一種快速準確、穩(wěn)定可靠的硅鐵試樣消解方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速準確、穩(wěn)定可靠的硅鐵試樣消解方法，屬于測試分析試樣預處理【技術領域】。所述方法首先將硅鐵試樣0.0800~0.1200g置于塑料消解瓶中，依次加入9~11ml硝酸、4~6ml氫氟酸，密閉消解瓶；試樣溶解后將消解瓶置于加熱器內在55~65℃下加熱4~6min，然后將試樣冷卻至20~25℃；再依次加入4~6ml尿素溶液、9~11ml氟化鉀溶液及2~3g硝酸鉀，密閉搖勻后冷卻12~18min；再將試樣溶液過濾于塑料樣品瓶中，用9~11ml氯化鉀溶液洗滌消解瓶及沉淀，將沉淀及濾材移入塑料樣品瓶中，加入12~18ml氯化鉀—乙醇溶液即可。采用本發(fā)明所述消解方法能有效防止試樣處理中的各種損失，提高檢測結果的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準確性，且溶解迅速，縮短了制樣時間，所得樣品溶液可直接用于測定硅含量，簡便快捷，推廣應用價值良好。
【專利說明】一種快速準確、穩(wěn)定可靠的硅鐵試樣消解方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于測試分析試樣預處理【技術領域】，具體涉及一種快速準確、穩(wěn)定可靠的娃鐵試樣消解方法。
【背景技術】
[0002]常用測定硅鐵合金中硅含量的化學分析法主要有重量法和氟硅酸鉀滴定法兩種。其中，采用重量法測定硅含量準確率高，但操作時間長，不利于大批量樣品的定量檢測。采用氟硅酸鉀滴定法具有操作簡便，可快速測定大批量樣品的優(yōu)點，但在常規(guī)的檢測操作中，由于消解反應過于劇烈，硅與氫氟酸反應生成的四氟化硅非常容易揮發(fā)，造成測定結果偏低。因此，研發(fā)一種能夠快速消解硅鐵試樣，且制樣時的揮發(fā)損失小，穩(wěn)定可靠的試樣預處理方法，對于提高硅鐵試樣中硅元素定量檢測的準確性、重現(xiàn)性是一個亟待解決的技術問題。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種快速準確、穩(wěn)定可靠的硅鐵試樣消解方法。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:一種快速準確、穩(wěn)定可靠的硅鐵試樣消解方法，包括溶解、沉淀及過濾工序，具體包括:
A、溶解:將待消解的硅鐵試樣0.080(T0.1200g置于塑料消解瓶中，依次加入擴I Iml硝酸、4~6πι1氫氟酸，隨即將消解瓶密閉；試樣溶解后將消解瓶置于加熱器內，在55飛5°C下加熱4~6min，然后將試樣溶液冷卻至2(T25°C ；
B、沉淀:待步驟A中的試樣溶液冷卻后,依次加入4飛ml尿素溶液、9~llml氟化鉀溶液及2~3g硝酸鉀，密閉搖勻后，冷卻12~18min ；
C、過濾:將步驟B中已冷卻的試樣溶液用濾材過濾于塑料樣品瓶中，并用擴IIml氯化鉀溶液洗滌消解瓶及沉淀，將沉淀及濾材移入塑料樣品瓶中，加入12^18ml氯化鉀一乙醇溶液，即得待測樣品溶液。
[0005]采用本發(fā)明所述的消解方法能夠快速溶解硅鐵試樣，有效縮短試樣的預處理時間，提高分析速度。為使測定結果更加準確可靠，本發(fā)明所述方法對藥劑組成、配比及消解、沉淀、過濾工藝等均進行了調整。所采用的密閉處理能夠有效防止劇烈酸解反應中硅的揮發(fā)損失。在混合酸的選配及添加量的調控上，本發(fā)明所述方法在實現(xiàn)試樣充分消解的基礎上，不會對沉淀分解、副產(chǎn)物生成及殘酸清除帶來影響。為防止沉淀分解，本發(fā)明所述方法調整了試樣溶液的冷卻速度、沉淀溫度及過濾時間，提高了分析測定結果的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準確性。此外，本發(fā)明所述方法在最后步驟中加入的氯化鉀一乙醇溶液也具有降低沉淀溶解度和清除殘酸的作用，從而進一步提高了檢測結果的可靠性。經(jīng)消解處理得到的待測樣品溶液可用現(xiàn)有技術中的滴定法直接測定硅含量，操作簡便快捷，具有較好的推廣應用價值?！揪唧w實施方式】
