丁腈橡膠中結(jié)合丙烯腈含量的快速分析方法
【專利摘要】一種丁腈橡膠中結(jié)合丙烯腈含量的快速分析方法，采用常規(guī)元素分析方法分別對(duì)所述3～5份乙酰苯胺標(biāo)樣進(jìn)行氮含量分析。采用常規(guī)元素分析方法進(jìn)行校正因子的測(cè)定。根據(jù)得到的丁腈橡膠樣品的氮含量得到結(jié)合丙烯腈含量。本發(fā)明解決了凱氏定氮法操作繁瑣、分析周期長(zhǎng)和安全性及環(huán)保性差的問(wèn)題。
【專利說(shuō)明】丁腈橡膠中結(jié)合丙烯腈含量的快速分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種丁腈橡膠中結(jié)合丙烯腈含量分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]丁腈橡膠是丁二烯和丙烯腈的共聚物，其結(jié)合丙烯腈的含量對(duì)其力學(xué)性能、粘接性能和耐熱性能有很大的影響。就丁二烯和丙烯腈兩種單體的特性而言，丁二烯的極性較弱，而丙烯腈的極性較強(qiáng)，因此在丁腈橡膠的主鏈上丙烯腈含量越多，主鏈的柔順性越差，低溫脆性溫度越高，耐低溫性能就越差；但是另一方面，丙烯腈的耐熱性能好，因?yàn)樵诩訜徇^(guò)程中，丁腈橡膠中丙烯腈可以生成醇溶性物質(zhì)抑制熱氧化降解，因此丁腈橡膠的耐熱性隨丙烯腈含量的增加而提高；同時(shí)，由于丙烯腈的極性因素作用，增加丙烯腈含量可以提高丁腈橡膠的粘接強(qiáng)度。因此對(duì)丁腈橡膠中結(jié)合丙烯腈含量測(cè)試非常重要。
[0003]經(jīng)檢索目前國(guó)內(nèi)外有關(guān)丁腈橡膠報(bào)道的多為其性能及使用研究，而對(duì)丁腈橡膠中結(jié)合丙烯腈測(cè)試均采用常用的凱氏定氮法，未檢索出使用元素分析儀對(duì)丁腈橡膠中結(jié)合丙烯腈測(cè)試。目前對(duì)丁腈橡膠中結(jié)合丙烯腈含量測(cè)試采用溶劑抽提的方法進(jìn)行樣品制備，然后用凱氏定氮的方法測(cè)試結(jié)合丙烯腈含量，其主要原理為丁腈橡膠樣品經(jīng)催化消解使結(jié)合丙烯腈的氮元素定量轉(zhuǎn)化成硫酸氫銨，加堿使溶液成堿性后蒸餾，蒸出的氨用硼酸溶液吸收，然后用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算出結(jié)合丙烯腈含量。該方法操作繁瑣，主要是消解催化劑中含有的硒粉對(duì)人體有一定危害，并且在操作中容易發(fā)生消解不完全或氨吸收不完全引起測(cè)試結(jié)果偏低的問(wèn)題。為此，建立一種安全環(huán)保、簡(jiǎn)單便捷準(zhǔn)確的分析方法勢(shì)在必行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的對(duì)人體有危害，并且在操作中容易發(fā)生消解不完全或氨吸收不完全引起測(cè)試結(jié)果偏低的不足，本發(fā)明提出了一種丁腈橡膠中結(jié)合丙烯腈含量的快速分析方法。
[0005]本發(fā)明包括以下步驟:
[0006]步驟1，樣品的前處理。將丁腈橡膠樣品剪成細(xì)條狀并置于燒瓶中；加入IOOmL無(wú)水乙醇，按照常規(guī)方法對(duì)所述丁腈橡膠樣品重復(fù)進(jìn)行兩遍水浴加熱冷凝回流。每遍冷凝回流時(shí)間為60min，水浴加熱溫度為80°C。兩遍冷凝回流結(jié)束后棄去溶液，取出試樣，在溫度為100°C，余壓< 13.3kPa的真空烘箱中干燥2h，得到經(jīng)過(guò)清洗處理的丁腈橡膠樣品。
[0007]步驟2，校正元素分析儀。校正元素分析儀中，將元素分析儀設(shè)定為CHN模式并設(shè)定測(cè)試參數(shù)。所述的測(cè)試參數(shù)包括:氧化管溫度為910?950°C，還原管溫度為480?500°C，加氧時(shí)間為40?60s。所述校正元素分析儀的過(guò)程包括:
