間歇式超低壓表面反應(yīng)裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了間歇式超低壓表面反應(yīng)裝置。該間歇式超低壓表面反應(yīng)裝置主要由反應(yīng)腔、氣源、儲(chǔ)氣瓶、真空泵、溫度控制器、壓力傳感器、質(zhì)譜檢測(cè)器等部分組成。反應(yīng)裝置中的各個(gè)部件通過泄漏閥進(jìn)行連接。反應(yīng)腔內(nèi)放置樣品，其可通過泄漏閥的配合來抽真空或者引入一定壓力的氣體。引入氣體時(shí)，氣源內(nèi)氣體先擴(kuò)散至儲(chǔ)氣瓶后再引入至反應(yīng)腔中，以用于樣品預(yù)處理或反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)，將反應(yīng)腔內(nèi)部分氣體產(chǎn)物引至質(zhì)譜中，進(jìn)行在線分析，這樣即可完成對(duì)低反應(yīng)活性樣品的反應(yīng)性能的測(cè)定。該裝置設(shè)計(jì)巧妙，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，在催化劑表面研究領(lǐng)域中，特別是低活性樣品的反應(yīng)性能的測(cè)定方面具有廣泛的實(shí)用價(jià)值和應(yīng)用前景。
【專利說明】間歇式超低壓表面反應(yīng)裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明總體涉及催化劑反應(yīng)性能測(cè)試的儀器領(lǐng)域，具體地說是提供一種能用于測(cè)定具有超低表面反應(yīng)活性的間歇式反應(yīng)裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]間歇式反應(yīng)裝置是一種積分式反應(yīng)器，相對(duì)于微分式反應(yīng)器，間歇式反應(yīng)裝置在對(duì)于活性特別低的樣品的反應(yīng)性能測(cè)定方面有著獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。在催化劑表面研究領(lǐng)域中，有時(shí)由于催化劑表面積的限制，反應(yīng)活性很低，有時(shí)為了研究催化劑表面的反應(yīng)過程，需要在很低的壓力條件下進(jìn)行，以排除化學(xué)動(dòng)力學(xué)因素的影響，這樣都會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)物量很少，因此產(chǎn)物需要進(jìn)行累積。在間歇式反應(yīng)裝置中，反應(yīng)的產(chǎn)物隨著反應(yīng)時(shí)間累積，當(dāng)累積到一定程度后，可取部分產(chǎn)物進(jìn)行測(cè)定，但這時(shí)只能進(jìn)行離線的取樣，而不能對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行在線分析。事實(shí)上，我們經(jīng)常希望采用質(zhì)譜進(jìn)行產(chǎn)物的在線分析，同時(shí)由于受到質(zhì)譜的工作壓力的影響，質(zhì)譜的進(jìn)樣量很低(進(jìn)樣口的壓力一般要低于I(T6Torr),這大大地限制了質(zhì)譜的應(yīng)用，傳統(tǒng)的結(jié)構(gòu)和方法尚未能解決活性低的樣品的反應(yīng)性能的測(cè)定，迄今專利上還未見到相關(guān)解決方案的報(bào)道。
[0003]本發(fā)明提供一種嶄新的可用于測(cè)定具有超低表面反應(yīng)活性的樣品的反應(yīng)性能的間歇式反應(yīng)裝置，該裝置解決了反應(yīng)氣的配氣、反應(yīng)發(fā)生、產(chǎn)物檢測(cè)等一系列問題，真正實(shí)現(xiàn)對(duì)低反應(yīng)活性樣品的反應(yīng)性能的測(cè)定。該裝置設(shè)計(jì)巧妙，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，在催化劑表面研究領(lǐng)域中，特別是低活性樣品的反應(yīng)性能的測(cè)定方面具有廣泛的實(shí)用價(jià)值和應(yīng)用前旦
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明設(shè)計(jì)出了一種嶄新的可用于測(cè)定具有超低表面反應(yīng)活性的間歇式反應(yīng)裝置，并著重考慮設(shè)計(jì)中存在的問題。例如要考慮反應(yīng)氣的配氣、引入、反應(yīng)發(fā)生、產(chǎn)物收集以及檢測(cè)等各個(gè)步驟和環(huán)節(jié)的合理性和可操作性，因此對(duì)該間歇式反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)進(jìn)行特殊的設(shè)計(jì)。