[0006]下面對本發(fā)明作進一步的說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導所作的任何變換或替換，均落入本發(fā)明的保護范圍。
[0007]一種快速準確、穩(wěn)定可靠的硅鐵試樣消解方法，包括溶解、沉淀及過濾工序，具體包括:
A、溶解:將待消解的硅鐵試樣0.080(T0.1200g置于塑料消解瓶中，依次加入擴I Iml硝酸、4~6πι1氫氟酸，隨即將消解瓶密閉；試樣溶解后將消解瓶置于加熱器內，在55飛5°C下加熱4~6min，然后將試樣溶液冷卻至2(T25°C ；
B、沉淀:待步驟A中的試樣溶液冷卻后,依次加入4飛ml尿素溶液、9~llml氟化鉀溶液及2~3g硝酸鉀，密閉搖勻后，冷卻12~18min ；
C、過濾:將步驟B中已冷卻的試樣溶液用濾材過濾于塑料樣品瓶中，并用擴Ilml氯化鉀溶液洗滌消解瓶及沉淀，將沉淀及濾材移入塑料樣品瓶中，加入12^18ml氯化鉀一乙醇溶液，即得待測樣品溶液。
[0008]所述塑料消解瓶可以為聚乙烯瓶或聚四氟乙烯瓶中的任一種。
[0009]所述硝酸的密度為1.42g/ml，所述氫氟酸的密度為1.15g/ml。
[0010]所述加熱器可以為水浴鍋、電熱套、保溫箱或微波發(fā)生器中的任一種。
[0011]所述微波發(fā)生器可以為微波 爐或微波消解儀中的任一種。
[0012]所述尿素溶液的濃度為5%，所述氟化鉀溶液的濃度為15%。
[0013]所述冷卻指的是流水冷卻法，即將密閉的消解瓶用冷卻水沖刷冷卻。
[0014]所述冷卻也可以采用冷水浴冷卻法。
[0015]所述濾材為定量濾紙。
[0016]所述塑料樣品瓶可以為聚四氟乙烯瓶或聚四氟乙烯燒杯。
[0017]所述用氯化鉀溶液洗滌消解瓶及沉淀，指的是用氯化鉀溶液洗滌消解瓶及沉淀各2~4次。
[0018]所述氯化鉀溶液的濃度為4飛％，所述氯化鉀一乙醇溶液的濃度為4飛％。
[0019]實施例1
A、溶解:將待消解的硅鐵試樣0.1OOOg置于聚四氟乙烯消解瓶中，依次加入IOml濃硝酸、5ml氫氟酸，隨即將消解瓶密閉并輕輕搖動；試樣溶解后將消解瓶置于水浴鍋內，在60°C下加熱5min，然后將試樣溶液流水冷卻至23°C。
[0020]B、沉淀:待步驟A中的試樣溶液冷卻后，依次加入5ml 5%的尿素溶液、IOml 15%的氟化鉀溶液及2.5g硝酸鉀,密閉搖勻后,流水冷卻15min。
[0021]C、過濾:將步驟B中已冷卻的試樣溶液用定量濾紙過濾于聚四氟乙烯樣品瓶中，并用IOml 15%的氯化鉀溶液洗滌消解瓶及沉淀各三次，將沉淀及濾紙移入聚四氟乙烯樣品瓶中，加入15ml 5%的氯化鉀一乙醇溶液，即得待測樣品溶液。
[0022]D、檢測:在待測樣品溶液中滴加5滴1%的酚酞指示劑，用4%的氫氧化鈉溶液中和殘余酸，將濾紙搗成糊狀，仔細擦洗杯壁四周，中和至出現(xiàn)粉紅色。然后加入200ml沸水，立刻用氫氧化鈉標準溶液滴定，在接近終點時補加5滴1%的酚酞指示劑，繼續(xù)滴定至淡粉紅色即為終點。隨同樣品做空白試驗進行比對、計算。
[0023]實施例2 A、溶解:將待消解的硅鐵試樣0.1200g置于聚乙烯消解瓶中，依次加入Ilml濃硝酸、6ml氫氟酸，隨即將消解瓶密閉并輕輕搖動；試樣溶解后將消解瓶置于電熱套內，在55°C下加熱6min，然后將試樣溶液用冷水浴冷卻至20°C。
[0024]B、沉淀:待步驟A中的試樣溶液冷卻后，依次加入6ml 5%的尿素溶液、Ilml 15%的氟化鉀溶液及3g硝酸鉀，密閉搖勻后，用冷水浴冷卻18min。
[0025]C、過濾:將步驟B中已冷卻的試樣溶液用定量濾紙過濾于聚四氟乙烯樣品瓶中，并用Ilml 15%的氯化鉀溶液洗滌消解瓶及沉淀各四次，將沉淀及濾紙移入聚四氟乙烯樣品瓶中，加入18ml 5%的氯化鉀一乙醇溶液，即得待測樣品溶液。
