專利名稱：氣相色譜法一次進樣分析大氣中Ar+O₂、N₂、CH₄、CO₂、N₂O的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤礦安全、環(huán)保、空分制備等技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及氣相色譜法一次進樣分析大氣中 Ar+02、N2、CH4、CO2、N2O。
背景技術(shù)：
目前，采用氣相色譜法分析大氣中Ar+02、N2, CH4, CO2, N2O組分需二次以上進樣才能得到最終結(jié)果，這種方式不但造成數(shù)據(jù)精度誤差較大，而且也延長了樣品測量周期。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種有效降低數(shù)據(jù)精度誤差、縮短樣品測量周期的氣相色譜法一次進樣分析大氣中Ar+02、N2, CH4, CO2, N20。 為解決上述問題，本發(fā)明所述的氣相色譜法一次進樣分析大氣中Ar+02、N2, CH4,CO2, N2O,其特征在于首先將純度大于99. 999%的載氣以O(shè). 20、· 60MPa的輸出壓力通過凈化器，使凈化后的載氣純度大于99. 9999%或大于99. 99999% ;然后將所述凈化后的載氣以15 75ml/min的流量、在25飛(TC的溫度下通入氣相色譜儀內(nèi)已放置待測樣品的色譜柱I中，在25 250 V的溫度下經(jīng)吸附脫附作用后，所述待測樣品中的Ar+02、N2、CH4XO2^N2O進入電子俘獲檢測器(EOT)在9(T350°C的溫度下檢測C02、N2O,并由所述電子俘獲檢測器(EOT)將檢測到的數(shù)據(jù)輸入至所述氣相色譜儀中的色譜工作站；同時所述載氣與所述待測樣品中的Ar+02、N2, CH4, CO2, N2O共同進入氣相色譜儀內(nèi)的色譜柱II，在25 250°C的溫度下經(jīng)吸附脫附作用后，所述待測樣品中的Ar+02、N2, CH4, CO2, N2O依次進入熱導(dǎo)池檢測器(T⑶)、氫火焰離子化檢測器(FID)在9(T350°C的溫度下檢測Ar+02、N2, CH4，并由所述熱導(dǎo)池檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)將檢測到的數(shù)據(jù)輸入至所述氣相色譜儀中的色譜工作站，即可得到分析結(jié)果色譜圖。所述載氣為He、Ne、Ar、H2中的任意一種。所述凈化器是指由三支串聯(lián)且內(nèi)徑均為3(T45 mm、長度均為250 450 mm的內(nèi)裝分子篩、變色硅膠和脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器組成；所述內(nèi)裝變色硅膠的容器的一端與所述內(nèi)裝分子篩的容器相連，其另一端則與所述內(nèi)裝脫氧-脫烴填料-脫碳氧化物的容器相連；所述內(nèi)裝分子篩的容器與所述載氣相通；所述內(nèi)裝脫氧-脫烴-脫碳氧化物填
料的容器中脫氧、脫烴、脫碳氧化物的容積比為1:1:1，并與所述色譜柱I、色譜柱Π相通。所述內(nèi)裝分子篩的容器內(nèi)充填4A分子篩和5A分子篩，且4A分子篩、5A分子篩的容積比為1:1。所述脫氧填料是指脫氧催化劑。所述脫烴填料是指脫烴催化劑。所述脫碳氧化物是指二氧化碳凈化催化劑。
所述色譜柱I是指內(nèi)徑為I 5mm、柱長為2 8m且內(nèi)填Porapak、Chromosorb、⑶X多孔高聚物小球不銹鋼管，或內(nèi)徑為O. 25 O. 53mm、柱長為3(T90m的PLOT Q石英毛細管。所述色譜柱II是指內(nèi)徑為f 5rnm、柱長為2 8m且內(nèi)填分子篩的不銹鋼管，或內(nèi)徑
為O. 25 O. 53mm、柱長為3(T90m的PLOT MS石英毛細管；其中分子篩為4A、5A、13X碳分子篩中的一種。本發(fā)明與現(xiàn)有技 術(shù)相比具有以下優(yōu)點
I、在本發(fā)明中采用二根裝有多孔高聚物小球和分子篩的填充柱或石英毛細管柱(色譜柱I、色譜柱II )將氣相色譜儀內(nèi)安裝的電子俘獲檢測器(ECD)、熱導(dǎo)池檢測器(TCD)和氫火焰離子化檢測器(FID)共同串聯(lián)使用，因此，可以實現(xiàn)一次進樣分析的目的，從而有效地降低數(shù)據(jù)精度誤差，同時也縮短了樣品測量周期。2、由于在現(xiàn)有技術(shù)中需要二次以上進樣，雙倍以上時間，因此在電子俘獲檢測器(E⑶)、熱導(dǎo)池檢測器(IOD)和氫火焰離子化檢測器(FID)將分別獲得三張色譜圖；而本發(fā)明僅需一次進樣，就可得到一張完整的分析結(jié)果色譜圖，其分析時間僅為現(xiàn)有技術(shù)的二分之一(參見圖2 7)。同時，數(shù)據(jù)精度也得到了有效提高(參見表I)。表I :采用本發(fā)明方法測定的標準氣和鋼瓶空氣的Ar+02、N2, CH4, CO2, N2O組分數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.氣相色譜法一次進樣分析大氣中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于首先將純度大于99. 999%的載氣以O(shè). 2 0.60MPa的輸出壓力通過凈化器，使凈化后的載氣純度大于99. 