專(zhuān)利名稱(chēng)：待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及丁基鋰溶液過(guò)濾技術(shù)領(lǐng)域，是一種待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法。
背景技術(shù)：
丁基鋰反應(yīng)液為固液混合物，溶質(zhì)為丁基鋰、溶劑為正己烷，固體物質(zhì)為氯化鋰、未反應(yīng)的少量金屬鋰沙、氮化鋰。由于溶液中固體物質(zhì)粒徑較小、比重較小，其在溶液中的沉降速度非常慢，在對(duì)丁基鋰溶液進(jìn)行滴定分析之前，需要先將待檢測(cè)的樣品溶液中的固體物質(zhì)進(jìn)行過(guò)濾，避免對(duì)滴定分析的結(jié)果造成影響，但是，由于丁基鋰溶液需低溫保存，否則易造成分解，所以通常在對(duì)溶液中的固體物質(zhì)進(jìn)行過(guò)濾前，待檢測(cè)的樣品溶液需在冷柜中沉降4至8小時(shí)，才能取上層清液用于檢測(cè)，因此該方法的弊端在于分析準(zhǔn)備工作時(shí)間較 長(zhǎng)不能給后續(xù)的生產(chǎn)提供及時(shí)的指導(dǎo)。并且，若將丁基鋰溶液暴露于空氣中時(shí)，丁基鋰溶液會(huì)與空氣中的氧氣、水蒸氣發(fā)生反應(yīng)，濃度過(guò)高或接觸時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)會(huì)燃燒，與棉、紙、纖維等材質(zhì)的過(guò)濾工具接觸會(huì)加速燃燒，無(wú)法進(jìn)行過(guò)濾，同時(shí)因溶液體系中含有氯離子，易與一般的金屬過(guò)濾工具發(fā)生反應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理時(shí)間長(zhǎng)、濃度過(guò)高易反應(yīng)燃燒和過(guò)濾工具受限的問(wèn)題。本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法，按下述步驟進(jìn)行第一步，按照體積比I :2至I :20分別量取丁基鋰樣品溶液與冷凍劑，往丁基鋰樣品溶液中加入冷凍劑進(jìn)行稀釋降溫，降溫至0°C至4°C ;第二步，將稀釋降溫后的丁基鋰樣品溶液用采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后的濾渣進(jìn)行水解處理，過(guò)濾后的清液進(jìn)行滴定分析。下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)
上述冷凍劑為正己烷或環(huán)戊烷。上述采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)精度為50微米至150微米。上述采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)精度為100微米。上述采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)厚度為2毫米至20毫米。上述采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)厚度為4毫米。本發(fā)明首先通過(guò)往待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液中加入冷凍劑進(jìn)行稀釋冷凍，在降低溶液溫度的同時(shí)也降低了溶液的濃度，避免溶液發(fā)生燃燒的現(xiàn)象，其次，采用銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗，避免溶液與漏斗接觸發(fā)生燃燒和反應(yīng)的情況，該方法簡(jiǎn)便易行，安全可靠，極大的縮短了溶液的分析時(shí)間，能夠?yàn)楹罄m(xù)的生產(chǎn)提供及時(shí)的指導(dǎo)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來(lái)確定具體的實(shí)施方式。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述
實(shí)施例1，該待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法按下述步驟進(jìn)行第一步，按照體積比I :2至I :20分別量取丁基鋰樣品溶液與冷凍劑，往丁基鋰樣品溶液中加入冷凍劑進(jìn)行稀釋降溫，降溫至(TC至4°C;第二步，將稀釋降溫后的丁基鋰樣品溶液用采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后的濾渣進(jìn)行水解處理，過(guò)濾后的清液進(jìn)行滴定分析。實(shí)施例2，該待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法按下述步驟進(jìn)行第一步，按照體積比I :2或I :20分別量取丁基鋰樣品溶液與冷凍劑，往丁基鋰樣品溶液中加入冷凍劑進(jìn)行稀釋降溫，降溫至(TC或4°C;第二步，將稀釋降溫后的丁基鋰樣品溶液用采用不銹鋼絲網(wǎng) 燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后的濾渣進(jìn)行水解處理，過(guò)濾后的清液進(jìn)行滴定分析。實(shí)施例3，作為上述實(shí)施例的優(yōu)選，冷凍劑為正己烷或環(huán)戊烷。實(shí)施例4，作為上述實(shí)施例的優(yōu)選，采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)精度為50微米至150微米。實(shí)施例5，作為上述實(shí)施例的優(yōu)選，采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)精度為100微米。實(shí)施例6，作為上述實(shí)施例的優(yōu)選，采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)厚度為2毫米至20毫米。實(shí)施例7，作為上述實(shí)施例的優(yōu)選，采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)厚度為4毫米。
權(quán)利要求
1.一種待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于按下述步驟進(jìn)行第一步，按照體積比I :2至I :20分別量取丁基鋰樣品溶液與冷凍劑，往丁基鋰樣品溶液中加入冷凍劑進(jìn)行稀釋降溫，降溫至(TC至4°C;第二步，將稀釋降溫后的丁基鋰樣品溶液用采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后的濾渣進(jìn)行水解處理，過(guò)濾后的清液進(jìn)行滴定分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于冷凍劑為正己烷或環(huán)戊烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不 銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)精度為50微米至150微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)精度為100微米。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)精度為100微米。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)厚度為2毫米至20毫米。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或4或5所述的待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)厚度為2毫米至20毫米。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)厚度為4毫米。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)厚度為4毫米。
10.根據(jù)權(quán)利要求4或5或6或7所述的待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法，其特征在于采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗的濾網(wǎng)厚度為4毫米。
全文摘要
本發(fā)明涉及丁基鋰溶液過(guò)濾技術(shù)領(lǐng)域，是一種待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液處理方法，該方法按下述步驟進(jìn)行第一步，按照體積比12至120分別量取丁基鋰樣品溶液與冷凍劑，往丁基鋰樣品溶液中加入冷凍劑進(jìn)行稀釋降溫，降溫至0℃至4℃；第二步，將稀釋降溫后的丁基鋰樣品溶液用采用不銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗進(jìn)行過(guò)濾。本發(fā)明首先通過(guò)往待檢測(cè)的丁基鋰樣品溶液中加入冷凍劑進(jìn)行稀釋冷凍，在降低溶液溫度的同時(shí)也降低了溶液的濃度，避免溶液發(fā)生燃燒的現(xiàn)象，其次，采用銹鋼絲網(wǎng)燒結(jié)而成的過(guò)濾漏斗，避免溶液與漏斗接觸發(fā)生燃燒和反應(yīng)的情況，該方法簡(jiǎn)便易行，安全可靠，極大的縮短了溶液的分析時(shí)間，能夠?yàn)楹罄m(xù)的生產(chǎn)提供及時(shí)的指導(dǎo)。
文檔編號(hào)G01N1/42GK102967500SQ201210446828
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月11日
發(fā)明者尤學(xué)民, 于榮, 靳豫東, 徐江, 趙昱, 高若翔, 張仰華 申請(qǐng)人:新疆科源化工有限公司