專利名稱：一種測定酸液中游離酸濃度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及酸液中游離酸濃度的方法。
背景技術(shù)：
冷軋薄板生產(chǎn)過程中，要用酸液對連鑄坯表面進行酸洗，以除去表面的氧化鐵皮。酸液的游離酸濃度會對表面處理質(zhì)量產(chǎn)生一定影響，故快速、準確地測定酸液中總游離濃度對酸洗效果以及酸洗エ藝的研究和改進有很大的指導(dǎo)作用。目前測定酸液中游離濃度的多采用酸堿手工滴定法或電位滴定法。手工滴定操作繁瑣，耗時長。滴定時，隨著滴定過程中pH升高，酸液中的鐵離子易與堿及指示劑生成沉淀，干擾終點的判斷，同時新生成的沉淀消耗部分氫氧化鈉會導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，即使采用變色較早的甲基橙作為指示劑也會產(chǎn)生嚴重的系統(tǒng)誤差。如果直接在電位滴定上用氫氧化鈉標準溶液進行了滴定，滴定結(jié)果顯示了多個等當(dāng)點，而且每個等當(dāng)點突躍不大，需要人為分析判斷游離酸的等當(dāng)點，容易產(chǎn)生歧義和錯誤。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供ー種快速、準確測定酸液中游離酸濃度的方法，以消除鉄、鋁等離子水解對游離酸測定的影響。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供ー種快速、準確測定酸液中游離酸濃度的方法，該方法利用自動電位滴定儀對酸液中總酸度進行測定，為消除鉄、鋁等離子水解對游離酸測定的影響，以EDTA為掩蔽劑防止鐵、鋁等離子發(fā)生水解，避免自動電位滴定時游離酸的PH突躍被完全或部分掩蓋的缺陷，從而使等當(dāng)點突躍增大，増加了測量的準確度，并通過輸入的公式自動計算出分析結(jié)果，使操作時間從分析到計算出結(jié)果縮短至IOmin以內(nèi)，且本項目中的方法取樣量小，重現(xiàn)性好，分析結(jié)果準確，有效地減小了分析人員的勞動強度，解放了勞動生產(chǎn)力。其特征在于，包括以下步驟步驟I、移取適量的待測酸液，在自動電位滴定儀上用氫氧化鈉標準溶液預(yù)滴定待測酸液中游離酸濃度范圍；步驟2、另移取一份待測酸液，加入蒸餾水稀釋或不用稀釋，使待測酸液中游離酸濃度與氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度相當(dāng)，得到待滴定酸液；步驟3、在待滴定酸液中加入EDTA鈉鹽溶液，使待滴定酸液中易水解金屬離子被完全絡(luò)合；步驟4、在自動電位滴定儀上用氫氧化鈉標準滴定溶液自動滴定,并通過計算出待滴定酸液中游離酸的濃度C(SWig);公式⑴中，Vig為待滴定的酸液體積，c(Na0H)為氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度、v(Naffl)為氫氧化鈉標準滴定溶液的滴定體積；步驟5、重復(fù)步驟2 4，得到的ー個以上的待滴定酸液的游離酸濃度，取游離酸濃度的平均值，再乘上稀釋比例系數(shù)，即得出待測酸液的游離酸濃度。優(yōu)選的，所述加入EDTA鈉鹽溶液中EDTA的摩爾質(zhì)量與待滴定酸液中的易水解金屬離子摩爾質(zhì)量相當(dāng)。優(yōu)化的，在所述步驟4中，將公式(I)輸入自動電位滴定儀，由自動電位滴定儀自動計算及顯示待滴定酸液游離酸的濃度C(SWig)。更加優(yōu)化的，將取平均值和乘稀釋比例系數(shù)運算輸入自動電位滴定儀，由自動電位滴定儀自動計算及顯示待測酸液的游離酸濃度。本發(fā)明的有益效果在干EDTA鈉鹽試劑的存在，有效地絡(luò)合了酸液中的水解金屬離子，避免自動電位滴定 時游離酸的PH突躍被完全或部分掩蓋，且無氫氧化鐵沉淀吸附酸液中的氫離子的缺陷，使等當(dāng)點突躍増大，増加了測量的準確度。游離酸pH突躍明顯，使能夠在自動電位滴定儀上輸入計算公式，自動計算出分析結(jié)果，準確、快速。下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明的技術(shù)方案作進ー步具體說明。