9999%或大于99. 99999% ;然后將所述凈化后的載氣以15 75ml/min的流量、在25 50°C的溫度下通入氣相色譜儀內(nèi)已放置待測樣品的色譜柱I中，在25 250°C的溫度下經(jīng)吸附脫附作用后，所述待測樣品中的Ar+02、N2, CH4, CO2, N2O進入電子俘獲檢測器在9(T350°C的溫度下檢測C02、N2O,并由所述電子俘獲檢測器將檢測到的數(shù)據(jù)輸入至所述氣相色譜儀中的色譜工作站；同時所述載氣與所述待測樣品中的Ar+02、N2, CH4, CO2, N2O共同進入氣相色譜儀內(nèi)的色譜柱II，在25 250°C的溫度下經(jīng)吸附脫附作用后，所述待測樣品中的Ar+02、N2、CH4、C02、N20依次進入熱導(dǎo)池檢測器、氫火焰離子化檢測器在9(T350°C的溫度下檢測Ar+02、N2、CH4，并由所述熱導(dǎo)池檢測器、氫火焰離子化檢測器將檢測到的數(shù)據(jù)輸入至所述氣相色譜儀中的色譜工作站，即可得到分析結(jié)果色譜圖。
2.如權(quán)利要求1所述的氣相色譜法一次進樣分析大氣中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述載氣為He、Ne、Ar、H2中的任意一種。
3.如權(quán)利要求1所述的氣相色譜法一次進樣分析大氣中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述凈化器是指由三支串聯(lián)且內(nèi)徑均為3(T45mm、長度均為25(T450mm的內(nèi)裝分子篩、變色硅膠和脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器組成；所述內(nèi)裝變色硅膠的容器的一端與所述內(nèi)裝分子篩的容器相連，其另一端則與所述內(nèi)裝脫氧-脫烴填料-脫碳氧化物的容器相連；所述內(nèi)裝分子篩的容器與所述載氣相通；所述內(nèi)裝脫氧-脫烴-脫碳氧化物填料的容器中脫氧、脫烴、脫碳氧化物的容積比為I :1 :1，并與所述色譜柱I、色譜柱Π相通。
4.如權(quán)利要求3所述的氣相色譜法一次進樣分析大氣中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述內(nèi)裝分子篩的容器內(nèi)充填4A分子篩和5A分子篩，且4A分子篩、5A分子篩的容積比為1 :1。
5.如權(quán)利要求3所述的氣相色譜法一次進樣分析大氣中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述脫氧填料是指脫氧催化劑。
6.如權(quán)利要求3所述的氣相色譜法一次進樣分析大氣中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述脫烴填料是指脫烴催化劑。
7.如權(quán)利要求3所述的氣相色譜法一次進樣分析大氣中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述脫碳氧化物是指二氧化碳凈化催化劑。
8.如權(quán)利要求1所述的氣相色譜法一次進樣分析大氣中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述色譜柱I是指內(nèi)徑為l 5mm、柱長為2 8m且內(nèi)填Porapak、Chromosorb>⑶X多孔高聚物小球不銹鋼管，或內(nèi)徑為O. 25 O. 53mm、柱長為3(T90m的PLOT Q石英毛細管。
9.如權(quán)利要求1所述的氣相色譜法一次進樣分析大氣中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述色譜柱II是指內(nèi)徑為f5mm、柱長為2 8m且內(nèi)填分子篩的不銹鋼管，或內(nèi)徑為.O.25 O. 53mm、柱長為3(T90m的PLOT MS石英毛細管；其中分子篩為4A、5A、13X碳分子篩中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣相色譜法一次進樣分析大氣中Ar+O2、N2、CH4、CO2、N2O，該方法首先將純度大于99.999%的載氣通過凈化器，使凈化后的載氣純度大于99.9999%或大于99.99999%；然后將凈化后的載氣通入氣相色譜儀內(nèi)已放置待測樣品的色譜柱中，經(jīng)吸附脫附作用后進入電子俘獲檢測器，并由電子俘獲檢測器將檢測到的數(shù)據(jù)輸入至氣相色譜儀中的色譜工作站；同時載氣與待測樣品中的Ar+O2、N2、CH4、CO2、N2O共同進入氣相色譜儀內(nèi)的色譜柱，經(jīng)吸附脫附作用后依次進入熱導(dǎo)池檢測器、氫火焰離子化檢測器檢測，并由熱導(dǎo)池檢測器、氫火焰離子化檢測器將檢測到的數(shù)據(jù)輸入至色譜工作站，即可得到分析結(jié)果色譜圖。本發(fā)明簡單、易操作，可有效降低數(shù)據(jù)精度誤差，縮短樣品測量周期。
文檔編號G01N30/02GK102879490SQ201210351408
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者潘旭 申請人:中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所蘭州油氣資源研究中心