水中一碘乙腈的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了水中一碘乙腈的檢測(cè)方法，包括如下步驟：(1)終止消毒反應(yīng)，取一定量消毒后的水樣，加入終止劑，得到檢測(cè)水樣；(2)一碘乙腈的富集，調(diào)節(jié)待測(cè)水樣的pH范圍至4.5?5.5，再加入萃取劑對(duì)檢測(cè)水樣中一碘乙腈的萃取富集，靜置，取上層有機(jī)萃取溶劑，備用；(3)利用預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線做參照基準(zhǔn)，將有機(jī)萃取溶劑進(jìn)行GC/MS檢測(cè)得到色譜圖譜，計(jì)算一碘乙腈響應(yīng)峰面積即可知道其含量。本發(fā)明的檢測(cè)方法簡(jiǎn)單易于實(shí)現(xiàn)，能夠有效檢測(cè)出消毒后飲用水中的一碘乙腈含量，為飲用水安全性提供理論指導(dǎo)。
【專利說(shuō)明】
水中一砩乙腈的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)境檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及水中消毒副產(chǎn)物一碘乙腈的檢測(cè)和分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鵬代消毒副產(chǎn)物(1dinateddisinfect1n by-products，1do-DBPs)是飲用水消毒過(guò)程中新發(fā)現(xiàn)的未受控消毒副產(chǎn)物，其形成取決于原水中碘離子水平和消毒劑。天然水體中的碘離子濃度不高，高濃度的碘離子常來(lái)自工業(yè)污染和海水侵襲。目前，飲用水常用的消毒劑主要有4種，自由氯消毒、氯胺消毒法、臭氧消毒法和二氧化氯消毒。其中，氯胺消毒易形成1do-DBPs。出廠水中1do-DBPs含量在ng/L?yg/L水平，但毒性極大，其細(xì)胞毒性和遺傳毒性強(qiáng)于溴代和氯代DBPs。目前世界衛(wèi)生組織、美國(guó)環(huán)境保護(hù)局、歐洲聯(lián)盟和我國(guó)均未對(duì)飲用水中的1do-DBPs提出限量要求，然而大量研究結(jié)果表明其對(duì)人體健康造成的潛在風(fēng)險(xiǎn)可能更大。
[0003]鹵代乙腈(HANs)是一類含有機(jī)氮源水樣經(jīng)自由氯、氯胺等消毒過(guò)程后產(chǎn)生的新型含氮消毒副產(chǎn)物，盡管飲用水中HANs總含量大約占三鹵甲烷濃度的10%，但一些HANs的細(xì)胞毒性和基因毒性明顯高于常規(guī)三鹵甲烷和鹵乙酸。當(dāng)原水中含碘離子時(shí)，則可能會(huì)形成碘乙腈(ICAN)，對(duì)CHO細(xì)胞的毒性研究表明，碘乙腈毒性要強(qiáng)于碘乙酸外所有碘代酸和碘代三鹵甲烷，比MX強(qiáng)83倍;碘乙腈與溴乙腈毒性相當(dāng)，比氯乙腈強(qiáng)2倍，但弱于受控的二溴乙月青。
[0004]目前國(guó)內(nèi)外未見(jiàn)有報(bào)道關(guān)于碘代乙腈的測(cè)定方法，對(duì)碘乙腈的測(cè)定主要是參考其他鹵代鹵代乙腈化合物的測(cè)定方法，一般采用直接的液液萃取(LLE)方式來(lái)富集水樣中的ICAN，然而飲用水中的ICAN處于yg/L級(jí)，分析其濃度時(shí)相比較含碳消毒副產(chǎn)物，常因富集水樣量少以及ICAN本身不穩(wěn)定而導(dǎo)致其回收率低，此外，采用何種萃取劑萃取ICAN最優(yōu)，不同萃取時(shí)間以及存在不同消毒劑終止劑時(shí)對(duì)ICAN的穩(wěn)定性影響如何，此前未見(jiàn)有類似的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供水中一碘乙腈的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法簡(jiǎn)單易于實(shí)現(xiàn)，能夠有效檢測(cè)出消毒后飲用水中的一碘乙腈含量，為飲用水安全性提供理論指導(dǎo)，同時(shí)為相關(guān)水樣檢測(cè)，制定環(huán)境污染物控制標(biāo)準(zhǔn)和水廠改進(jìn)凈水工藝提供參考依據(jù)和理論支持。