具體實施例方式(I)移取I IOmL的酸液，加入適量蒸餾水，在自動電位滴定儀上，用一定濃度的氫氧化鈉標準溶液預(yù)滴定，確定待測酸液中游離酸濃度的大概范圍。(2)另移取一份待測酸液，加入蒸餾水稀釋或不用稀釋，使待測酸液中游離酸濃度與氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度相當(dāng)，得到待滴定酸液。(3)在待滴定酸液中加入EDTA納鹽溶液,使待滴定酸液中易水解金屬尚子被完全絡(luò)合；EDTA鈉鹽溶液的加入量應(yīng)略為過量，使掩蔽完全且不能干擾測定，為易水解金屬的
I.05 I. 5 倍。(4)在自動電位滴定儀上輸入し傭胃_= <Na0H)v (Να0Η)公式⑴和平均值、稀
酸
釋系數(shù)計算公式；用氫氧化鈉標準滴定溶液自動滴定計算出待滴定酸液的游離酸濃度C(#
離酸)。(5)重復(fù)步驟(2) (4)，得到的兩個或兩個以上的待滴定酸液的游離酸濃度，自動電位滴定儀自動計算待滴定酸液游離酸濃度的平均值，再乘上酸液的稀釋比例系數(shù)，即得出待測酸液的游離酸濃度。實施例I預(yù)標定計算電鍍液中游離酸的濃度約含鹽酸12mol/L。配制O. lmol/L NaOH標準溶液，使用鄰苯ニ甲酸氫鉀基準試劑進行標定，得到此NaOH標準滴定溶液的濃度為C(_) = O. 1042mol/L。稱取約3. 72gEDTA-Na于500mL的燒杯中，加約300mL水，低溫加熱，全部溶解后冷卻至室溫，稀釋至IOOOmL,得到濃度為O. 01mol/L的EDTA溶液。分取10. OOmL電鍍液于IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度。再取稀釋后的電鍍液
10.OOmL于IOOmL容量瓶中，用水再稀釋至刻度。取再稀釋后的溶液10. OOmL兩份，分別放入IOOmL燒杯中。分別的，在兩個IOOmL燒杯中加入5mL濃度為0. 01mol/L的EDTA溶液、蒸餾水40mL，放入攪拌磁子，將電極浸入溶液中。用O. 1042mol/L的NaOH標準滴定溶液自動進行電位滴定，從滴定圖上可見兩次滴定消耗的NaOH標準滴定溶液體積分別為11. 860mL和
11.740mL，平均值為11. 800mL，通過編輯輸入的計算公式計算，顯示得出酸液游離酸的濃度為 12.2956mol/L。實施例2預(yù)標定計算銅電解液中游離硫酸的濃度約為2mol/L。配制O. lmol/L NaOH標準溶液，使用鄰苯ニ甲酸氫鉀基準試劑進行標定，得到此NaOH標準滴定溶液的濃度為C(_) = O. 1242mol/L。稱取約18. 6IgEDTA-Na于IOOmL的燒杯中，加約40mL水，低溫加熱，全部溶解后冷卻至室溫，稀釋至IOOmL,得到濃度為O. 5mol/L的EDTA溶液。
分取5. OOmL電鍍液于IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度。取稀釋后的溶液10. OOmL兩份，分別放入IOOmL燒杯中。分別的,在兩個IOOmL燒杯中加入15mL濃度為O. 5mol/L的EDTA溶液、蒸餾水30mL，放入攪拌磁子，將電極浸入溶液中。用O. 1242mol/L的NaOH標準滴定溶液自動進行電位滴定，從滴定圖上可見兩次滴定消耗的NaOH標準滴定溶液體積分別為17. 745mL和17. 735mL，平均值為17. 740mL，通過編輯的計算公式自動計算，顯示得出酸液游離酸的濃度為2. 2033mol/L。實施例3預(yù)標定計算汽車板酸洗液中游離酸的濃度約為O. lmol/L。配制O. lmol/L NaOH標準溶液，使用鄰苯ニ甲酸氫鉀基準試劑進行標定，得到此NaOH標準滴定溶液的濃度為C(_) = 0. 1149mol/L。稱取約3. 