一種水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃鉛含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃鉛含量的測定方法，步驟包括將磨成粉末狀的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加入氫氟酸、硝酸和雙氧水，其中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為3—5:1.5—2.5:1，密封所述聚四氟乙烯消解罐，將聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解儀內(nèi)進行微波消解；然后將反應(yīng)后所得的混合物冷卻至常溫后轉(zhuǎn)移至鉑金坩堝內(nèi)，加入硝酸和高氯酸，其中硝酸和高氯酸的體積配比為1:1.5—2.5，然后對鉑金坩堝進行加熱，以對水晶玻璃進行第二次消解。消解后，可以采用火焰原子吸收分光光度法等方法進行鉛含量的測定。本發(fā)明的有益效果為：1.水晶玻璃消解過程耗時短；2.消解徹底，檢測準確度高；3.樣品使用量少，避免環(huán)境污染。
【專利說明】一種水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃鉛含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化合物的分析檢測領(lǐng)域，具體地說涉及一種水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃鉛含量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，隨著水晶玻璃制品的流行，市場上水晶玻璃產(chǎn)品已經(jīng)逐漸向市場各層次各領(lǐng)域滲透，由一開始的陳列品向首飾、時裝和鞋帽的裝飾品等各方面轉(zhuǎn)移。但是由于水晶玻璃中含有鉛，這引起了消費者對其安全性的質(zhì)疑。鉛元素是潛在的有毒致癌物質(zhì)，鉛中毒被稱為“隱形殺手”，是一種慢性發(fā)展的過程，隨著鉛在人體內(nèi)逐漸積累，慢慢會危害到體格生長和智力發(fā)育，而且鉛一旦進入人體，就不容易排出體外，因此測定水晶玻璃制品中鉛含量對使用者的身體健康具有重要的意義。
[0003]為了檢測水晶玻璃制品中的鉛含量，需要將摻雜在水晶玻璃骨架結(jié)構(gòu)中的鉛元素盡可能最大限度地釋放出來，因此需要對水晶玻璃制品進行消解處理，并且消解的過程對最終檢測結(jié)果的精確性具有重要影響。
[0004]傳統(tǒng)的開放式加酸加熱的消解方法實施過程耗時長，需要不斷補充酸，并且消解過程不斷地揮發(fā)出有害氣體，不但操作十分地不便，同時也影響測定的準確性。
[0005]微波消解技術(shù)用于食品消解較多，但用于水晶玻璃的消解尚未有過報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種耗時短、消解徹底、環(huán)境環(huán)保的水晶玻璃的消解方法。
[0007]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種水晶玻璃的消解方法，包括以下步驟:
[0008]( I)將水晶玻璃磨成粉末狀，然后稱取粉末狀的水晶玻璃待用；
[0009]( 2)將步驟(I)稱取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，在水晶玻璃中加入氫氟酸、硝酸和雙氧水組成的微波酸消解體系，所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為3—5:1.5—2.5:1，加入量為每0.5g水晶玻璃加入10 — 14mL微波酸消解體系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，將聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解儀內(nèi)進行微波消解，并設(shè)定反應(yīng)依次在5atm下保持8—12min, IOatm下保持8—12min, 15atm下保持12—18min,18atm下保持12—18min,反應(yīng)后得混合物I ;
[0010](3)將步驟(2)所得的混合物I冷卻至常溫后轉(zhuǎn)移至鉬金坩堝內(nèi)，在上述混合物I中加入硝酸和高氯酸組成的酸消解體系，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:1.5—2.5，加入量為每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解體系，然后對鉬金坩堝進行加熱，以對水晶玻璃進行第二次消解，待鉬金坩堝內(nèi)有大量的白煙生成時停止加熱即可。
[0011]所述氫氟酸、雙氧水、高氯酸均為原液，硝酸為體積比1:1的硝酸。
[0012]所述氫氟酸、硝酸和雙氧水組成的微波酸消解體系可以預先按配比配制好后使用，也可以在使用時按配比分別加入。[0013]所述硝酸和高氯酸組成的酸消解體系可以預先按配比配制好后使用，也可以在使用時按配比分別加入。
[0014]所述常溫叫一般溫度或者室溫，即25°C左右。
[0015]本發(fā)明所述水晶玻璃是指含鉛量很低的人造水晶玻璃，其主要成分為二氧化硅。
[0016]優(yōu)選的，所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為4:2:1，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:2。