[0006]本發(fā)明技術(shù)方案如下:
[0007]水中一碘乙腈的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0008](I)終止消毒反應(yīng):取一定量消毒后的飲用水樣，加入終止劑來(lái)降低飲用水樣中的氧化劑的影響，終止劑的加入量為起始消毒劑濃度的1.5?2倍，終止消毒反應(yīng)后立即進(jìn)行下一步富集檢測(cè)水樣；
[0009](2)—碘乙腈的富集:采用H2S04、Na0H及相應(yīng)的緩沖溶液來(lái)調(diào)節(jié)檢測(cè)水樣的pH范圍至4.0-5.0，再加入萃取劑對(duì)檢測(cè)水樣中一碘乙腈的萃取富集，檢測(cè)水樣與萃取劑的體積比為100:4?10;振蕩攪拌萃取，靜置，取上層有機(jī)萃取溶劑，備用；
[0010](3)—碘乙腈的含量檢測(cè):利用預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線做參照基準(zhǔn)，將有機(jī)萃取溶劑進(jìn)行GC/MS檢測(cè)得到色譜圖譜，計(jì)算一碘乙腈響應(yīng)峰面積即可知道其含量。
[0011]本發(fā)明中標(biāo)準(zhǔn)曲線的預(yù)先建立:首先用超純水將含有一碘乙腈的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，制成10mg/L的儲(chǔ)備溶液;然后用超純水將儲(chǔ)備溶液稀釋成濃度為配制成6個(gè)不同質(zhì)量濃度水平(1、5、10、50、100和200yg/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，將所述標(biāo)準(zhǔn)使用溶液貯存在棕色容量瓶中，放置于冰箱4°C避光保存，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，使用硫酸將所述標(biāo)準(zhǔn)使用溶液的PH調(diào)節(jié)至4.0?5.0，采用第二步描述的一碘乙腈的富集方法對(duì)上述標(biāo)準(zhǔn)使用溶液進(jìn)行富集萃取。然后對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行GC/MS檢測(cè)得到色譜圖譜，得出峰面積后以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0012]作為技術(shù)方案的優(yōu)選，所述終止劑為抗壞血酸、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉和氯化銨中的任一種。其中較為優(yōu)的終止劑為亞硫酸鈉。
[0013]作為技術(shù)方案的優(yōu)選，所述萃取劑為甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和正己烷中任一種。其中較為優(yōu)的終止劑為甲基叔丁基醚。
[0014]作為技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中振蕩攪拌萃取的時(shí)間為5?15min。
[0015]作為技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中靜置10?30min。
[0016]作為技術(shù)方案的優(yōu)選，所述GC/MS檢測(cè)中進(jìn)樣量為2yL。
[0017]作為技術(shù)方案的優(yōu)選，所述GC/MS檢測(cè)中進(jìn)樣口溫度為130?150°C。
[0018]本發(fā)明終止劑的作用:消毒后的飲用水中殘余氯濃度范圍處于0.05-4.0mg/L之間，且在研究DBPs生成的試驗(yàn)水樣中會(huì)有較高的余氯，故需要添加還原性終止劑來(lái)消除具有較強(qiáng)氧化性的余氯從而避免余氯對(duì)ICAN穩(wěn)定性的影響。
[0019]本發(fā)明中控制檢測(cè)水樣的pH范圍在4.0-5.0，因?yàn)镮CAN在這個(gè)pH范圍內(nèi)保持最為穩(wěn)定。