[0026]D、檢測:在待測樣品溶液中滴加5滴1%的酚酞指示劑，用4%的氫氧化鈉溶液中和殘余酸，將濾紙搗成糊狀，仔細擦洗杯壁四周，中和至出現(xiàn)粉紅色。然后加入200ml沸水，立刻用氫氧化鈉標準溶液滴定，在接近終點時補加5滴1%的酚酞指示劑，繼續(xù)滴定至淡粉紅色即為終點。隨同樣品做空白試驗進行比對、計算。
[0027]實施例3
A、溶解:將待消解的硅鐵試樣0.0SOOg置于聚四氟乙烯消解瓶中，依次加入9ml濃硝酸、4ml氫氟酸，隨即將消解瓶密閉并輕輕搖動；試樣溶解后將消解瓶置于微波消解儀內，在65°C下加熱4min，然后將試樣溶液流水冷卻至25°C。
[0028]B、沉淀:待步驟A中的試樣溶液冷卻后，依次加入4ml 5%的尿素溶液、9ml 15%的氟化鉀溶液及2g硝酸鉀，密閉搖勻后，流水冷卻12min。
[0029]C、過濾:將步驟B中已冷卻的試樣溶液用定量濾紙過濾于聚四氟乙烯燒杯中，并用9ml 15%的氯化鉀溶液洗滌消解瓶及沉淀各兩次，將沉淀及濾紙移入聚四氟乙烯燒杯中，加入12ml 5%的氯化鉀一乙醇溶液，即得待測樣品溶液。
[0030]D、檢測:在待測樣品溶液中滴加5滴1%的酚酞指示劑，用4%的氫氧化鈉溶液中和殘余酸，將濾紙搗成糊狀，仔細擦洗杯壁四周，中和至出現(xiàn)粉紅色。然后加入200ml沸水，立刻用氫氧化鈉標準溶液滴定，在接近終點時補加5滴1%的酚酞指示劑，繼續(xù)滴定至淡粉紅色即為終點。隨同樣品做空白試驗進行比對、計算。
【權利要求】
1.一種快速準確、穩(wěn)定可靠的硅鐵試樣消解方法，其特征在于包括溶解、沉淀及過濾工序，具體包括: A、溶解:將待消解的硅鐵試樣0.080(T0.1200g置于塑料消解瓶中，依次加入擴IIml硝酸、4~6ML氫氟酸，隨即將消解瓶密閉；試樣溶解后將消解瓶置于加熱器內，在55飛5°C下加熱4~6min，然后將試樣溶液冷卻至2(T25°C ； B、沉淀:待步驟A中的試樣溶液冷卻后,依次加入4飛ml尿素溶液、9~llml氟化鉀溶液及2~3g硝酸鉀，密閉搖勻后，冷卻12~18min ； C、過濾:將步驟B中已冷卻的試樣溶液用濾材過濾于塑料樣品瓶中，并用擴IIml氯化鉀溶液洗滌消解瓶及沉淀，將沉淀及濾材移入塑料樣品瓶中，加入12^18ml氯化鉀一乙醇溶液，即得待測樣品溶液。
2.如權利要求1所述的快速準確、穩(wěn)定可靠的硅鐵試樣消解方法，其特征在于所述塑料消解瓶可以為聚乙烯瓶或聚四氟乙烯瓶中的任一種。
3.如權利要求1所述的快速準確、穩(wěn)定可靠的硅鐵試樣消解方法，其特征在于所述硝酸的密度為1.42g/ml，所述氫氟酸的密度為1.15g/ml。
4.如權利要求1所述的快速準確、穩(wěn)定可靠的硅鐵試樣消解方法，其特征在于所述加熱器可以為水浴鍋、電熱套、保溫箱或微波發(fā)生器中的任一種。
5.如權利要求1所述的快速準確、穩(wěn)定可靠的硅鐵試樣消解方法，其特征在于所述尿素溶液的濃度為5%，所述氟化鉀溶液的濃度為15%。
6.如權利要求1所述的快速準確、穩(wěn)定可靠的硅鐵試樣消解方法，其特征在于所述濾材為定量濾紙。
7.如權利要求1所述的快速準確、穩(wěn)定可靠的硅鐵試樣消解方法，其特征在于所述塑料樣品瓶為聚四氟乙烯瓶。
8.如權利要求1所述的快速準確、穩(wěn)定可靠的硅鐵試樣消解方法，其特征在于所述用氯化鉀溶液洗滌消解瓶及沉淀，指的是用氯化鉀溶液洗滌消解瓶及沉淀各2~4次。
9.如權利要求1所述的快速準確、穩(wěn)定可靠的硅鐵試樣消解方法，其特征在于所述氯化鉀溶液的濃度 為4飛％，所述氯化鉀一乙醇溶液的濃度為4飛％。
【文檔編號】G01N31/16GK103743617SQ201310716601
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月23日 優(yōu)先權日:2013年12月23日
【發(fā)明者】朵勇, 陳彬彬, 段璇, 蘇莉, 周字勇, 張炬 申請人:武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司