[0017]本發(fā)明提供的水晶玻璃的消解方法的優(yōu)點為:1.水晶玻璃消解過程耗時短，密閉反應(yīng)和微波加熱這兩個特點，決定了本發(fā)明具有消解完全、快速的優(yōu)點，使用本發(fā)明水晶玻璃消解方法進行消解耗時不超過2個小時；2.消解徹底，通過微波進行第一次消解、然后在敞開體系下進行第二次消解，二次敞開消解主要是把未反應(yīng)的氫氟酸蒸發(fā)掉，以免多余的氫氟酸會影響到后續(xù)檢測，同時還可以繼續(xù)消解殘余的礦渣，這樣可以最大限度地將鉛元素釋放出來。3.工藝環(huán)保，本發(fā)明樣品使用量少，無有害氣體揮發(fā)，避免了環(huán)境污染。
[0018]本發(fā)明所要解決的另一個技術(shù)問題是提供一種耗時短、環(huán)境環(huán)保、測定精度高的水晶玻璃鉛含量的測定方法。
[0019]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種水晶玻璃鉛含量的測定方法，包括以下步驟:
[0020]( I)將水晶玻璃磨成粉末狀，然后稱取粉末狀的水晶玻璃待用；
[0021 ] ( 2)將步驟(I)稱取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，在水晶玻璃中加入氫氟酸、硝酸和雙氧水組成的微波酸消解體系，所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為3—5:1.5—2.5:1，加入量為每0.5g水晶玻璃加入10 — 14mL微波酸消解體系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，將聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解儀內(nèi)進行微波消解，并設(shè)定反應(yīng)依次在5atm下保持8—12min, IOatm下保持8—12min, 15atm下保持12—18min,18atm下保持12—18min,反應(yīng)后得混合物I ;
[0022](3)將步驟(2)所得的混合物I冷卻至常溫后轉(zhuǎn)移至鉬金坩堝內(nèi)，在上述混合物I中加入硝酸和高氯酸組成的酸消解體系，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:1.5—2.5，加入量為每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解體系，然后對鉬金坩堝進行加熱，以對水晶玻璃進行第二次消解，待鉬金坩堝內(nèi)有大量的白煙生成時停止加熱即得混合物II ；
[0023](4)將步驟(3)所得的混合物II冷卻至常溫，然后用硝酸水溶液將混合物II定容，即得待測溶液；
[0024](5)采用一種或兩種以上檢測方法對步驟(4)所得的待測溶液進行檢測，得出水晶玻璃中的鉛含量，所述檢測方法包括火焰原子吸收分光光度法、石墨爐原子吸收分光光度法、電感耦合等離子原子發(fā)射法和紫外可見分光光度法。
[0025]優(yōu)選的，所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為4:2:1，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:2。
[0026]本發(fā)明提供的水晶玻璃鉛含量的測定方法的優(yōu)點為:1.由于本發(fā)明提供的水晶玻璃鉛含量的測定方法是基于本發(fā)明提供的水晶玻璃的消解消解方法，因此本發(fā)明提供的水晶玻璃鉛含量的測定方法也具有過程耗時短、工藝環(huán)保的優(yōu)點。2.由于前面的消解過程比較徹底，鉛元素被最大限度地釋放出來，避免了樣品留有殘渣影響檢測結(jié)果，并且大部分反應(yīng)過程是在微波密封下進行，二次敞開體系下反應(yīng)比較溫和，這樣消解過程沒有液體噴濺出來，避免造成測定結(jié)果誤差，因此本發(fā)明提供的水晶玻璃鉛含量的測定方法精確度較聞。
【具體實施方式】
[0027]下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步描述:
[0028]本部分對本發(fā)明實驗中所使用到的材料以及試驗方法進行一般性的描述。雖然為實現(xiàn)本發(fā)明目的所使用的許多材料和操作方法是本領(lǐng)域公知的，但是本發(fā)明在此作盡可能詳細描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員清楚，在下文中，如果未特別說明，本發(fā)明所用材料、設(shè)備和操作方法是本領(lǐng)域公知的。
[0029]實驗材料:
[0030]試劑
[0031]水晶玻璃樣品(鳳陽玉泉水晶玻璃廠);雙重蒸餾水(H2O,石英自動雙重純水蒸餾器1810-B型)；氫氟酸、硝酸、高氯酸、雙氧水(均為優(yōu)級純)；
[0032]儀器
[0033]瑪瑙研缽(遼寧凌源宋杖子瑪瑙加工廠)；電子天平(Q/0ANN10-2008，奧豪斯儀器有限公司)；微波消解儀及聚四氟乙烯消解罐(MDS-2002A，上海新儀微波化學科技有限公司)；消解罐冷卻風器(XY-1型，上海新儀微波化學科技有限公司);鉬金坩堝(天津市正陽華辰金屬制品有限公司);恒溫電熱套(HDM-1000，金壇市富華儀器有限公司);原子吸收分光光度計(WFX-110，北京瑞利分析儀器公司)。
[0034]實施例1
[0035]大紅色毛坯水晶玻璃樣品的消解方法，包括以下步驟:
[0036](I)將大紅色毛坯水晶玻璃樣品磨成粉末狀，然后用標度為萬分之一的分析天平準確稱取0.4995g粉末狀的大紅色毛坯水晶玻璃樣品待用；
