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一種快速測定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法

文檔序號:5942346閱讀:566來源:國知局
專利名稱:一種快速測定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于分析化學領(lǐng)域,提供了一種快速測定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法。
背景技術(shù)
甲基肼是重要的有機合成中間體,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、宇航燃料等領(lǐng)域。 在甲基肼的合成過程中常常伴有未反應(yīng)的原料水合肼、甲醇,副產(chǎn)物氨、對二甲肼以及三甲基肼的出現(xiàn),這些雜質(zhì)含量的高低在很大程度上影響著甲基肼的質(zhì)量。因此,對甲基肼中的各種雜質(zhì)進行定量分析,將會為生產(chǎn)提供準確的分析數(shù)據(jù),從而有利于更好地調(diào)整操控條件,改進生產(chǎn)工藝,使甲基肼的質(zhì)量得到更進一步的提高。目前,關(guān)于甲基肼純度的分析方法僅僅對甲基肼的含量測定進行了規(guī)定,并未對其中的雜質(zhì)含量測定進行說明,并且該方法采用常規(guī)的化學分析法,操作復(fù)雜且耗費時間長,對工業(yè)化的指導(dǎo)意義不大。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有的甲基肼的分析方法只能測定出甲基肼的含量,無法對甲基肼中各種雜質(zhì)含量進行測定的技術(shù)問題,本發(fā)明的目的是要提供一種快速測定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法,為甲基肼工業(yè)化生產(chǎn)提供及時、有效的參考數(shù)據(jù)。為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種快速測定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法,其特殊之處在于包括以下步驟I]進樣將已知體積的待測甲基肼樣品經(jīng)過分流/不分流進樣口推進入氣化室, 進樣口溫度為250°C,分流比為25 : I ;2]氣化待測甲基肼樣品經(jīng)過氣化得到待測氣體,以惰性氣體為載氣,待測氣體進入毛細管柱,所述毛細管柱的柱長為60m,柱內(nèi)徑O. 32vmm,柱膜厚度為5μπι ;3]分離待測氣體在毛細管柱中的運行速度為3_5ml/min,毛細管柱的初始溫度為60 °C -80 °C,在初始溫度下保持9min,以20°C /min的速度將初始溫度升溫至 140。。-160。。,在 140。。_160°C時恒溫 2min ;4]檢測按照不同組分對毛細管柱吸附能力大小的不同,按照先后順序依次進入熱導(dǎo)檢測器輸出色譜圖其中熱導(dǎo)檢測器的工作溫度為250°C -300°C ;5]通過面積歸一化法計算得出各個雜質(zhì)的含量。上述毛細管柱的初始溫度為70°C。上述毛細管柱的初始溫度最終升溫至150°C。上述熱導(dǎo)檢測器的工作溫度為270°C。上述待測氣體在毛細管柱中的運行速度為3ml/min。本發(fā)明所具有的優(yōu)點I、本發(fā)明涉及一種甲基肼中雜質(zhì)含量的測定新方法,該方法無需進行樣品處理, 直接進樣,操作簡單、快速,結(jié)果準確,克服了傳統(tǒng)檢測方法時間長、操作復(fù)雜等缺點,適用于工業(yè)化生產(chǎn)中甲基肼質(zhì)量的控制分析。2、采用本發(fā)明的方法檢測甲基肼中的雜質(zhì)含量,簡單、快速,且測定結(jié)果準確,相對誤差小于5%。


圖I是實施例I中甲基肼樣品的氣相色譜圖。圖2是實施例2中甲基肼樣品的氣相色譜圖。圖3是實施例3中甲基肼樣品的氣相色譜圖。
具體實施例方式實施例I①儀器氣相色譜儀配有熱導(dǎo)檢測器,采用分流/不分流進樣口,毛細管柱為 60mX O. 32mmX 5 μ m。②測試條件手動進樣;進樣量為I μ L ;柱箱溫度60°C、后進樣口溫度為250°C、 后檢測器溫度為250°C ;分流比為25 I ;柱溫60°C保持9分鐘,以20°C /min程序升溫至 150°C,恒溫2min ;色譜柱流量為3ml/min ;載氣為高純氦氣。③采用面積百分比法對甲基肼樣品I進行氣相檢測。色譜圖如圖I所示,結(jié)果如表I所示,各組分與保留時間見表I。表I
