線膨脹系數大、比重大、體積不穩(wěn)定的缺點早已被淘汰，目前國內使用的鋁活塞材料主要是共晶型鋁合金。鋁硅合金活塞的低倍晶粒度對活塞的應用具有重要的影響，現有技術中對于鋁硅合金活塞低倍晶粒度的檢測主要采用NaOH水溶液浸蝕顯示或采用HF+HC1+HN03混合酸浸蝕顯示，肉眼觀察鋁硅合金晶相，得到鋁硅合金活塞的晶粒度。
[0004]然而，這種NaOH水溶液浸蝕共晶鋁硅合金活塞低倍樣品，由于產生一層很難刷洗的致密的黑色氧化膜，以致共晶鋁硅合金活塞低倍晶粒度顯示不清晰；采用HF+HC1+HNCV混合酸浸蝕共晶鋁硅合金活塞低倍樣品，浸蝕深淺程度不一致，也嚴重影響了晶相的清晰度。因此，現有技術中對于鋁硅合金活塞低倍晶粒度的檢測，制備的低倍樣品晶相顯示不清晰，使得檢測結果的準確度較低。


【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品的制備方法，本發(fā)明提供的方法制備得到的檢測樣品能夠清晰的顯示出鋁硅合金表面的低倍晶粒度。
[0006]本發(fā)明提供了一種鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品的制備方法，包括以下步驟:
[0007]以稀氫氟酸溶液為絡合腐蝕劑，絡合腐蝕鋁硅合金待測樣品表面，所述稀氫氟酸溶液的體積濃度為30%?70% ;
[0008]以雙氧水為第一氧化劑，對所述絡合腐蝕后的鋁硅合金待測樣品表面進行第一氧化；
[0009]以稀硝酸溶液為第二氧化劑，對所述第一氧化后的鋁硅合金待測樣品表面進行第二氧化，得到鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品，所述稀硝酸溶液的體積濃度為5%?25%。
[0010]優(yōu)選的，所述稀氫氟酸溶液的體積濃度為40%?60%。
[0011]優(yōu)選的，所述絡合腐蝕的時間為2min?lOmin。
[0012]優(yōu)選的，所述絡合腐蝕具體為:
[0013]將所述稀氫氟酸溶液涂覆于所述鋁硅合金待測樣品表面，進行絡合腐蝕。
[0014]優(yōu)選的,所述第一氧化的時間為Imin?5min。
[0015]優(yōu)選的，所述第一氧化具體為:
[0016]將所述雙氧水涂抹于所述絡合腐蝕后的鋁硅合金待測樣品表面，進行第一氧化。
[0017]優(yōu)選的，所述稀硝酸溶液的體積濃度為10%?20%。
[0018]優(yōu)選的，所述第二氧化的時間彡Imin。
[0019]優(yōu)選的，所述第二氧化具體為:
[0020]將所述第一氧化后的鋁硅合金待測樣品浸于所述稀硝酸溶液中，進行第二氧化。
[0021]優(yōu)選的，所述第二氧化后還包括水洗。
[0022]本發(fā)明提供了一種鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品的制備方法，包括以下步驟:以稀氫氟酸溶液為絡合腐蝕劑，絡合腐蝕鋁硅合金待測樣品表面，所述稀氫氟酸溶液的體積濃度為30%?70% ;以雙氧水為第一氧化劑，對所述絡合腐蝕后的鋁硅合金待測樣品表面進行第一氧化；以稀硝酸溶液為第二氧化劑，對所述第一氧化后的鋁硅合金待測樣品表面進行第二氧化，得到鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品，所述稀硝酸溶液的體積濃度為5%?25%。本發(fā)明提供的方法首先利用體積濃度為30%?70%的稀氫氟酸(HF)的適度絡合腐蝕性獲得一層很薄的金屬氟化物層，然后依次利用雙氧水(H2O2)、體積濃度為5%?25%稀硝酸(HNO3)進行第一氧化和第二氧化，適度的氧化性確保易于刷洗黑色氟化膜薄層，從而清晰地顯示出鑄造共晶鋁硅合金活塞樣件的低倍晶粒度。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明實施例1得到的鋁硅合金活塞低倍晶粒度樣品圖；
[0024]圖2為本發(fā)明比較例I得到的鋁硅合金活塞低倍晶粒度樣品圖；
[0025]圖3為本發(fā)明比較例2得到的鋁硅合金活塞低倍晶粒度樣品圖。

【具體實施方式】
[0026]本發(fā)明提供了一種鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品的制備方法，包括以下步驟:
