一種用icp測定銅錳錫合金粉中銅、錳、錫元素含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用ICP測定銅錳錫合金粉中銅、錳、錫元素含量的方法，它包括以下操作步驟：配制五種濃度的Cu/Mn/Sn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；用電感耦合等離子體光譜儀分別測定五種標(biāo)準(zhǔn)溶液中銅、錳、錫的譜線強(qiáng)度，然后以銅、錳、錫三種元素的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制銅、錳、錫三條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；取銅錳錫合金粉樣品，加入過量濃鹽酸，80～120℃下加熱，然后加入過量稀硝酸，得待測液體；稀釋待測液體使錫元素的理論含量為25ug/mL；分別測銅、錳、錫的譜線強(qiáng)度，根據(jù)譜線強(qiáng)度從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得含量。該方法能快速、準(zhǔn)確地測定出銅錳錫合金粉中銅錳錫元素的含量，重復(fù)性好。
【專利說明】一種用ICP測定銅猛錫合金粉中銅、猛、錫元素含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及合金粉檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種用ICP測定銅錳錫合金粉中銅錳錫元素含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銅錫合金，俗稱青銅，是人類使用歷史最久的金屬材料。錫的加入明顯地提高了銅的強(qiáng)度，并使其塑性得到改善，抗腐蝕性增強(qiáng)，其他各項(xiàng)機(jī)械性能、物理性能都異常良好，因此銅錳錫合金常用于制造齒輪等耐磨零部件和耐蝕配件。
[0003]隨著科技的發(fā)展，對產(chǎn)品的質(zhì)量要求越來越高、對材料的要求越來越高。對于合金而言，各元素的含量在生產(chǎn)中的控制就變得尤為重要。為了提高產(chǎn)品的綜合性能，銅錳錫合金粉在制備完整之后、加工成零件之前一般需要對其各元素含量再進(jìn)行一個(gè)自檢。
[0004]目前一般采用電感耦合等離子體光譜儀(ICP)對合金粉進(jìn)行元素含量檢測。但是，在實(shí)際操作中，我們發(fā)現(xiàn)銅錳錫合金粉中錫含量的測試結(jié)果存在偏差很大、重復(fù)性差等問題，這對準(zhǔn)確測定銅錳錫合金粉中各元素含量帶來了很大難度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用ICP測定銅錳錫合金粉中銅、錳、錫元素含量的方法，該方法能快速、準(zhǔn)確地測定出銅錳錫合金粉中銅錳錫元素的含量，重復(fù)性好。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:
[0007]一種用ICP測定銅錳錫合金粉中銅、錳、錫元素含量的方法，包括以下操作步驟:
[0008](I)制作標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制五種濃度的Cu/Mn/Sn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中:
[0009]標(biāo)準(zhǔn)溶液①中銅含量90.5 μ g/mL、錳含量10 μ g/mL、錫含量5 μ g/mL,
[0010]標(biāo)準(zhǔn)溶液②中銅含量452.5 μ g/mL、錳含量35 μ g/mL、錫含量12.5 μ g/mL,
[0011]標(biāo)準(zhǔn)溶液③中銅含量905 μ g/mL、錳含量70 μ g/mL、錫含量25 μ g/mL,
[0012]標(biāo)準(zhǔn)溶液④中銅含量553 μ g/mL、錳含量105 μ g/mL、錫含量37.5 μ g/mL,
[0013]標(biāo)準(zhǔn)溶液⑤中銅含量1810 μ g/mL、錳含量140 μ g/mL、錫含量50 μ g/mL ；
[0014](2)用電感耦合等離子體光譜儀分別測定步驟(I)制得的五種標(biāo)準(zhǔn)溶液中銅、錳、錫的譜線強(qiáng)度，然后分別以銅、錳、錫三種元素的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制銅、錳、錫三條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
[0015](3)取預(yù)測的銅錳錫合金粉樣品于容器中，加入過量濃鹽酸，將容器放置于80?120 C加熱板上加熱，使樣品中猛、錫完全溶解，待樣品不再溶解后冷卻，然后加入過量硝Ife溶解剩余的銅元素至樣品完全溶解，冷卻；這里過量的概念與化學(xué)反應(yīng)中的過量概念同，即以加入的量使溶解完全為準(zhǔn)；