[0008]a.空白測(cè)定:在不加樣品狀態(tài)下對(duì)元素分析儀測(cè)試過(guò)程試運(yùn)行2?3次，以消除系統(tǒng)的分析誤差。
[0009]b.乙酰苯胺標(biāo)樣氮含量分析:稱取3?5份乙酰苯胺標(biāo)樣，每份乙酰苯胺標(biāo)樣重2?3mg,乙酰苯胺標(biāo)樣的重量精度為0.0Olmg,將稱量好的乙酰苯胺標(biāo)樣包裹在錫舟樣品池中。將包裹在錫舟樣品池中的乙酰苯胺標(biāo)樣置于元素分析儀的樣品盤中，采用常規(guī)元素分析方法分別對(duì)所述3~5份乙酰苯胺標(biāo)樣進(jìn)行氮含量分析，每次分析過(guò)程對(duì)一份乙酰苯胺標(biāo)樣進(jìn)行分析。分析中，氧化管溫度為910~950°C,還原管溫度為480~500°C,加氧時(shí)間為40~60s ;所述乙酰苯胺標(biāo)樣為元素分析儀的乙酰苯胺標(biāo)樣。
[0010]分析得到的乙酰苯胺標(biāo)樣氮含量:若所述3~5份乙酰苯胺標(biāo)樣之間的氮含量的絕對(duì)誤差< ±0.30%，即可進(jìn)行校正因子的測(cè)定；若所述3~5份之間的氮含量的絕對(duì)誤差>±0.30%，則重新進(jìn)行空白測(cè)定和乙酰苯胺標(biāo)樣氮含量分析，直至3~5份乙酰苯胺標(biāo)樣之間的氮含量的絕對(duì)誤差< ±0.30%。
[0011]c.校正因子測(cè)定:所述校正因子測(cè)定是對(duì)元素分析儀的校正因子進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)乙酰苯胺標(biāo)樣測(cè)試元素分析儀的校正因子。具體是:
[0012]稱取2~3份乙酰苯胺標(biāo)樣，每份乙酰苯胺標(biāo)樣重2~3mg，乙酰苯胺標(biāo)樣的重量精度為0.0Olmg，將稱量好的乙酰苯胺標(biāo)樣包裹在錫舟樣品池中。將包裹在錫舟樣品池中的乙酰苯胺標(biāo)樣置于元素分析儀的樣品盤中，采用常規(guī)元素分析方法分別對(duì)所述2~3份乙酰苯胺標(biāo)樣進(jìn)行校正因子的測(cè)定，每個(gè)測(cè)定過(guò)程測(cè)定一份乙酰苯胺標(biāo)樣。測(cè)定中，氧化管溫度為910~950°C，還原管溫度為480~500°C，加氧時(shí)間為40~60s ；
[0013]步驟3，測(cè)試丁腈橡膠樣品中的氮含量。采用通過(guò)校正的元素分析儀測(cè)試所述丁腈橡膠樣品中的氮含量。具體是:
[0014]準(zhǔn)確稱取2份2~3mg 丁腈橡膠樣品。將稱量好的丁腈橡膠樣品包裹在錫舟樣品池中。將包裹在錫舟樣品池中的丁腈橡膠樣品置于元素分析儀的樣品盤中，依次對(duì)所述2份丁腈橡膠樣品進(jìn)行測(cè)試，得到丁腈橡膠樣品的氮含量；測(cè)定中，氧化管溫度為910~950°C，還原管溫度為480~500°C，加氧時(shí)間為40~60s ；
[0015]步驟4，計(jì)算丁腈橡膠樣品`的結(jié)合丙烯腈含量。根據(jù)得到的丁腈橡膠樣品的氮含量，通過(guò)下列公式計(jì)算結(jié)合丙烯腈含量。`
[0016]
【權(quán)利要求】
1.一種丁腈橡膠中結(jié)合丙烯腈含量的快速分析方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1，樣品的前處理。將丁腈橡膠樣品剪成細(xì)條狀并置于燒瓶中；加入IOOmL無(wú)水乙醇，按照常規(guī)方法對(duì)所述丁腈橡膠樣品重復(fù)進(jìn)行兩遍水浴加熱冷凝回流。每遍冷凝回流時(shí)間為60min，水浴加熱溫度為80°C。兩遍冷凝回流結(jié)束后棄去溶液，取出試樣，在溫度為100°C，余壓< 13.3kPa的真空烘箱中干燥2h，得到經(jīng)過(guò)清洗處理的丁腈橡膠樣品。 步驟2，校正元素分析儀。