一種高純銅中碳硫元素分析方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純銅中碳硫元素分析方法，該方法包含：步驟1，對高純銅樣品進(jìn)行前處理；步驟2，上機(jī)測試：記錄所稱取的高純銅樣品質(zhì)量m和所用助溶劑的質(zhì)量m1，包含樣品與助溶劑的總質(zhì)量為m0，m0=m1+m，使用碳硫分析儀分別測定包含樣品與助溶劑的總碳含量C碳0、總硫含量C硫0及助溶劑的碳含量C碳1、硫含量C硫1；步驟3，樣品中的碳含量C碳按公式（1）計(jì)算：<img file="2014100375695100004dest_path_image002.TIF" wi="361" he="64" />其中，樣品中的硫含量C硫按公式（2）計(jì)算：<img file="2014100375695100004dest_path_image004.TIF" wi="336" he="72" />從而完成碳硫元素分析。本發(fā)明提供的分析方法所用的儀器常規(guī)普通，檢測成本低，周期短，能夠準(zhǔn)確檢測出低含量（如小于1μg/g）的高純銅中的碳硫含量，能夠很好地控制高純銅的質(zhì)量，可以滿足日益發(fā)展的半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)需求。
【專利說明】一種高純銅中碳硫元素分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于雜質(zhì)分析測試領(lǐng)域，涉及高純銅非金屬雜質(zhì)痕量分析方法，具體涉及一種高純銅中碳硫元素分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]所謂高純銅是指銅含量不低于99.9999%，主控金屬雜質(zhì)和非金屬雜質(zhì)的總量不大于0.0001%的銅材料，簡稱6N銅。由于6N銅的某些性能與金相似，具有良好的導(dǎo)電性、延展性、抗腐蝕能力和表面性能。主要用于集成電路制造、平板顯示領(lǐng)域、IC制備鍍銅的種子層的濺射靶材的原料和集成電路封測領(lǐng)域銅線鍵合的原材料。
[0003]高純6N銅中非金屬雜質(zhì)C、S的殘留量是重要的控制指標(biāo)。雖然國標(biāo)中沒有明確規(guī)定C的含量，但是集成電路行業(yè)對此有苛刻的要求。有些廠家明確規(guī)定碳硫的含量小于I μ g/g,對于非金屬元素碳、硫的檢測，一般采用輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS)檢測,檢測成本高，周期長，難以滿足日益發(fā)展的半導(dǎo)體需求，并且對于檢測環(huán)境要求比較高，空氣中的二氧化碳、硫的氧化物對碳硫的檢測存在一定的影響，導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)確，難于滿足小于
Iμ g/g的要求；而傳統(tǒng)上碳硫分析儀通常用來分析黑色金屬如不銹鋼鋼、鑄鐵中的碳硫元素，所測定的碳硫含量相對高些，一般在百分之0.01%-10%，在取樣過程中僅處理掉樣品的氧化層，不做后續(xù)處理，對于低含量的碳硫分析，尤其是高純銅中微量的碳硫分析(含量小于I μ g/g)，如果在分析過程中不做相應(yīng)的處理，分析結(jié)果偏高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明采用碳硫分析儀分析高純銅中微量的碳硫，尤其是在樣品前處理及后續(xù)處理做了改進(jìn)，準(zhǔn)確的測定高純·銅微量碳硫的含量，能達(dá)到與GD-MS同樣的效果。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種高純銅中碳硫元素分析方法，該方法包含:
步驟1，對高純銅樣品進(jìn)行前處理；
步驟2，上機(jī)測試:記錄所稱取的高純銅樣品質(zhì)量m和所用助溶劑的質(zhì)量HI1，包含樣品與助溶劑的總質(zhì)量為IV Hi0= mi+m，使用碳硫分析儀分別測定包含樣品與助溶劑的總碳含量Cffitl、總硫含量Cstl及助溶劑的碳含量Cffil、硫含量Csi ；
步驟3，樣品中的碳含量Cffi按公式(I)計(jì)算:
【權(quán)利要求】
1.一種高純銅中碳硫元素分析方法，其特征在于，該方法包含: 步驟1，對高純銅樣品進(jìn)行前處理； 步驟2，上機(jī)測試:記錄所稱取的高純銅樣品質(zhì)量m和所用助溶劑的質(zhì)量HI1,包含樣品與助溶劑的總質(zhì)量為IV Hi0= mi+m，使用碳硫分析儀分別測定包含樣品與助溶劑的總碳含量Cffitl、總硫含量Cstl及助溶劑的碳含量Cffil、硫含量Csi ； 步驟3，樣品中的碳含量Cffi按公式(I)計(jì)算:
2.如權(quán)利要求1所述的高純銅中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的步驟I的前處理包含: 步驟1.1，將樣品加工成絲狀。
3.如權(quán)利要求2所述的高純銅中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的步驟I的前處理還包含: 步驟1.2，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%高純氫氧化鈉的超純水溶液處理10分鐘，以除去樣品表面的油污。
4.如權(quán)利要求3所述的高純銅中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的步驟I的前處理還包含: 步驟1.3，將去除油污后的樣品采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%-20%的高純硝酸的超純水溶液處理5-20min，再以超純水清洗干凈。
5.如權(quán)利要求4所述的高純銅中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的步驟1.3中，將去除油污后的樣品采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%的高純硝酸的超純水溶液處理5min，再以超純水清洗干凈。
6.如權(quán)利要求4或5所述的高純銅中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的步驟I的前處理還包含: 步驟1.4，將步驟1.3洗干凈的樣品在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下吹干。
7.如權(quán)利要求1所述的高純銅中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的助溶劑選擇純錫粒、純鎢?；蚣冭F粒中的任意一種。
8.如權(quán)利要求1所述的高純銅中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的步驟2包含: 步驟2.1，先將助溶劑置于坩堝中測定其碳含量Cffil和硫含量Csi ； 步驟2.2,將助溶劑與純銅樣品在樹禍中混合,測定總碳含量(?。、總硫含量C@。。
9.如權(quán)利要求7所述的高純銅中碳硫元素分析方法，其特征在于，所述的坩堝采用經(jīng)碳硫元素分析儀灼燒過的坩堝，以扣除坩堝帶來的碳硫雜。
【文檔編號】G01N5/00GK103728199SQ201410037569
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2014年1月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月26日
【發(fā)明者】黃桂華, 任發(fā)強(qiáng) 申請人:上海新陽半導(dǎo)體材料股份有限公司