[0027]以稀氫氟酸溶液為絡合腐蝕劑，絡合腐蝕鋁硅合金待測樣品表面，所述稀氫氟酸溶液的體積濃度為30%?70% ;
[0028]以雙氧水為第一氧化劑，對所述絡合腐蝕后的鋁硅合金待測樣品表面進行第一氧化；
[0029]以稀硝酸溶液為第二氧化劑，對所述第一氧化后的鋁硅合金待測樣品表面進行第二氧化，得到鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品，所述稀硝酸溶液的體積濃度為5wt%?25wt %。
[0030]本發(fā)明提供的方法首先利用體積濃度為30%?70%的稀氫氟酸(HF)的適度絡合腐蝕性獲得一層很薄的金屬氟化物層，然后依次利用雙氧水(H202)、體積濃度為5%?25%稀硝酸(HN03)進行第一氧化和第二氧化，適度的氧化性確保易于刷洗黑色氟化膜薄層，從而清晰地顯示出鑄造共晶鋁硅合金活塞樣件的低倍晶粒度。
[0031]本發(fā)明提供的方法以稀氫氟酸溶液為絡合腐蝕劑，絡合腐蝕鋁硅合金待測樣品表面，所述稀氫氟酸溶液的體積濃度為30%?70%。本發(fā)明對所述鋁硅合金待測樣品的種類和來源沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的需要檢測低倍晶粒度的鋁硅合金待測樣品即可，在本發(fā)明的實施例中，所述待測樣品具體為鑄造共晶鋁硅合金活塞樣件。
[0032]本發(fā)明優(yōu)選將稀氫氟酸溶液涂覆于所述鋁硅合金待測樣品表面，進行絡合腐蝕。本發(fā)明對所述涂覆的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的涂覆的技術方案即可。在本發(fā)明的實施例中，可具體為:將稀氫氟酸溶液滴于鋁硅合金待測樣品表面，并用脫脂面團擦拭整個分析面。
[0033]在本發(fā)明中，所述稀氫氟酸溶液的體積濃度為30%?70%，優(yōu)選為35%?65%，更優(yōu)選為40%?60% ;在本發(fā)明的實施例中，所述稀氫氟酸的體積濃度可具體為40%、45 %、50 %、55 %或60 %。在本發(fā)明中，所述稀氫氟酸溶液優(yōu)選為氫氟酸的水溶液，具體為氟化氫與蒸餾水的混合溶液。在本發(fā)明中，所述絡合腐蝕的時間優(yōu)選為2min?lOmin，更優(yōu)選為4min?8min ;在本發(fā)明的實施例中，所述絡合腐蝕的時間可具體為4min、5min、8min或1min0
[0034]完成所述絡合腐蝕后，本發(fā)明以雙氧水為第一氧化劑，對所述絡合腐蝕后的鋁硅合金待測樣品表面進行第一氧化。在本發(fā)明中，所述第一氧化優(yōu)選為:將所述雙氧水涂抹于所述絡合腐蝕后的鋁硅合金待測樣品表面，進行第一氧化。本發(fā)明對所述涂抹的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的涂抹的技術方案即可。在本發(fā)明的實施例中，可具體為:將所述雙氧水滴于所述絡合腐蝕后的鋁硅合金待測樣品分析面上，并用脫脂面團擦拭整個分析面。
[0035]在本發(fā)明中，所述雙氧水的體積濃度優(yōu)選為20%?50%，更優(yōu)選為30%?45%，最優(yōu)選為35%?40%。本發(fā)明對所述雙氧水的來源沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的雙氧水的市售商品即可。在本發(fā)明中，所述第一氧化的時間優(yōu)選為Imin?5min，更優(yōu)選為2min?4min。
[0036]完成所述第一氧化后，本發(fā)明以稀硝酸溶液為第二氧化劑，對所述第一氧化后的鋁硅合金待測樣品表面進行第二氧化，得到鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品，所述稀硝酸溶液的體積濃度為5%?25%。在本發(fā)明中，所述第二氧化優(yōu)選具體為:將所述第一氧化后的鋁硅合金待測樣品浸于所述稀硝酸溶液中，進行第二氧化。在本發(fā)明的實施例中，可將稀硝酸溶液至于稀硝酸池中，將所述第一氧化后的鋁硅合金待測樣品浸于所述稀硝酸溶液中。
[0037]在本發(fā)明中，所述稀硝酸溶液的體積濃度優(yōu)選為10%?20%，更優(yōu)選為10%?15%。在本發(fā)明的實施例中，所述稀硝酸溶液的體積濃度可具體為或20%。在本發(fā)明中，所述第二氧化的時間優(yōu)選> Imin,更優(yōu)選為Imin?5min,最優(yōu)選為2min?4min。