[0020]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明先消除飲用水中消毒劑殘氯離的影響，然后采用液液萃取的預(yù)處理方式，建立高倍萃取方法，提高了 ICAN的回收率和富集倍數(shù)。避免了常規(guī)檢測(cè)方法中由于目標(biāo)物含量較低檢測(cè)不出來(lái)的情況，而實(shí)現(xiàn)了對(duì)消毒后飲用水中一碘乙腈含量的檢測(cè)，為飲用水消毒后安全性提供理論指導(dǎo)。同時(shí)為相關(guān)水樣檢測(cè)，制定環(huán)境污染物控制標(biāo)準(zhǔn)和水廠改進(jìn)凈水工藝提供參考依據(jù)和理論支持。
【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1為氯胺消毒實(shí)際樣品的ICAN色譜圖譜；
[0022]圖2為ICAN標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖普；
[0023]圖3為ICAN的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
[0024]圖4為ICAN總離子流色譜圖。
具體實(shí)施例
[0025]下面結(jié)合具體實(shí)例來(lái)對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限實(shí)施例表示的范圍。
[0026]實(shí)施例1
[0027]水中一碘乙腈的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0028](I)終止消毒反應(yīng):向含有一定量Ν0Μ(天然有機(jī)物，Natural organic matter)的配水中加入10yg/!碘離子，其中水樣的DOC為5.0mg/L，在pH 7.0條件下，采用氯胺消毒Id后，準(zhǔn)確移取10ml消毒后的飲用水樣，加入10mmol/L的亞硫酸鈉Iml來(lái)去除飲用水樣中的氧化劑的影響，終止反應(yīng)后立即檢測(cè)水樣；
[0029](2)—碘乙腈的富集，檢測(cè)水樣中添加20g無(wú)水硫酸鈉來(lái)調(diào)節(jié)pH至4.0-5.0，再加入4mL甲基叔丁基醚(MTBE)對(duì)檢測(cè)水樣中一碘乙腈的萃取富集，振蕩攪拌萃取5min，靜置1min，取上層有機(jī)萃取溶劑，備用；
[0030](3)—碘乙腈的含量檢測(cè)，將步驟(2)得到的有機(jī)萃取溶劑進(jìn)行GC/MS檢測(cè)，控制進(jìn)樣量為2yL，進(jìn)樣□溫度為140°C，檢測(cè)分別得到色譜圖譜，如色譜圖1和如質(zhì)譜圖譜2，根據(jù)已經(jīng)制備好的標(biāo)準(zhǔn)樣品圖譜，計(jì)算檢測(cè)水樣中一碘乙腈響應(yīng)峰面積即可知道其含量。檢測(cè)樣品中一碘乙腈含量為2.5yg/Lo
[0031]對(duì)待測(cè)水樣進(jìn)彳丁GC/MS檢測(cè)如，先制備標(biāo)準(zhǔn)樣品并進(jìn)彳丁檢測(cè)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:
[0032](I)混合標(biāo)準(zhǔn)液的配制:移取適量的ICAN儲(chǔ)備液標(biāo)準(zhǔn)品置1ml棕色容量瓶中，經(jīng)有機(jī)溶劑稀釋后得到濃度為10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)液。
[0033]校正標(biāo)準(zhǔn)液:混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用超純水稀釋，配制成6個(gè)不同質(zhì)量濃度水平(1、5、10、50、100和200yg/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖3所示。
[0034](2)ICAN標(biāo)準(zhǔn)液色譜圖:圖4為10yg/!的ICAN標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)GC/MS測(cè)定所得色譜圖，其出峰時(shí)間為8.34min。