[0016](4)用銅錳錫合金粉樣品制作時(shí)錫元素的用量進(jìn)行錫含量理論值計(jì)算，將步驟(3)所得液體用去離子水進(jìn)行稀釋，使稀釋后的液體中錫元素的理論含量為25 μ g/mL ；[0017](5)將步驟(4)所得稀釋后的液體置于電感耦合等離子體光譜儀下，分別測定銅、錳、錫三種元素的譜線強(qiáng)度，根據(jù)測得的譜線強(qiáng)度，從步驟(2)所得的三條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上分別查得銅、錳、錫元素的含量，然后計(jì)算銅錳錫合金粉樣品中銅、錳、錫的比例，結(jié)果計(jì)算A=(B-C) XV/M，式中:
[0018]A—試樣中相應(yīng)元素的含量，單位ppm，
[0019]B—試樣中相應(yīng)元素的濃度，單位yg/mL，
[0020]C一試樣中基體對相應(yīng)元素的背景濃度，單位μ g/mL,
[0021 ] V—試樣溶液總體積，單位mL，
[0022]M—試樣質(zhì)量，單位g。
[0023]所述步驟(3)中濃鹽酸由純鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)36-38%)與去離子水按照體積比1: 3稀釋而成。
[0024]所述步驟(3)中硝酸由純硝酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)65-68%)與去離子水按照體積比1: 3稀釋而成。
[0025]本發(fā)明使用的電感耦合等離子體光譜儀為HK-2000高分辨率電感耦合等離子體光譜儀。
[0026]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下顯著優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
[0027]( I)經(jīng)過大量的研究和試驗(yàn)，我們發(fā)現(xiàn)利用電感耦合等離子體光譜儀進(jìn)行錫元素的含量測定時(shí)，銅元素和錳元素的濃度與其相應(yīng)的譜線強(qiáng)度之間存在良好線性關(guān)系，而錫含量的測試結(jié)果存在偏差很大、重復(fù)性差等問題的原因是因?yàn)殄a元素的濃度與其相應(yīng)的譜線強(qiáng)度之間的線性關(guān)系不是很好，所以導(dǎo)致合金中錫元素的含量不能夠準(zhǔn)確的測定出來。但是經(jīng)過大量試驗(yàn)，我們發(fā)現(xiàn)在5-50 μ g/mL這個(gè)濃度范圍內(nèi)，錫元素的濃度與其相應(yīng)的譜線強(qiáng)度之間存在線性關(guān)系。根據(jù)這一研究結(jié)果我們確定了本發(fā)明能夠準(zhǔn)確測定銅錳錫合金粉中銅錳錫元素含量的方法，先根據(jù)錫元素的理論值將待測溶液稀釋至錫元素理論含量為25 μ g/mL,這樣就算如何偏差，待測溶液中錫元素的含量肯定是在5-50 μ g/mL這個(gè)范圍內(nèi)，這樣測出的譜線強(qiáng)度與濃度之間是存在線性關(guān)系的，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線就可以由錫元素的譜線強(qiáng)度查得其實(shí)際的含量。所以發(fā)明能準(zhǔn)確地測定出銅錳錫合金粉中銅錳錫元素的含量，重復(fù)性好。
[0028](2)本發(fā)明先使用濃鹽酸將銅錳錫合金粉中錳、錫元素完全溶解，然后再使用硝酸將銅元素完全溶解，這很好地實(shí)現(xiàn)了將銅錳錫合金粉中三種元素完全溶解，又不會(huì)發(fā)生遇冷析出等影響后續(xù)檢測的情況，保證了檢測的順利進(jìn)行，保障了設(shè)備的使用安全；
[0029](3)本發(fā)明利用HK-2000高分辨率電感耦合等離子體光譜儀，快速、簡捷、準(zhǔn)確檢測出銅錳錫合金粉中各組成元素的含量。利用基體匹配，抵消基體干擾。該方法操作簡單，同時(shí)可以保證樣品含量檢測的準(zhǔn)確度和精密度。且該儀器價(jià)格優(yōu)惠，應(yīng)用范圍廣泛，使用該儀器可以降低檢測投入成本。
[0030](4)本發(fā)明能快速檢測銅錳錫合金中各組成元素的含量，本發(fā)明采用多點(diǎn)定標(biāo)法，能快速、準(zhǔn)確檢測銅錳錫合金粉中銅，錳，錫的含量。
[0031](5)盡可能地減少了引入影響因素的可能，無污染，方便，簡單，成本低，可操作性強(qiáng)?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0032]圖1所示的是本發(fā)明銅元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
[0033]圖2所示的是本發(fā)明錳元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
[0034]圖3所示的是本發(fā)明錫元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0035]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步具體描述，但不局限于此。
[0036]1、方法提要 [0037]將待測溶液引入電感耦合等離子體光譜儀，測定待測元素譜線強(qiáng)度。根據(jù)已知濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的譜線強(qiáng)度，求出待測溶液對應(yīng)元素的濃度。