[0038]完成所述第二氧化后，本發(fā)明優(yōu)選將所述第二氧化后的鋁硅合金待測樣品進行水洗，得到鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品。本發(fā)明對所述水洗的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的水洗的技術方案即可；在本發(fā)明的實施例中，可具體為流水水洗，采用毛刷在流水中沖刷洗凈所述第二氧化后的規(guī)律合金待測樣品分析面。
[0039]完成所述水洗后，本發(fā)明優(yōu)選吹干所述水洗后的鋁硅合金待測樣品，得到鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品。本發(fā)明對所述吹干的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的吹干的技術方案即可。
[0040]本發(fā)明提供了一種鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品的制備方法，包括以下步驟:以稀氫氟酸溶液為絡合腐蝕劑，絡合腐蝕鋁硅合金待測樣品表面，所述稀氫氟酸溶液的體積濃度為30%?70% ;以雙氧水為第一氧化劑，對所述絡合腐蝕后的鋁硅合金待測樣品表面進行第一氧化；以稀硝酸溶液為第二氧化劑，對所述第一氧化后的鋁硅合金待測樣品表面進行第二氧化，得到鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品，所述稀硝酸溶液的體積濃度為5%?25%。本發(fā)明提供的方法首先利用體積濃度為30%?70%的稀氫氟酸(HF)的適度絡合腐蝕性獲得一層很薄的金屬氟化物層，然后依次利用雙氧水(H2O2)、體積濃度為5%?25%稀硝酸(HNO3)進行第一氧化和第二氧化，適度的氧化性確保易于刷洗黑色氟化膜薄層，從而清晰地顯示出鑄造共晶鋁硅合金活塞樣件的低倍晶粒度。
[0041]為了進一步說明本發(fā)明，下面結合實施例對本發(fā)明提供的鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品的制備方法進行詳細地描述，但不能將它們理解為對本發(fā)明保護范圍的限定。
[0042]實施例1
[0043]在通風柜中，用塑料滴嘴吸取體積濃度為50%的稀氫氟酸溶液，滴于鑄造共晶鋁硅合金活塞樣件分析面上，并不斷用塑料鑷子夾住脫脂棉團均勻擦蝕整個分析面，約5分鐘后，再用滴嘴吸取市售雙氧水滴于共晶鋁硅合金活塞樣件分析面上，并再次用鑷子夾住脫脂棉團擦蝕整個分析面，約I分鐘后，將得到的鑄造共晶鋁硅合金活塞樣件放置于體積濃度為10%的稀硝酸池中泡浸約I分鐘，取出樣件，用毛刷在流水中沖刷洗凈共晶鋁硅合金活塞樣件分析面，吹干后得到鋁硅合金低倍晶粒度的待測樣品。
[0044]結果如圖1所示，圖1為本發(fā)明實施例1得到的鋁硅合金活塞低倍晶粒度樣品圖，由圖1可清晰地看出，本發(fā)明提供的方法得到的待測樣品能夠清晰地顯示出鋁硅合金活塞樣件表面的低倍晶粒度。結果顯示:晶粒平均面積1.2平方毫米，屬三級晶粒度。
[0045]實施例2
[0046]采用實施例1的技術方案制備得到鑄造共晶鋁硅合金活塞樣件的低倍晶粒度檢測樣品，并對得到的樣品進行低倍晶粒度檢測，不同的是，本實施例中，稀氫氟酸溶液的體積濃度為40%，滴氫氟酸溶液后脫脂棉團擦拭的時間為2min，滴雙氧水后擦拭時間為3min，稀硝酸的體積濃度為5%，在稀硝酸池中浸泡的時間約為3min。
[0047]結果顯示，本實施例得到的待測樣品能夠清晰的顯示出鋁硅合金活塞樣件的低倍晶粒度，晶粒度檢測結果為:晶粒平均面積1.2平方毫米，屬三級晶粒度。
[0048]實施例3
[0049]采用實施例1的技術方案制備得到鑄造共晶鋁硅合金活塞樣件的低倍晶粒度檢測樣品，并對得到的樣品進行低倍晶粒度檢測，不同的是，本實施例中，稀氫氟酸溶液的體積濃度為60%，滴氫氟酸溶液后脫脂棉團擦拭的時間為lOmin，滴雙氧水后擦拭時間為2min，稀硝酸的體積濃度為15%，在稀硝酸池中浸泡的時間約為5min。
[0050]結果顯示，本實施例得到的待測樣品能夠清晰的顯示出鋁硅合金活塞樣件的低倍晶粒度，晶粒度檢測結果為:晶粒平均面積1.2平方毫米，屬三級晶粒度。
