專(zhuān)利名稱(chēng)：穩(wěn)定的扶正解毒超微粉中淫羊藿苷含量測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高效液相色譜方法，特別涉及一種中藥成分的含量測(cè)定技術(shù)。
背景技術(shù)：
扶正解毒超微粉是根據(jù)《中華人民共和國(guó)獸藥典》2010版二部扶正解毒散項(xiàng)下規(guī)定，由黃芪、板藍(lán)根和淫羊藿三味中藥按一定比例組合超微粉碎而成的成方制劑，具有扶正祛邪、清熱解毒的功效。主治雞法氏囊病。超微粉碎是近20年迅速發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)高新技術(shù),用于中藥領(lǐng)域能把原材料加工成微米甚至納米級(jí)的微粉。鑒于粉碎是中藥生產(chǎn)及應(yīng)用中的基本加工技術(shù)，超微粉碎也愈來(lái)愈引起人們的關(guān)注，雖然在中藥制藥行業(yè)中起步較晚，開(kāi)發(fā)研制的品種相對(duì)較少，但已顯露出特有的優(yōu)勢(shì)和廣闊的應(yīng)用前景，并已成為近幾年來(lái)中藥界的研究熱點(diǎn)。超微粉碎中藥最大的優(yōu)勢(shì)是有效提高了藥物的生物利用度。從藥物學(xué)原理來(lái)說(shuō)，藥物的溶出速度與藥物的顆粒比表面積呈正相關(guān)，而比表面積與顆粒粒徑成反比。因此，藥物的粒徑越小，則其表面積越大，越有助于藥物有效成分的溶出。超微粉碎中藥及其顆粒達(dá)至IJ超細(xì)粉末的水平，其比表面積顯著增大，藥物在胃腸道里的溶解度明顯增加，從而增加藥物的生物利用度，并加快藥物起效時(shí)間。此外，由于納米或微米粒的粘附性及小的粒徑，既有利于延長(zhǎng)局部用藥時(shí)滯留性的增加，也有利于延長(zhǎng)藥物與腸壁接觸時(shí)間，加大接觸面積，從而提高藥物口服吸收的生物利用度。如甘草飲片超微粉碎后甘草酸的溶出有顯著增加。傳統(tǒng)中藥飲片往往采用煎煮的方法，目前雖已進(jìn)行了中藥制劑的改良，但只是提取中藥所含的小部分成分，占總成分的10% 30%，藥效大受影響。使用超微粉碎技術(shù)可充分提取中藥成分，具有吸收快及使用方便等優(yōu)點(diǎn)。藥典中扶正解毒散項(xiàng)下質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定其各有效成分的鑒別方法和含量測(cè)定方法，為了完善扶正解毒散質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供依據(jù)，本發(fā)明對(duì)扶正解毒超微粉中淫羊藿的成分淫羊藿苷進(jìn)行含量測(cè)定方法的探索，并確定一種穩(wěn)定的扶正解毒超微粉中淫羊藿苷含量測(cè)定方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決扶正解毒超微粉中淫羊藿苷含量測(cè)定問(wèn)題，以完善扶正解毒超微粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，用以檢測(cè)扶正解毒超微粉中淫羊藿苷的含量。具體方法技術(shù)方案如下
一種高效液相色譜法測(cè)定扶正解毒超微粉中淫羊藿苷含量的方法，其色譜條件為
a.填充劑為十八烷基硅烷鍵合硅膠；
b.流動(dòng)相為混合比例為30:70的乙腈和水；
c.紫外檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。d.所用流動(dòng)相流速為lml/min ；e.進(jìn)樣體積為10 μ I。1.淫羊藿苷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
a.標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備精 稱(chēng)淫羊霍昔標(biāo)準(zhǔn)品O. 01017g，直于IOOml各量瓶中，用甲醇溶解，定容至100ml。b.用甲醇稀釋不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液精密量取原濃度標(biāo)準(zhǔn)品溶液5ml，加甲醇定容至10ml，混勻后，再精密量取5ml至另一容量瓶中，加甲醇定容至10ml，按照此方法倍比稀釋?zhuān)瞥蓾舛确謩e為 101. 7 μ g/ml、50. 85 μ g/ml、25. 43 μ g/ml、12. 71 μ g/ml、6. 35 μ g/ml的淫羊藿苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液。c.以不同濃度的淫羊藿苷標(biāo)準(zhǔn)品溶液響應(yīng)的峰面積對(duì)濃度作圖，得到淫羊藿苷 的標(biāo)準(zhǔn)曲線。見(jiàn)附圖
。2.供試品的制備
取扶正解毒超微粉約O. 2g,精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理I小時(shí)，再稱(chēng)定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。3.精密度試驗(yàn)
取供試品溶液，精密吸取10 μ I進(jìn)樣，重復(fù)5次，記錄峰面積，計(jì)算該方法精密度。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表。表淫羊藿苷含量測(cè)定方法精密度試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種穩(wěn)定的扶正解毒超微粉中淫羊藿苷的含量測(cè)定方法，其特征在于步驟如下 (1)采用高效液相色譜法測(cè)定； (2)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-水(30:70)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm;理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500; (3)對(duì)照品溶液的制備精密稱(chēng)取淫羊藿苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液，即得； (4)供試品溶液的制備取本品粉末約0.2g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理I小時(shí)，再稱(chēng)定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得； (5)測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10u 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
2.如權(quán)利要求1所述，穩(wěn)定的扶正解毒超微粉中淫羊藿苷的含量測(cè)定方法，其特征在于采用高效液相色譜法。
3.如權(quán)利要求1所述，扶正解毒超微粉中淫羊藿苷的含量測(cè)定方法，其特征在于以乙腈-水(30:70)為流動(dòng)相。
4.如權(quán)利要求1所述，穩(wěn)定的扶正解毒超微粉中淫羊藿苷的含量測(cè)定方法，其特征在于以淫羊藿苷為對(duì)照品。
5.如權(quán)利要求1所述，穩(wěn)定的扶正解毒超微粉中淫羊藿苷的含量測(cè)定方法，其特征在于所用檢測(cè)器為紫外檢測(cè)器。
6.穩(wěn)定的扶正解毒超微粉中淫羊藿苷的含量測(cè)定方法，其特征在于檢測(cè)波長(zhǎng)為270nmo
7.穩(wěn)定的扶正解毒超微粉中淫羊藿苷的含量測(cè)定方法，其特征在于所用溶劑為稀乙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種穩(wěn)定的扶正解毒超微粉中淫羊藿苷的含量測(cè)定方法，以乙腈-水(30:70)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)270nm，以淫羊藿苷為對(duì)照品，用稀乙醇超聲、過(guò)濾處理樣品，采用高效液相色譜法-紫外檢測(cè)器檢測(cè)扶正解毒超微粉中淫羊藿苷的含量。此方法線性關(guān)系良好、精密度、重現(xiàn)性良好，可作為扶正解毒超微粉中淫羊藿苷含量測(cè)定方法，簡(jiǎn)單、快速、易操作。
文檔編號(hào)G01N30/06GK103018365SQ20121052879
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月11日
發(fā)明者張國(guó)祖, 于瑞, 常麗君, 劉琴, 申艷敏, 鄭璐璐 申請(qǐng)人:河南省康星藥業(yè)股份有限公司