[0038]2、試劑
[0039]2.1鹽酸、硝酸(I: 3):優(yōu)級(jí)純鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)36-38%)和去離子水按照體積比1:3稀釋；
[0040]2.2鹽酸、硝酸(I: 3):優(yōu)級(jí)純硝酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)65-68%)和去離子水按照體積比1:3稀釋；
[0041]2.3錳標(biāo)液(1000 μ g/mL):由北京納克公司生產(chǎn)、制備；
[0042]2.4錫標(biāo)液(500 μ g/mL):由北京納克公司生產(chǎn)、制備；
[0043]2.5純銅(99.99%):由北京納克公司生產(chǎn)、制備；
[0044]3、主要儀器
[0045]3.1北京華科儀通科技有限公司生產(chǎn)的HK-2000型高分辨率、高靈敏度電感耦合等離子體光譜儀，發(fā)射光譜分析軟件(版本:2.0.0.0)，儀器主要參數(shù):
[0046]發(fā)射功率:1KW,
[0047]工作頻率:40MHz，
[0048]等離子氣流量:18L/min,
[0049]輔氣:0.4L/min,
[0050]載氣:0.2L/min,
[0051]載壓強(qiáng)度:1.2MPa;
[0052]3.2上?？德穬x器設(shè)備有限公司生產(chǎn)的Db-1型電熱板；
[0053]4、為了避免元素間的相互干擾，待測元素選擇的分析線波長為:
[0054]
【權(quán)利要求】
1.一種用ICP測定銅錳錫合金粉中銅、錳、錫元素含量的方法，其特征在于包括以下操作步驟: (O制作標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制五種濃度的Cu/Mn/Sn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中: 標(biāo)準(zhǔn)溶液①中銅含量90.5 μ g/mL、錳含量10 μ g/mL、錫含量5 μ g/mL, 標(biāo)準(zhǔn)溶液②中銅含量452.5 μ g/mL、錳含量35 μ g/mL、錫含量12.5 μ g/mL, 標(biāo)準(zhǔn)溶液③中銅含量905 μ g/mL、錳含量70 μ g/mL、錫含量25 μ g/mL, 標(biāo)準(zhǔn)溶液④中銅含量553 μ g/mL、錳含量105 μ g/mL、錫含量37.5 μ g/mL, 標(biāo)準(zhǔn)溶液⑤中銅含量1810 μ g/mL、錳含量140 μ g/mL、錫含量50 μ g/mL ； (2)用電感耦合等離子體光譜儀分別測定步驟(I)制得的五種標(biāo)準(zhǔn)溶液中銅、錳、錫的譜線強(qiáng)度，然后分別以銅、錳、錫三種元素的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制銅、錳、錫三條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； (3)取預(yù)測的銅錳錫合金粉樣品于容器中，加入過量濃鹽酸，將容器放置于80?120°C加熱板上加熱，使樣品中錳、錫完全溶解，待樣品不再溶解后冷卻，然后加入過量硝酸溶解剩余的銅元素至樣品完全溶解，冷卻； (4)用銅錳錫合金粉樣品制作時(shí)錫元素的用量進(jìn)行錫含量理論值計(jì)算，將步驟(3)所得液體用去離子水進(jìn)行稀釋，使稀釋后的液體中錫元素的理論含量為25 μ g/mL ； (5)將步驟(4)所得稀釋后的液體置于電感耦合等離子體光譜儀下，分別測定銅、錳、錫三種元素的譜線強(qiáng)度，根據(jù)測得的譜線強(qiáng)度，從步驟(2)所得的三條標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上分別查得銅、錳、錫元素的含量，然后計(jì)算銅錳錫合金粉樣品中銅、錳、錫的比例，結(jié)果計(jì)算A=(B-C) XV/M，式中: A一試樣中相應(yīng)元素的含量，單位ppm, B—試樣中相應(yīng)元素的濃度，單位Ug/mL， C一試樣中基體對相應(yīng)元素的背景濃度，單位Ug/mL， V—試樣溶液總體積,單位mL， M—試樣質(zhì)量，單位g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用ICP測定銅錳錫合金粉中銅、錳、錫元素含量的方法，其特征在于:所述步驟(3)中濃鹽酸由純鹽酸與去離子水按照體積比1: 3稀釋而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用ICP測定銅錳錫合金粉中銅、錳、錫元素含量的方法，其特征在于:所述步驟(3)中硝酸由純硝酸與去離子水按照體積比1: 3稀釋而成。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103674932SQ201310697451
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月17日
【發(fā)明者】彭家斌, 詹新舉, 潘健 申請人:寧波廣博納米新材料股份有限公司