[0037](2)將步驟(1)稱取的0.4995g大紅色毛坯水晶玻璃樣品置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，在大紅色毛坯水晶玻璃樣品中加入氫氟酸、硝酸和雙氧水組成的微波酸消解體系，所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為4:2:1，加入量為每0.5g大紅色毛坯水晶玻璃樣品加入12mL微波酸消解體系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，將聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解儀內(nèi)進行微波消解，設(shè)置好壓力和反應(yīng)的時間段，如表1所示，反應(yīng)后得混合物1:
[0038]表1微波消解所設(shè)定的壓力與時間的工作條件
【權(quán)利要求】
1.一種水晶玻璃的消解方法，包括以下步驟: (1)將水晶玻璃磨成粉末狀，然后稱取粉末狀的水晶玻璃待用； (2)將步驟(I)稱取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，在水晶玻璃中加入氫氟酸、硝酸和雙氧水組成的微波酸消解體系，所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為3 — 5:1.5—2.5:1，加入量為每0.5g水晶玻璃加入10 — 14mL微波酸消解體系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，將聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解儀內(nèi)進行微波消解，并設(shè)定反應(yīng)依次在5atm下保持8—12min, IOatm下保持8—12min, 15atm下保持12—18min,18atm下保持12—18min,反應(yīng)后得混合物I ; (3)將步驟(2)所得的混合物I冷卻至常溫后轉(zhuǎn)移至鉬金坩堝內(nèi)，在上述混合物I中加入硝酸和高氯酸組成的酸消解體系，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:1.5—2.5，加入量為每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解體系，然后對鉬金坩堝進行加熱，以對水晶玻璃進行第二次消解，待鉬金坩堝內(nèi)有大量的白煙生成時停止加熱即可。
2.如權(quán)利要求1所述水晶玻璃的消解方法，其特征在于:所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為4:2:1，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:2。
3.一種水晶玻璃鉛含量的測定方法，包括以下步驟: (I)將水晶玻璃磨成粉末狀，然后稱取粉末狀的水晶玻璃待用； (2 )將步驟(I)稱取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，在水晶玻璃中加入氫氟酸、硝酸和雙氧水組成的微波酸消解體系，所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為3 — 5:1.5—2.5:1，加入量為每0.5g水晶玻璃加入10 — 14mL微波酸消解體系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，將聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解儀內(nèi)進行微波消解，并設(shè)定反應(yīng)依次在5atm下保持8—12min, IOatm下保持8—12min, 15atm下保持12—18min,18atm下保持12—18min,反應(yīng)后得混合物I ; (3)將步驟(2)所得的混合物I冷卻至常溫后轉(zhuǎn)移至鉬金坩堝內(nèi)，在上述混合物I中加入硝酸和高氯酸組成的酸消解體系，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:1.5—2.5，加入量為每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解體系，然后對鉬金坩堝進行加熱，以對水晶玻璃進行第二次消解，待鉬金坩堝內(nèi)有大量的白煙生成時停止加熱即得混合物II ； (4)將步驟(3)所得的混合物II冷卻至常溫，然后用硝酸水溶液將混合物II定容，即得待測溶液； (5)采用一種或兩種以上檢測方法對步驟(4)所得的待測溶液進行檢測，得出水晶玻璃中的鉛含量，所述檢測方法包括火焰原子吸收分光光度法、石墨爐原子吸收分光光度法、電感耦合等離子原子發(fā)射法和紫外可見分光光度法。
4.如權(quán)利要求3所述的水晶玻璃鉛含量的測定方法，其特征在于:所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為4:2:1，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:2。
【文檔編號】G01N21/71GK103837396SQ201410126831
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月29日
【發(fā)明者】張雪梅, 汪徐春, 戚邦華, 楊久峰, 江衛(wèi), 田軍 申請人:安徽科技學院