專利名稱：農(nóng)藥中治螟磷的定量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥中有害物質(zhì)的測定，具體地說，涉及農(nóng)藥中治螟磷的定量檢測方法。
背景技術(shù)：
毒死蜱是一種高效、廣譜、低殘留和低抗藥性，具有觸殺作用、內(nèi)吸作用和熏蒸作用的有機(jī)磷殺蟲劑。治螟磷屬于高毒農(nóng)藥，國家明令禁止在蔬菜、瓜果等無公害產(chǎn)品生產(chǎn)中使用，而在毒死蜱生產(chǎn)過程中不可避免有少量的有害物質(zhì)治螟磷的產(chǎn)生。為確保有害物質(zhì)不對農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)生不良的影響，應(yīng)嚴(yán)格控制治螟磷的在毒死蜱中的含量，現(xiàn)階段很多毒死蜱生產(chǎn)廠家對治螟磷的含量沒有控制指標(biāo)，主要是由于缺乏一種簡單精準(zhǔn)的分析檢驗方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種快速、準(zhǔn)確地測定農(nóng)藥中治螟磷含量的方法。為了實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明的一種農(nóng)藥中治螟磷的定量檢測方法，其是采用以 5% 0V-101為固定液的不銹鋼管色譜柱，以鄰苯二甲酸二異丁酯為內(nèi)標(biāo)物，進(jìn)行氣相色譜定量檢測。前述的定量檢測方法，包括以下步驟1)內(nèi)標(biāo)溶液的配制稱取鄰苯二甲酸二異丁酯0. 5g于50ml容量瓶中，加適量丙酮溶解，并用丙酮稀釋至刻度，搖勻即得；2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取0. Olg治螟磷的標(biāo)準(zhǔn)品于IOml容量瓶中，加入5ml步驟1)中配制的內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻即得；3)樣品溶液的配制稱取1. Og農(nóng)藥樣品于IOml容量瓶中，加入5ml步驟1) 中配制的內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻即得；4)氣相色譜檢測分別對步驟幻和步驟幻中配制的溶液進(jìn)行氣相色譜檢測，檢測次數(shù)為η，η為> 1的整數(shù)。其中，色譜條件為色譜柱5 % 0V-101 ；柱溫185-210 °C ；氣化室溫度 230-2500C ；檢測器溫度230-250°C ；以氮氣30ml/min作為載氣，以氫氣30ml/min作為燃?xì)?，以空?00ml/min作為助燃?xì)?；進(jìn)樣體積0. 2μ 1 ；治螟磷保留時間％iin，內(nèi)標(biāo)物保留時間:3min ；最后，將檢測結(jié)果代入式(1)，計算得到農(nóng)藥樣品中治螟磷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)
權(quán)利要求
1.農(nóng)藥中治螟磷的定量檢測方法，其特征在于，采用以5%0V-101為固定液的不銹鋼管色譜柱，氫火焰離子化檢測器，以鄰苯二甲酸二異丁酯為內(nèi)標(biāo)物，進(jìn)行氣相色譜定量檢測。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，包括步驟1)內(nèi)標(biāo)溶液的配制稱取鄰苯二甲酸二異丁酯0.5g于50ml容量瓶中，加適量丙酮溶解，并用丙酮稀釋至刻度，搖勻即得；2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取0.Olg治螟磷的標(biāo)準(zhǔn)品于IOml容量瓶中，加入5ml步驟1)中配制的內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻即得；3)樣品溶液的配制稱取1.Og農(nóng)藥樣品于IOml容量瓶中，加入5ml步驟1)中配制的內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻即得；4)氣相色譜檢測分別對步驟幻和步驟幻中配制的溶液進(jìn)行氣相色譜檢測，檢測次數(shù)為η，η為彡1的整數(shù)；色譜條件為色譜柱5% 0V-101 ；柱溫185-210°C ；氣化室溫度 230-2500C ；檢測器溫度230-250°C ；以氮氣30ml/min作為載氣，以氫氣30ml/min作為燃?xì)?，以空?00ml/min作為助燃?xì)猓贿M(jìn)樣體積0. 2 μ 1 ；治螟磷保留時間％iin，內(nèi)標(biāo)物保留時間:3min ；最后，將檢測結(jié)果代入式(1)，計算得到農(nóng)藥樣品中治螟磷的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)
全文摘要
本發(fā)明提供了一種農(nóng)藥中治螟磷的定量檢測方法，其是采用以5％OV-101為固定液的不銹鋼管色譜柱，以鄰苯二甲酸二異丁酯為內(nèi)標(biāo)物，進(jìn)行氣相色譜定量檢測。本發(fā)明采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行氣相色譜檢測，受進(jìn)樣量重復(fù)性、色譜條件、環(huán)境溫度等因素的變化影響小，定量精密度高。檢測時，治螟磷及其有害物質(zhì)峰能夠完全從色譜柱中餾出，不影響下次測定。本發(fā)明方法測定速度快、精密度好、回收率高，可作為農(nóng)藥生產(chǎn)中有害物質(zhì)治螟磷含量控制的檢測方法。
文檔編號G01N30/02GK102565215SQ20111041256
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月12日
發(fā)明者凡威, 吳勇, 宮廷, 戴百雄, 熊傳宗, 秦金金, 羅斌 申請人:湖北犇星農(nóng)化有限責(zé)任公司