組分氨水甲胺甲醇水合肼甲基肼三甲基肼保留時間2. Imin2.3min2.5min2.6min4 · I min4.8mm6.5min實施例2利用氣相色譜快速測定甲基肼中雜質(zhì)的含量,包括以下步驟①儀器氣相色譜儀配有熱導(dǎo)檢測器;進樣口為分流/不分流進樣口 ;毛細管柱長 60m、內(nèi)徑O. 32mm、膜厚度5 μ m。②測試條件手動進樣;進樣量為I μ L ;柱箱溫度70°C、后進樣口溫度為250°C、 后檢測器溫度為270°C ;分流比為25 I ;柱溫70°C保持9分鐘,以20°C /min程序升溫至 150°C,恒溫2min ;色譜柱流量為3ml/min ;載氣為高純氦氣。③采用面積百分比法對其中的雜質(zhì)進行定量分析。經(jīng)色譜柱分離的甲基肼樣品色譜圖如圖2所示,結(jié)果如表2所示。表 2
組分氨水甲胺甲醇水合肼甲基肼三甲基肼
權(quán)利要求
1.一種快速測定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法,其特征在于包括以下步驟1]進樣將已知體積的待測甲基肼樣品經(jīng)過分流/不分流進樣口推進入氣化室,進樣口溫度為250°c,分流比為25 : I ;2]氣化待測甲基肼樣品經(jīng)過氣化得到待測氣體,以惰性氣體為載氣,待測氣體進入毛細管柱,所述毛細管柱的柱長為60m,柱內(nèi)徑O. 32vmm,柱膜厚度為5μπι ;3]分離待測氣體在毛細管柱中的運行速度為3-5ml/min,毛細管柱的初始溫度為 600C _80°C,在初始溫度下保持9min,以20°C /min的速度將初始溫度升溫至140°C _160°C, 在 140。。_160°C時恒溫 2min ;4]檢測按照不同組分對毛細管柱吸附能力大小的不同,按照先后順序依次進入熱導(dǎo)檢測器輸出色譜圖其中熱導(dǎo)檢測器的工作溫度為250°C -300°C ;5]通過面積歸一化法計算得出各個雜質(zhì)的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速測定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法,其特征在于所述毛細管柱的初始溫度為70°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速測定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法,其特征在于將毛細管柱的初始溫度最終升溫至150°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速測定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法,其特征在于熱導(dǎo)檢測器的工作溫度為270°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的快速測定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法,其特征在于待測氣體在毛細管柱中的運行速度為3ml/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種快速測定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法,包括進樣、氣化、分離、檢測、計算雜質(zhì)含量等步驟。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的甲基肼的分析方法只能測定出甲基肼的含量,無法對甲基肼中各種雜質(zhì)含量進行測定的技術(shù)問題,使甲基肼中的雜質(zhì)含量的檢測簡單、快速,且測定結(jié)果準確,相對誤差小于5%,適用于工業(yè)化生產(chǎn)中甲基肼質(zhì)量的控制分析。
文檔編號G01N30/88GK102608242SQ20121003677
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月17日
發(fā)明者何宇, 劉麗, 吉卉, 姚中東, 張慧, 李軍平, 李軍鋒, 李承柱, 楊玲, 王衛(wèi)國, 王龍龍, 田建軍, 白海龍, 羅斌, 蘇雪春, 許東興, 許峰, 郭友, 閆小寧, 陳衛(wèi)民, 陳帥, 馬翔 申請人:西安航潔化工科技有限責任公司
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