[0005]具體來說，本發(fā)明中間歇式反應(yīng)裝置主要由反應(yīng)腔、氣源、儲(chǔ)氣瓶、真空泵、溫度控制器、壓力傳感器、質(zhì)譜檢測(cè)器等部分組成。反應(yīng)裝置中的各個(gè)部件通過多個(gè)泄漏閥進(jìn)行連接。反應(yīng)腔內(nèi)放置樣品，可對(duì)樣品進(jìn)行加熱處理，可引入氣體或者進(jìn)行抽真空處理。真空泵用于對(duì)反應(yīng)腔進(jìn)行抽真空處理。反應(yīng)腔內(nèi)的溫度由溫度控制器進(jìn)行顯示和控制，壓力由壓力傳感器進(jìn)行顯示，通過泄漏閥的配合來抽真空或者引入一定壓力的氣體。引入氣體時(shí)，氣源內(nèi)氣體先擴(kuò)散至儲(chǔ)氣瓶中，進(jìn)行反應(yīng)氣的配氣，然后通過儲(chǔ)氣瓶引入一定壓力的反應(yīng)氣至反應(yīng)腔中，以用于樣品預(yù)處理或反應(yīng)。在反應(yīng)過程中，可將反應(yīng)腔內(nèi)部分氣體產(chǎn)物引入至質(zhì)譜中，進(jìn)行產(chǎn)物的在線分析，這樣即可完成對(duì)低反應(yīng)活性樣品的反應(yīng)性能的測(cè)定。
[0006]下面結(jié)合附圖進(jìn)行詳細(xì)說明
[0007]圖1為本發(fā)明專利的間歇式低壓表面反應(yīng)裝置的框架示意圖；
[0008]圖2為本發(fā)明專利的一種實(shí)施例的間歇式低壓表面反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0009]如圖1為本發(fā)明專利的間歇式低壓表面反應(yīng)裝置的框架示意圖。本發(fā)明中間歇式反應(yīng)裝置主要由反應(yīng)腔1、質(zhì)譜檢測(cè)器2、儲(chǔ)氣瓶3、氣源4、真空泵5、溫度控制器6、壓力傳感器7等部分組成。反應(yīng)腔I內(nèi)放置樣品，可對(duì)樣品進(jìn)行加熱處理，可引入氣體或者進(jìn)行抽真空處理。真空泵5用于對(duì)反應(yīng)腔I進(jìn)行真空處理。反應(yīng)腔I內(nèi)的溫度由溫度控制器6進(jìn)行顯示和控制，壓力由壓力傳感器7進(jìn)行顯示，可通過泄漏閥的配合來抽真空或者引入一定壓力的氣體。引入氣體時(shí)，氣源4內(nèi)氣體先擴(kuò)散至儲(chǔ)氣瓶3中，進(jìn)行反應(yīng)氣的配氣，然后通過儲(chǔ)氣瓶3引入一定的反應(yīng)氣至反應(yīng)腔I中進(jìn)行樣品的預(yù)處理或反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)，可將反應(yīng)腔I內(nèi)部分氣體產(chǎn)物引入至質(zhì)譜2中，進(jìn)行產(chǎn)物的在線分析。
[0010]如圖2為本發(fā)明專利的一種實(shí)施例的間歇式低壓表面反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。反應(yīng)裝置中的各個(gè)部件通過三個(gè)可調(diào)節(jié)泄漏閥81?83和多個(gè)泄漏閥91?102進(jìn)行連接。例如反應(yīng)腔I通過泄漏閥101和100或者直接通過泄漏閥99與真空泵5相連，通過泄漏閥
101和102與質(zhì)譜2相連；氣體鋼瓶41?43分別連接泄漏閥91?93，通過可調(diào)節(jié)泄漏閥82和泄漏閥97與儲(chǔ)氣瓶3相連，儲(chǔ)氣瓶3則通過泄漏閥94?96與真空泵5相連。氣源4由3個(gè)氣體鋼瓶41?43組成，具體數(shù)量可根據(jù)用戶要求進(jìn)行選擇。壓力傳感器7由真空規(guī)一 71和真空規(guī)二 72組成，分別通過泄漏閥98和泄漏閥96連接至反應(yīng)腔I和儲(chǔ)氣瓶3，可分別用于檢測(cè)反應(yīng)腔I和儲(chǔ)氣瓶3內(nèi)的氣體壓力。該裝置將氣源4、儲(chǔ)氣瓶3、真空泵5、反應(yīng)腔I和質(zhì)譜2通過泄漏閥91?102和/或可調(diào)節(jié)泄漏閥81?83有機(jī)地結(jié)合起來，通過泄漏閥91?102和/或可調(diào)節(jié)泄漏閥81?83的調(diào)節(jié)，可在儲(chǔ)氣瓶3內(nèi)進(jìn)行一定組成氣體的配氣，可對(duì)反應(yīng)腔I內(nèi)抽真空處理和引入一定壓力的反應(yīng)氣體來實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過程，可將反應(yīng)腔I內(nèi)部分氣體引入質(zhì)譜2中進(jìn)行產(chǎn)物的在線分析。具體操作過程如下:
[0011]1.配氣過程:關(guān)閉可調(diào)節(jié)泄漏閥81和82，打開泄漏閥91?97，真空泵5直接對(duì)儲(chǔ)氣瓶3以及泄漏閥91?97間的管道進(jìn)行抽真空。后關(guān)閉泄漏閥91?97，打開氣體鋼瓶