校正元素分析儀中，將元素分析儀設(shè)定為CHN模式并設(shè)定測(cè)試參數(shù)。所述的測(cè)試參數(shù)包括:氧化管溫度為910~950°C,還原管溫度為480~500°C,加氧時(shí)間為40~60s。所述校正元素分析儀的過(guò)程包括: a.空白測(cè)定:在不加樣品狀態(tài)下對(duì)元素分析儀測(cè)試過(guò)程試運(yùn)行2~3次，以消除系統(tǒng)的分析誤差。 b.乙酰苯胺標(biāo)樣氮含量分析:稱取3~5份乙酰苯胺標(biāo)樣，每份乙酰苯胺標(biāo)樣重2~3mg,乙酰苯胺標(biāo)樣的重量精度為0.0Olmg,將稱量好的乙酰苯胺標(biāo)樣包裹在錫舟樣品池中。將包裹在錫舟樣品池中的乙酰苯胺標(biāo)樣置于元素分析儀的樣品盤中，采用常規(guī)元素分析方法分別對(duì)所述3~5份乙酰苯胺標(biāo)樣進(jìn)行氮含量分析，每次分析過(guò)程對(duì)一份乙酰苯胺標(biāo)樣進(jìn)行分析。分析中，氧化管溫度為910~950 °C,還原管溫度為480~500°C,加氧時(shí)間為40~60s ;所述乙酰苯胺標(biāo)樣為元素分析儀的乙酰苯胺標(biāo)樣。 分析得到的乙酰苯胺標(biāo)樣氮含量:若所述3~5份乙酰苯胺標(biāo)樣之間的氮含量的絕對(duì)誤差< ±0.30%，即可進(jìn)行校正因子的測(cè)定；若所述3~5份之間的氮含量的絕對(duì)誤差>±0.30%，則重新進(jìn)行空白測(cè)定和乙酰苯胺標(biāo)樣氮含量分析，直至3~5份乙酰苯胺標(biāo)樣之間的氮含量的絕對(duì)誤差< ±0.30%。 c.校正因子測(cè)定:所述校正因 子測(cè)定是對(duì)元素分析儀的校正因子進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)乙酰苯胺標(biāo)樣測(cè)試元素分析儀的校 正 因子。具體是: 稱取2~3份乙酰苯胺標(biāo)樣，每份乙酰苯胺標(biāo)樣重2~3mg，乙酰苯胺標(biāo)樣的重量精度為0.0Olmg，將稱量好的乙酰苯胺標(biāo)樣包裹在錫舟樣品池中。將包裹在錫舟樣品池中的乙酰苯胺標(biāo)樣置于元素分析儀的樣品盤中，采用常規(guī)元素分析方法分別對(duì)所述2~3份乙酰苯胺標(biāo)樣進(jìn)行校正因子的測(cè)定，每個(gè)測(cè)定過(guò)程測(cè)定一份乙酰苯胺標(biāo)樣。測(cè)定中，氧化管溫度為910~950°C，還原管溫度為480~500°C，加氧時(shí)間為40~60s ;步驟3，測(cè)試丁腈橡膠樣品中的氮含量。采用通過(guò)校正的元素分析儀測(cè)試所述丁腈橡膠樣品中的氮含量。具體是: 準(zhǔn)確稱取2份2~3mg 丁腈橡膠樣品。將稱量好的丁腈橡膠樣品包裹在錫舟樣品池中。將包裹在錫舟樣品池中的丁腈橡膠樣品置于元素分析儀的樣品盤中，依次對(duì)所述2份丁腈橡膠樣品進(jìn)行測(cè)試，得到丁腈橡膠樣品的氮含量；測(cè)定中，氧化管溫度為910~950°C，還原管溫度為480~500°C，加氧時(shí)間為40~60s ； 步驟4，計(jì)算丁腈橡膠樣品的結(jié)合丙烯腈含量。根據(jù)得到的丁腈橡膠樣品的氮含量，通過(guò)下列公式計(jì)算結(jié)合丙烯腈含量。結(jié)合丙烯腈％ = /V%x 33-064
14.01 式中:結(jié)合丙烯腈％為丁腈橡膠樣品中的結(jié)合丙烯腈含量，% ; Ν%—丁腈橡膠樣品中氮含量，% ；53.064一丙烯腈的分子量；.14.0l一氮的原子量。
【文檔編號(hào)】G01N25/22GK103487461SQ201310433243
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月22日
【發(fā)明者】周建龍, 何曉佳, 馬軍燕 申請(qǐng)人:西安航天化學(xué)動(dòng)力廠