[0035](3)檢測(cè)限和測(cè)定限的確定:在以上優(yōu)化條件下，ICAN在1-200yg//L的范圍內(nèi)線性關(guān)系較好(r>0.998)，方法回收率在85%-105.5%之間，檢出限在0.1yg/L以下；RSD低于10.0%。
[0036]實(shí)施例2
[0037]實(shí)際水樣消毒過(guò)程中一碘乙腈的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0038](I)本發(fā)明的待測(cè)水樣為某地表水，將待測(cè)水樣過(guò)0.45μπι濾膜后測(cè)定水樣的溶解性有機(jī)碳(DOC)，將得到的數(shù)值按3倍DOC計(jì)算氯胺的投加量。其中該地表水的DOC為2.5mg/L，氯胺的投加量具體為5.0mg/L。
[0039]終止消毒反應(yīng):向?yàn)V后水中加入200yg/L碘離子(本身水體含碘離子非常低，是我們?yōu)榱嗽囼?yàn)需求人為加入碘離子)，采用氯胺消毒Id后，準(zhǔn)確移取10mL消毒后的水樣，加入1mmo 1/L的亞硫酸鈉Iml來(lái)去除水樣中的消毒劑的影響，終止反應(yīng)后立即檢測(cè)水樣；
[0040](2) —碘乙腈的富集，檢測(cè)水樣中添加20g無(wú)水硫酸鈉來(lái)調(diào)節(jié)pH至4.0-5.0，再加入4mL MTBE對(duì)檢測(cè)水樣中一碘乙腈的萃取富集，振蕩攪拌萃取5min，靜置1min，取上層有機(jī)萃取溶劑，備用；
[0041](3)—碘乙腈的含量檢測(cè)，將步驟(2)得到的有機(jī)萃取溶劑進(jìn)行GC/MS檢測(cè)，控制進(jìn)樣量為2yL，進(jìn)樣口溫度為140°C，并根據(jù)實(shí)施例1的方法繪制得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算檢測(cè)水樣中一碘乙腈響應(yīng)峰面積即可知道其含量，一碘乙腈含量為3.0yg/L。
[0042]實(shí)施例3
[0043]本發(fā)明實(shí)施例選取的自來(lái)水為對(duì)象，將待測(cè)水樣過(guò)0.45μπι濾膜后測(cè)定水樣的溶解性有機(jī)碳(DOC)，實(shí)際水樣消毒過(guò)程中一碘乙腈的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0044](I)終止消毒反應(yīng):向水樣中加入lOOyg/L碘離子，采用氯胺消毒2h后，準(zhǔn)確移取10mL消毒后的水樣，加入1mmoI/L的亞硫酸鈉Iml來(lái)去除水樣中的消毒劑的影響，終止反應(yīng)后立即檢測(cè)水樣；
[0045](2)—碘乙腈的富集，檢測(cè)水樣中調(diào)節(jié)pH至4.0-5.0，添加20g無(wú)水硫酸鈉，再加入4mLMTBE對(duì)檢測(cè)水樣中一碘乙腈的萃取富集，振蕩攪拌萃取5min，靜置lOmin，取上層有機(jī)萃取溶劑，備用；
[0046](3)—碘乙腈的含量檢測(cè)，將步驟(2)得到的有機(jī)萃取溶劑進(jìn)行GC/MS檢測(cè)，控制進(jìn)樣量為2yL，進(jìn)樣口溫度為140°C，并根據(jù)實(shí)施例1的方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算檢測(cè)水樣中一碘乙腈響應(yīng)峰面積即可知道其含量，一碘乙腈含量為1.2yg/L。
[0047]實(shí)施例4
[0048]本發(fā)明實(shí)施例選取的消毒后的自來(lái)水為對(duì)象，將待測(cè)水樣過(guò)0.45μπι濾膜后測(cè)定水樣的溶解性有機(jī)碳(DOC)，水中一碘乙腈的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0049](I)終止消毒反應(yīng):準(zhǔn)確移取10mL消毒后的水樣，根據(jù)消毒劑的殘留量加入10mmol/L的亞硫酸鈉5ml來(lái)去除水樣中的消毒劑的影響，終止反應(yīng)后立即檢測(cè)水樣；
