專利名稱：高純硫酸的節(jié)能高效階梯溫差蒸餾生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生產(chǎn)高純硫酸領(lǐng)域，涉及以工業(yè)硫酸、或化學(xué)純硫酸為原料，階梯溫差 蒸餾法生產(chǎn)高純硫酸的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的高純試劑級硫酸生產(chǎn)采用蒸餾法，通常采用常壓蒸餾法，加熱能源有煤、 油、汽、電等。其中(1)煤、油、汽加熱蒸餾法的生產(chǎn)成本較低，但蒸餾溫度等工藝控制難度大，產(chǎn)品質(zhì) 量穩(wěn)定性差，能耗高，環(huán)境污染大，設(shè)備維護(hù)、維修、保養(yǎng)不方便，容易對操作人員會造成意 外傷害。(2)工業(yè)中目前普遍采用的常壓電加熱蒸餾裝置，分為外電熱式和內(nèi)電熱式兩種， 都屬于均熱蒸餾法。外電熱式的優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，維修方便。但能耗高，單位產(chǎn)能低， 生產(chǎn)成本高，人工操作工作量大，另一方面，蒸餾液整體沸騰，易形成汽液共沸而導(dǎo)致雜質(zhì) 隨汽泡體進(jìn)入產(chǎn)品，難以獲得高純度產(chǎn)品。內(nèi)電熱式的優(yōu)點(diǎn)是較外電熱式能耗低，產(chǎn)量穩(wěn) 定，有利于大規(guī)?；a(chǎn)；但產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，能耗較高，易產(chǎn)生共沸和暴沸，工藝穩(wěn)定性較 差，難以獲得高純度產(chǎn)品。裝置安裝較復(fù)雜，維修、維護(hù)工作量較大，尾氣排放量較大，排渣 量較多，設(shè)備結(jié)垢清洗工作量較大。內(nèi)電熱式屬推廣式生產(chǎn)裝置，但生產(chǎn)工藝需進(jìn)一步改進(jìn) 禾口完善。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需解決的問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種與目前普遍采用的均熱蒸 餾法顯著不同的工藝、即階梯溫差式蒸餾工藝，以工業(yè)硫酸或化學(xué)純硫酸為原料，生產(chǎn)高純 硫酸的方法。根據(jù)上述需解決的問題本發(fā)明提供了一種高純硫酸的階梯溫差蒸餾生產(chǎn)方法，該 生產(chǎn)方法用工業(yè)硫酸或化學(xué)純硫酸作原料，具體為將原料硫酸注入蒸餾罐開始蒸餾過程，蒸餾時(shí)，在蒸餾罐內(nèi)按從上到下功率依次 遞減順序，安裝1 3層加熱管，調(diào)節(jié)各層加熱管功率，加熱使之形成硫酸表層338 342°C 沸騰溫度，中層< 325°C緩流準(zhǔn)沸騰溫度，底層< 316°C預(yù)熱溫度的階梯溫差蒸餾，并保持 該狀態(tài)；收集空氣冷凝管中的冷凝液，即為高純硫酸成品。所述蒸餾過程，采用從表層至底 層，溫度梯次降低的階梯溫差蒸餾方法。所使用的蒸餾裝置，具有從上至下溫度依次降低的 階梯溫差功能。收集冷凝液時(shí)，有兩節(jié)冷凝管，第一節(jié)冷凝管以氣體作為冷凝介質(zhì)，收集餾 分為高純硫酸，第二節(jié)冷凝管以液態(tài)物作為冷凝介質(zhì)，收集餾分主要是水及夾帶在水蒸汽 中的其他低沸點(diǎn)揮發(fā)物雜質(zhì)。所述蒸餾原料是工業(yè)硫酸、或化學(xué)純硫酸。另外，所述階梯溫 差式蒸餾原理與方法，包括但不限于高純硫酸的生產(chǎn)。本發(fā)明的階梯溫差式蒸餾原理與方 法，適用于其他液體物質(zhì)的蒸餾加工。階梯溫差式蒸餾工藝生產(chǎn)高純硫酸的基本原理是硫酸沸點(diǎn)為338°C，是一種沸點(diǎn)高、因加熱溫度高而在蒸餾過程中容易形成汽液共沸的液體。本發(fā)明通過控制硫酸液體 表層、中層、下層的階梯式溫度差，使其形成表層沸騰、中層準(zhǔn)沸騰、下層預(yù)熱狀態(tài)。由此，保 持了表面充分沸騰，從而保障了蒸餾產(chǎn)能，硫酸在表面汽化，進(jìn)入空氣冷凝管，冷卻成液體 后流入成品罐，而沸點(diǎn)較低的二氧化硫及其他有機(jī)雜質(zhì)氣體進(jìn)入水冷凝管而被分離；蒸餾 液體內(nèi)部處于準(zhǔn)沸騰及以下溫度，抑制了汽液共沸，避免了原料液體中的微粒、金屬離子、 二氧化硫等雜質(zhì)隨共沸汽泡體進(jìn)入餾出產(chǎn)品，從而最大限度地提高了硫酸的純度；同時(shí)，這 種階梯式蒸餾顯著降低了蒸餾裝置整體溫度，減少熱輻射損失，即降低生產(chǎn)能耗。綜合而 言，采用階梯式蒸餾工藝技術(shù)，其特點(diǎn)是，階梯受熱升溫快、液面汽化速度快、蒸餾時(shí)間短、 產(chǎn)品雜質(zhì)含量低、硫酸回收率高、尾氣排放少、工藝穩(wěn)定易控、質(zhì)量穩(wěn)定、能耗低。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較，具有如下優(yōu)點(diǎn)1.