[0051]比較例I
[0052]以實施例1中采用的鑄造共晶鋁硅合金活塞樣件為檢測對象，采用濃度為200g/L的氫氧化鈉水溶液浸蝕鑄造共晶鋁硅合金活塞樣件表面，浸蝕時間為20min，得到活塞樣件低倍樣品。
[0053]結果如圖2所示，圖2為本發(fā)明比較例I得到的鋁硅合金活塞低倍晶粒度樣品圖，由圖2可以看出，本比較例得到的低倍樣品低倍晶粒度顯示不清晰，這是由于氫氧化鈉溶液在對鋁硅合金活塞樣件表面進行浸蝕時，產生了一層很難刷洗的致密的黑色氧化膜，影響了低倍晶粒度的顯示。
[0054]比較例2
[0055]以實施例1中采用的鑄造共晶鋁硅合金活塞樣件為檢測對象，采用體積濃度為42% (V/V)的氫氟酸5mL、37% (V/V)的鹽酸175mL和68% (V/V)的硝酸25mL組成的混合酸浸蝕鑄造共晶鋁硅合金活塞樣件表面，浸蝕時間為3min，得到活塞樣件低倍樣品。
[0056]結果如圖3所示，圖3為本發(fā)明比較例2得到的鋁硅合金活塞低倍晶粒度樣品圖，由圖3可以看出，本比較例得到的低倍樣品低倍晶粒度顯示不清晰，這是由于濃氫氟酸會與表面的鋁硅合金反應，形成一層較厚且難容的金屬氟化物層；雖然由于鹽酸與硝酸較強的絡合氧化性，使得金屬氟化物的刷洗難度有所改善，但是由于其較大的氧化性，對共晶鋁硅合金的浸蝕較難控制，浸蝕深淺程度不均勻，使得低倍晶粒度的顯示不清晰。
[0057]由以上實施例可知，本發(fā)明提供的方法首先利用體積濃度為30%?70%的稀氫氟酸(HF)的適度絡合腐蝕性獲得一層很薄的金屬氟化物層，然后依次利用雙氧水(H2O2)、體積濃度為5%?25%稀硝酸(HNO3)進行第一氧化和第二氧化,適度的氧化性確保易于刷洗黑色氟化膜薄層，從而清晰地顯示出鑄造共晶鋁硅合金活塞樣件的低倍晶粒度。
[0058]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品的制備方法，包括以下步驟: 以稀氫氟酸溶液為絡合腐蝕劑，絡合腐蝕鋁硅合金待測樣品表面，所述稀氫氟酸溶液的體積濃度為 以雙氧水為第一氧化劑，對所述絡合腐蝕后的鋁硅合金待測樣品表面進行第一氧化； 以稀硝酸溶液為第二氧化劑，對所述第一氧化后的鋁硅合金待測樣品表面進行第二氧化，得到鋁硅合金低倍晶粒度檢測樣品，所述稀硝酸溶液的體積濃度為5%?25%。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述稀氫氟酸溶液的體積濃度為40%?60%。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述絡合腐蝕的時間為2min?lOmin。
4.根據權利要求1?3任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述絡合腐蝕具體為: 將所述稀氫氟酸溶液涂覆于所述鋁硅合金待測樣品表面，進行絡合腐蝕。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一氧化的時間為lmin?5min。
6.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征在于，所述第一氧化具體為: 將所述雙氧水涂抹于所述絡合腐蝕后的鋁硅合金待測樣品表面，進行第一氧化。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述稀硝酸溶液的體積濃度為10%?20%。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二氧化的時間>lmin。
9.根據權利要求1、7或8所述的制備方法，其特征在于，所述第二氧化具體為: 將所述第一氧化后的鋁硅合金待測樣品浸于所述稀硝酸溶液中，進行第二氧化。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二氧化后還包括水洗。
【文檔編號】G01N1/32GK104458374SQ201410725527
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月3日 優(yōu)先權日:2014年12月3日
【發(fā)明者】向南苗, 楊志勇, 帥芳, 劉向陽 申請人:湖南江濱機器（集團）有限責任公司