41?43中的一個(gè)以及相應(yīng)的泄漏閥91?93，通過緩慢調(diào)節(jié)可調(diào)節(jié)泄漏閥82的開口大小，向閥81、82、95?97和真空規(guī)二 72圍著的管道內(nèi)引入一定壓力的氣體，引入氣體的壓力通過真空規(guī)二 72顯示出來。再打開泄漏閥96或97，該管道內(nèi)氣體則擴(kuò)散至儲(chǔ)氣瓶3中，可依次重復(fù)以上抽真空和充氣過程，將儲(chǔ)氣瓶3和泄漏閥91?97間的管道清洗干凈，3?4次后，將待吸附氣體從氣體鋼瓶41?43中的一個(gè)中引入到儲(chǔ)氣瓶3中，即完成充氣過程。其它氣體也可以通過同樣方式引入到儲(chǔ)氣瓶3中進(jìn)行混合，得到一定組成比例的混合反應(yīng)氣體，待配用。
[0012]2.反應(yīng)過程:將反應(yīng)腔I內(nèi)樣品加熱至設(shè)定的反應(yīng)溫度。引入氣體前，打開泄漏閥96或97，儲(chǔ)氣瓶3內(nèi)氣體擴(kuò)散至閥81、82、95?97和真空規(guī)二 72圍著的管道中，通過可調(diào)節(jié)泄漏閥81的緩慢調(diào)節(jié)，使一定量的氣體進(jìn)一步地?cái)U(kuò)散至真空規(guī)一 71、閥81和98圍著的管道中，真空規(guī)一 71顯示出引入氣體的壓力。打開泄漏閥98，氣體快速擴(kuò)散至反應(yīng)腔I中進(jìn)行反應(yīng)，打開泄漏閥98引入氣體的瞬間即為反應(yīng)的開始點(diǎn)。
[0013]3.檢測(cè)過程:待反應(yīng)一段時(shí)間后，打開泄漏閥101，部分反應(yīng)產(chǎn)物氣體從反應(yīng)腔I擴(kuò)散至泄漏閥100?102圍著的管道中，后關(guān)閉泄露閥101。質(zhì)譜2前的可調(diào)節(jié)泄漏閥83為半打開狀態(tài)，當(dāng)打開泄漏閥102時(shí)，由于泄漏閥100?102圍著的管道與質(zhì)譜2前巨大的壓力差，該管道內(nèi)儲(chǔ)備的反應(yīng)產(chǎn)物氣體瞬間進(jìn)入質(zhì)譜2中，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的分析。待分析完畢后，關(guān)上泄露閥102，打開泄露閥100，將該管道殘余的氣體抽走(一般情況不會(huì)有殘余，氣體很容易全部進(jìn)入質(zhì)譜中)，以備下一次的反應(yīng)產(chǎn)物檢測(cè)。實(shí)際上，可以通過調(diào)節(jié)泄露閥100?
102的距離以及改變?cè)摴艿赖拇旨?xì)，使得該管道的體積遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于反應(yīng)腔I的體積，這樣每次檢測(cè)的氣體的量相比于反應(yīng)腔內(nèi)的反應(yīng)氣體量可以忽略不計(jì)，反應(yīng)腔I內(nèi)反應(yīng)氣體的壓力幾乎保持不變，這樣可實(shí)現(xiàn)連續(xù)多次的氣體采樣質(zhì)譜分析。
[0014]在該間歇式超低壓表面反應(yīng)裝置上，可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)氣的配氣、引入、反應(yīng)發(fā)生、產(chǎn)物收集以及檢測(cè)等過程，完成超低反應(yīng)活性樣品的反應(yīng)性能的測(cè)定。該裝置設(shè)計(jì)巧妙，結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，在催化劑表面研究領(lǐng)域中，特別是低活性樣品的反應(yīng)性能的測(cè)定方面具有廣泛的實(shí)用價(jià)值和應(yīng)用前景。
【權(quán)利要求】
1.間歇式超低壓表面反應(yīng)裝置。
2.按照權(quán)利要求1所述的間歇式超低壓表面反應(yīng)裝置，其特征在于其主要由反應(yīng)腔、氣源、儲(chǔ)氣瓶、真空泵、溫度控制器、壓力傳感器、質(zhì)譜檢測(cè)器等部分組成。
3.按照權(quán)利要求1所述的間歇式超低壓表面反應(yīng)裝置，其特征在于反應(yīng)腔內(nèi)放置樣品，可對(duì)樣品進(jìn)行加熱處理，可引入氣體或者進(jìn)行抽真空處理。真空泵用于對(duì)反應(yīng)腔進(jìn)行抽真空處理。反應(yīng)腔內(nèi)的溫度由溫度控制器進(jìn)行顯示和控制，壓力由壓力傳感器進(jìn)行顯示，通過泄漏閥的配合來抽真空或者引入一定壓力的氣體。引入氣體時(shí)，氣源內(nèi)氣體先擴(kuò)散至儲(chǔ)氣瓶中，進(jìn)行反應(yīng)氣的配氣，然后通過儲(chǔ)氣瓶引入一定壓力的反應(yīng)氣至反應(yīng)腔中，以用于樣品預(yù)處理或反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)，可將反應(yīng)腔內(nèi)氣體引入至質(zhì)譜中，進(jìn)行產(chǎn)物在線分析。
【文檔編號(hào)】G01N27/62GK104165921SQ201310187501
【公開日】2014年11月26日 申請(qǐng)日期:2013年5月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月20日
【發(fā)明者】黃華 申請(qǐng)人:黃華