階梯溫差式蒸餾法生產(chǎn)高純硫酸，工藝操作簡單，安全性高，設(shè)備維修、維護(hù)保 養(yǎng)方便。2.與目前普遍電加熱蒸餾法比較，降低能耗51 %，提高單位產(chǎn)能30 %。3.提高硫酸回收率本技術(shù)發(fā)明，使硫酸回收率由原有的彡93. 5%，提高到彡99.8%。4.顯著減少尾氣排本技術(shù)發(fā)明，通過抑制汽液共沸，使尾氣排放由原來的< 6. 5%，降低至< 0. 2%。5.提高產(chǎn)品質(zhì)量及產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性本技術(shù)發(fā)明，通過抑制汽液共沸，避免了原料液體中的微粒、金屬離子、二氧化 硫等雜質(zhì)隨共沸汽泡體進(jìn)入餾出產(chǎn)品，從而顯著地提高了硫酸的純度，硫酸純度超過 GB-T625-1989的優(yōu)級純標(biāo)準(zhǔn)；本技術(shù)發(fā)明，通過階梯溫度差加熱，降低系統(tǒng)的總體溫度，抑 制汽液共沸，明顯提高蒸餾工藝的穩(wěn)定性，從而提高了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。6.提高生產(chǎn)效率目前普遍使用硫酸蒸餾裝置，成熟的生產(chǎn)安排是1人/100套。本技術(shù)發(fā)明，由于 提高了工藝的穩(wěn)定性和安全性，生產(chǎn)安排是1人/400 600套蒸餾裝置。


附圖1是本發(fā)明方法的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。=實(shí)施例1將一定量工業(yè)硫酸注入蒸餾罐容積為8L的蒸餾罐，在蒸餾罐內(nèi)按從上到下功 率依次減小順序，安裝3層加熱管，調(diào)節(jié)各層加熱管功率，形成硫酸表層340°C沸騰，中層 (320°C緩流準(zhǔn)沸騰，底層308°C預(yù)熱的階梯溫差蒸餾，并通過調(diào)節(jié)加熱功率和時(shí)間等工藝 條件，保持上述狀態(tài)，第一節(jié)冷凝管以空氣作為冷凝介質(zhì)，收集餾分為硫酸成品，第二節(jié)冷 凝管以自來水作為冷凝介質(zhì)，收集餾分主要是水及夾帶在水蒸汽中的二氧化硫及其他低沸 點(diǎn)揮發(fā)物雜質(zhì)。運(yùn)行結(jié)果如下一人操作400套蒸餾裝置，連續(xù)蒸餾16h，單套裝置的平均產(chǎn) 能9. lkg/h，電耗312kwh/t，與目前通用的電熱式蒸餾裝置比較，降低能耗50%以上，提高
4產(chǎn)能約30%以上，硫酸回收率提高約6. 3%，尾氣排放由原來的6. 5%減少至約0. 2%。產(chǎn) 品質(zhì)量指標(biāo)見表1。表1.實(shí)施例1產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo) 由表1可見，本發(fā)明方法所得產(chǎn)品，除高錳酸鉀還原物略差于GB-T625-1989規(guī)定 的優(yōu)級純硫酸標(biāo)準(zhǔn)外，其他質(zhì)量指標(biāo)優(yōu)于優(yōu)級純硫酸標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例2將一定量工業(yè)硫酸注入蒸餾罐容積為8L的蒸餾罐，在蒸餾罐內(nèi)按從上到下功 率依次減小順序，安裝2層加熱管，調(diào)節(jié)各層加熱管功率，形成硫酸表層338°C沸騰，中層 (322°C緩流準(zhǔn)沸騰，底層306°C預(yù)熱的階梯溫差蒸餾，并通過調(diào)節(jié)加熱功率和時(shí)間等工藝 條件，保持上述狀態(tài)，第一節(jié)冷凝管以空氣作為冷凝介質(zhì)，收集餾分為硫酸成品，第二節(jié)冷 凝管以自來水作為冷凝介質(zhì)，收集餾分主要是水及夾帶在水蒸汽中的二氧化硫及其他低沸 點(diǎn)揮發(fā)物雜質(zhì)。運(yùn)行結(jié)果如下一人操作500套蒸餾裝置，連續(xù)蒸餾16h，單套裝置平均產(chǎn) 能9. 5kg/h，電耗310kwh/t，與目前通用的電熱式蒸餾裝置比較，降低能耗50%以上，提高 產(chǎn)能約30%以上，硫酸回收率提高約6. 3%，尾氣排放由原方法的6. 35%減少至約0. 2%。 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)見表2。表2.實(shí)施例2產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo) 由表2可見，本發(fā)明方法所得產(chǎn)品，質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到或優(yōu)于GB-T625-1989規(guī)定的優(yōu) 級純硫酸標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例3將一定量化學(xué)純硫酸注入蒸餾罐容積為8L的蒸餾罐，在蒸餾罐內(nèi)按從上到下功 率依次減小順序，安裝3層加熱管，調(diào)節(jié)各層加熱管功率，加熱形成硫酸表層溫度338 340°C，呈沸騰，中層315 320°C，呈緩流準(zhǔn)沸騰態(tài)，底層預(yù)熱310°C的階梯溫差蒸餾，并通 過調(diào)節(jié)加熱功率和時(shí)間等工藝條件，保持上述狀態(tài)，第一節(jié)冷凝管以空氣作為冷凝介質(zhì)，收 集餾分為硫酸，第二節(jié)冷凝管以自來水作為冷凝介質(zhì)，收集餾分主要是水及夾帶在水蒸汽 中的二氧化硫及其他低沸點(diǎn)揮發(fā)物雜質(zhì)。