[0050](2)—碘乙腈的富集，檢測(cè)水樣中調(diào)節(jié)pH至4.0-5.0，添加18g無(wú)水硫酸鈉，再加入40mL MTBE對(duì)檢測(cè)水樣中一碘乙腈的萃取富集，振蕩攪拌萃取15min，靜置30min，取上層有機(jī)萃取溶劑，備用；
[0051](3)—碘乙腈的含量檢測(cè)，將步驟(2)得到的有機(jī)萃取溶劑進(jìn)行GC/MS檢測(cè)，控制進(jìn)樣量為2yL，進(jìn)樣口溫度為150°C，并根據(jù)實(shí)施例1的方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算檢測(cè)水樣中一碘乙腈響應(yīng)峰面積即可知道其含量，一碘乙腈含量為0.5yg/L。
[0052]實(shí)施例5
[0053]實(shí)際水樣消毒過(guò)程中一碘乙腈的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0054](I)終止消毒反應(yīng):本發(fā)明的待測(cè)水樣為某地表水，將待測(cè)水樣過(guò)0.45μπι濾膜后測(cè)定水樣的溶解性有機(jī)碳(DOC)。向?yàn)V后水中加入200yg/L碘離子(本身水體含碘離子非常低，為了試驗(yàn)需求及檢測(cè)需求而人為加入)，采用氯胺消毒7d后，準(zhǔn)確移取10mL消毒后的水樣，加入4mmol/L的硫代硫酸鈉2ml來(lái)去除水樣中的消毒劑的影響，終止反應(yīng)后立即檢測(cè)水樣；
[0055](2)—碘乙腈的富集，檢測(cè)水樣中添加18g無(wú)水硫酸鈉來(lái)調(diào)節(jié)pH至4.0-5.0，再加入1mL乙酸乙酯對(duì)檢測(cè)水樣中一碘乙腈的萃取富集，振蕩攪拌萃取1min，靜置20min，取上層有機(jī)萃取溶劑，備用；
[0056](3)—碘乙腈的含量檢測(cè)，將步驟(2)得到的有機(jī)萃取溶劑進(jìn)行GC/MS檢測(cè)，控制進(jìn)樣量為2yL，進(jìn)樣口溫度為130°C，并根據(jù)實(shí)施例1的方法繪制得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算檢測(cè)水樣中一碘乙腈響應(yīng)峰面積即可知道其含量，一碘乙腈含量為0.2yg/L。
[0057]實(shí)施例6
[0058]本發(fā)明實(shí)施例選取的某地表水為對(duì)象，將待測(cè)水樣過(guò)0.45μπι濾膜后測(cè)定水樣的溶解性有機(jī)碳(DOC)，水中一碘乙腈的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0059](I)終止消毒反應(yīng):向水樣中加入100yg/L碘離子(本身水體含碘離子非常低，為了試驗(yàn)需求及檢測(cè)需求而人為加入)，采用氯胺消毒4h后，準(zhǔn)確移取10mL消毒后的水樣，加入8mmol/L的氯化銨Iml來(lái)去除水樣中的消毒劑的影響，終止反應(yīng)后立即檢測(cè)水樣；[ΟΟ?Ο] (2)—碘乙腈的富集，檢測(cè)水樣中調(diào)節(jié)pH至4.0-5.0，添加22g無(wú)水硫酸鈉，再加入6mL正己烷對(duì)檢測(cè)水樣中一碘乙腈的萃取富集，振蕩攪拌萃取8min，靜置15min，取上層有機(jī)萃取溶劑，備用；
[0061](3)—碘乙腈的含量檢測(cè)，將步驟(2)得到的有機(jī)萃取溶劑進(jìn)行GC/MS檢測(cè)，控制進(jìn)樣量為2yL，進(jìn)樣口溫度為140°C，并根據(jù)實(shí)施例1的方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算檢測(cè)水樣中一碘乙腈響應(yīng)峰面積即可知道其含量，一碘乙腈含量為0.5yg/L。
[0062]實(shí)施例7
[0063]本發(fā)明實(shí)施例選取的消毒后的自來(lái)水為對(duì)象，將待測(cè)水樣過(guò)0.45μπι濾膜后測(cè)定水樣的溶解性有機(jī)碳(DOC)，水中一碘乙腈的檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0064](I)終止消毒反應(yīng):準(zhǔn)確移取10mL消毒后的水樣，根據(jù)消毒劑的殘留量加入10mmol/L的抗壞血酸1.2ml來(lái)去除水樣中的消毒劑的影響，終止反應(yīng)后立即檢測(cè)水樣；