72gEDTA-Na于500mL的燒杯中，加約300mL水，低溫加熱，全部溶解后冷卻至室溫，稀釋至IOOOmL,得到濃度約為0. 01mol/L的EDTA溶液。分取2. OOmL電鍍液兩份分別于IOOmL燒杯中，分別的，在兩個IOOmL燒杯中加入ImLO. Olmol/LEDTA溶液、蒸餾水60mL，放入攪拌磁子，將電極浸入溶液中。用0. 1149mol/L的NaOH標準滴定溶液自動進行電位滴定，從滴定圖上可見兩次滴定消耗的NaOH標準滴定溶液體積分別為I. 727mL和I. 735mL，通過編輯的計算公式自動計算得出酸液游離酸的濃度為 0. 0994mol/Lo最后所應(yīng)說明的是，以上具體實施方式
僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種測定酸液中游離酸濃度的方法，其特征在于包括以下步驟 步驟I、移取適量的待測酸液，在自動電位滴定儀上用氫氧化鈉標準溶液預(yù)滴定待測酸液中游離酸濃度范圍； 步驟2、另移取一份待測酸液，加入蒸餾水稀釋或不用稀釋，使待測酸液中游離酸濃度與氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度相當(dāng)，得到待滴定酸液； 步驟3、在待滴定酸液中加入EDTA鈉鹽溶液，使待滴定酸液中易水解金屬離子被完全絡(luò)合； 步驟4、在自動電位滴定儀上用氫氧化鈉標準滴定溶液自動滴定，并通過 C (游離酸)—(NaOH)_(NaOH)公式(丄) vSl 計算出待滴定酸液中游離酸的濃度C(#iSig);公式(I)中，Vig為待滴定的酸液體積，c(Na0H)為氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度、v(Naffl)為氫氧化鈉標準滴定溶液的滴定體積； 步驟5、重復(fù)步驟2 4，得到的ー個以上的待滴定酸液的游離酸濃度，取游離酸濃度的平均值，再乘上稀釋比例系數(shù)，即得出待測酸液的游離酸濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測定酸液中游離酸濃度的方法，其特征在于，所述加入EDTA鈉鹽溶液中EDTA的摩爾質(zhì)量與待滴定酸液中的易水解金屬離子摩爾質(zhì)量相當(dāng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的測定酸液中游離酸濃度的方法，其特征在于，在所述步驟4中,將公式(I)輸入自動電位滴定儀，由自動電位滴定儀自動計算及顯示待滴定酸液游離酸的濃度C(游離酸)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的測定酸液中游離酸濃度的方法，其特征在于，在所述步驟5中，將取平均值和乘稀釋比例系數(shù)運算輸入自動電位滴定儀，由自動電位滴定儀自動計算及顯示待測酸液的游離酸濃度。
全文摘要
本發(fā)明提供一種快速、準確測定酸液中游離酸濃度的方法，該方法利用自動電位滴定儀對酸液中總酸度進行測定，為消除鐵、鋁等離子水解對游離酸測定的影響，以EDTA為掩蔽劑防止鐵、鋁等離子發(fā)生水解，避免自動電位滴定時游離酸的pH突躍被完全或部分掩蓋的缺陷，從而使等當(dāng)點突躍增大，增加了測量的準確度，并通過輸入的公式自動計算出分析結(jié)果，使操作時間從分析到計算出結(jié)果縮短至10min以內(nèi)，且本項目中的方法取樣量小，重現(xiàn)性好，分析結(jié)果準確，有效地減小了分析人員的勞動強度，解放了勞動生產(chǎn)力。
文檔編號G01N27/42GK102680555SQ20121009268
公開日2012年9月19日 申請日期2012年3月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月31日
發(fā)明者吳秀云, 周鄭, 夏念平, 張穗忠, 文斌, 朱纓, 趙希文, 邵梅, 聞向東 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司