運(yùn)行結(jié)果如下一人操作500套蒸餾裝置，連續(xù) 蒸餾16h，單套裝置平均產(chǎn)能9. 2kg/h，電耗296kwh/t，與目前通用的電熱式蒸餾裝置比較， 降低能耗50%以上，提高產(chǎn)能約30%以上，硫酸回收率提高約6.3%，尾氣排放由原來的 6. 5%減少至約0.2%。產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)見表3。表3.實(shí)施例3產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo) 由表3可見，本發(fā)明方法所得產(chǎn)品，質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到或優(yōu)于GB-T625-1989規(guī)定的優(yōu) 級純硫酸標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種高純硫酸的節(jié)能高效階梯溫差蒸餾生產(chǎn)方法，用工業(yè)硫酸或化學(xué)純硫酸作原料，其生產(chǎn)方法如下將原料硫酸注入蒸餾罐后開始蒸餾過程，蒸餾時(shí)，在蒸餾罐內(nèi)按從上到下功率依次遞減順序，安裝1～3層加熱管，調(diào)節(jié)各層加熱管功率，加熱使之形成硫酸表層338～342℃沸騰溫度，中層≤325℃緩流準(zhǔn)沸騰溫度，底層≤316℃預(yù)熱溫度的階梯溫差蒸餾，并保持該狀態(tài)；收集空氣冷凝管中的冷凝液，即為高純硫酸成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述蒸餾過程，采用從表層至底層， 溫度梯次降低的階梯溫差蒸餾方法。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所使用的蒸餾裝置，具有從上至下溫 度依次降低的階梯溫差功能。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述冷凝過程，有兩節(jié)冷凝管，第一 節(jié)冷凝管以氣體作為冷凝介質(zhì)，收集餾分為高純硫酸，第二節(jié)冷凝管以液態(tài)物作為冷凝介 質(zhì)，收集餾分主要是水及夾帶在水蒸汽中的其他低沸點(diǎn)揮發(fā)物雜質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純硫酸的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述蒸餾原料是工業(yè)硫 酸、或化學(xué)純硫酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純硫酸的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述階梯溫差式蒸餾原 理與方法，包括但不限于高純硫酸的生產(chǎn)。本發(fā)明的階梯溫差式蒸餾原理與方法，適用于其 他液體物質(zhì)的蒸餾加工。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用階梯溫差式蒸餾工藝生產(chǎn)高純硫酸的方法。將原料硫酸注入蒸餾罐，在蒸餾罐內(nèi)按從上到下功率依次遞減順序，安裝1～3層加熱管，調(diào)節(jié)各層加熱管功率，加熱使之形成硫酸表層沸騰，中層緩流準(zhǔn)沸騰，底層預(yù)熱溫度的階梯溫差蒸餾。收集空氣冷凝管的冷凝液，即為高純硫酸成品。采用本發(fā)明的階梯溫差式蒸餾工藝生產(chǎn)高純硫酸，電耗296～313kwh/t。與目前普遍使用的電加熱蒸餾法比較，降低能耗51％，提高單位產(chǎn)能30％，硫酸回收率由原有的≤93.5％，提高到≥99.8％。尾氣排放由原來的6.35％～6.5％減少至0.2％。產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)全部達(dá)到或超過GB-T625-1989規(guī)定的優(yōu)級純硫酸標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號C01B17/90GK101905873SQ201010242149
公開日2010年12月8日 申請日期2010年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月29日
發(fā)明者楊銳雄, 阮湘元 申請人:楊銳雄;阮湘元