[0065](2)—碘乙腈的富集，檢測(cè)水樣中調(diào)節(jié)pH至4.0-5.0，添加19g無(wú)水硫酸鈉，再加入1mL MTBE對(duì)檢測(cè)水樣中一碘乙腈的萃取富集，振蕩攪拌萃取15min，靜置30min，取上層有機(jī)萃取溶劑，備用；
[0066](3)—碘乙腈的含量檢測(cè)，將步驟(2)得到的有機(jī)萃取溶劑進(jìn)行GC/MS檢測(cè)，控制進(jìn)樣量為2yL，進(jìn)樣口溫度為150°C，并根據(jù)實(shí)施例1的方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算檢測(cè)水樣中一碘乙腈響應(yīng)峰面積即可知道其含量，一碘乙腈含量為0.4yg/L。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.水中一碘乙腈的檢測(cè)方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)終止消毒反應(yīng):取一定量消毒后的飲用水樣，加入終止劑來(lái)降低飲用水樣中的氧化劑的影響，終止劑的加入量為起始消毒劑濃度的1.5?2倍，終止消毒反應(yīng)后得到檢測(cè)水樣； (2)—碘乙腈的富集:調(diào)節(jié)檢測(cè)水樣的pH范圍至4.0-5.0，再加入萃取劑對(duì)檢測(cè)水樣中一碘乙腈的萃取富集，檢測(cè)水樣與萃取劑的體積比為100:4?10;振蕩攪拌萃取，靜置，取上層有機(jī)萃取溶劑，備用； (3)—碘乙腈的含量檢測(cè):利用預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線做參照基準(zhǔn)，將有機(jī)萃取溶劑進(jìn)行GC/MS檢測(cè)得到色譜圖譜，計(jì)算一碘乙腈響應(yīng)峰面積即可知道其含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水中一碘乙腈的檢測(cè)方法，其特征在于:所述終止劑為抗壞血酸、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉中的任一種。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的水中一碘乙腈的檢測(cè)方法，其特征在于:所述終止劑為亞硫酸鈉。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水中一碘乙腈的檢測(cè)方法，其特征在于:所述萃取劑為甲基叔丁基醚、乙酸乙酯和正己烷中任一種。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的水中一碘乙腈的檢測(cè)方法，其特征在于:所述萃取劑為為甲基叔丁基醚。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水中一碘乙腈的檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟(2)中振蕩攪拌萃取的時(shí)間為5?15min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水中一碘乙腈的檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟(2)中靜置10?30mino8.根據(jù)權(quán)利I所述的水中一碘乙腈的檢測(cè)方法的制備方法，其特征在于:所述GC/MS檢測(cè)中進(jìn)樣量為2yL。9.根據(jù)權(quán)利I所述的水中一碘乙腈的檢測(cè)方法的制備方法，其特征在于:所述GC/MS檢測(cè)中進(jìn)樣口溫度為130?150°C。
【文檔編號(hào)】G01N30/08GK105987974SQ201610524418
【公開(kāi)日】2016年10月5日
【申請(qǐng)日】2016年7月1日
【發(fā)明人】劉紹剛, 李振林, 張海清, 刁開(kāi)盛, 譚學(xué)才, 黃婉婷, 趙芳, 馬亞紅, 張文珍, 覃太生, 雷福厚
【申請(qǐng)人】廣西民族大學(xué)