專(zhuān)利名稱(chēng)：鉛酸蓄電池負(fù)極鉛膏均勻性化學(xué)分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鉛酸蓄電池領(lǐng)域，具體的說(shuō)，涉及一種鉛酸蓄電池負(fù)極鉛膏均勻性化學(xué)分析方法。
背景技術(shù)：
電池電化學(xué)性能的一致性主要取決于極板活性物質(zhì)的化學(xué)一致性，而活性物質(zhì)的化學(xué)一致性又主要取決于經(jīng)過(guò)和膏過(guò)程的鉛膏均勻性。負(fù)極鉛膏中為了提高電池的低溫等性能的需要，常常加入多種有機(jī)添加劑，由于這些有機(jī)添加劑本身的密度和形態(tài)與鉛粉相差較大，導(dǎo)致在和膏時(shí)與鉛粉混合非常困難。 典型的負(fù)極鉛膏配方成分為鉛粉(鉛粉成分為I^bOJb)、硫酸、水、BaSO4、腐植酸、木素、炭黑及纖維等。BaSO4、腐植酸、木素、炭黑及纖維等添加劑對(duì)電池性能影響非常大，但是其添加量非常小，一般只有1_2%，如此少量添加劑的混合均勻性的測(cè)量是個(gè)難題，目前還沒(méi)有一種方法能及時(shí)地驗(yàn)證干混鉛粉及鉛膏均勻性的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明確定了一套檢測(cè)負(fù)極干混鉛粉及鉛膏均勻性的化學(xué)分析方法，該方法操作簡(jiǎn)便、成本低、準(zhǔn)確度高，為提升鉛膏均勻性提供了量化依據(jù)。通過(guò)有效判斷合膏效果，對(duì)設(shè)備和工藝的改進(jìn)起到積極作用。本發(fā)明的技術(shù)方案是在和膏過(guò)程中選取不同的時(shí)間段，同一時(shí)間段分別在邊， 中，上，下不同部位取樣，把所取樣品烘干，研細(xì)，稱(chēng)取質(zhì)量，干混鉛粉階段所取的樣品加入 HNO3溶液至充分溶解，過(guò)濾，得到不溶物，鉛膏階段所取的樣品加入醋酸銨溶液至充分溶解，過(guò)濾，再滴加HNO3溶液至充分溶解，過(guò)濾，得到不溶物，將不溶物烘干，稱(chēng)重，計(jì)算不溶物在原樣品中的質(zhì)量含量，根據(jù)同一時(shí)間段不同部位樣品的不溶物質(zhì)量含量偏差越小均勻性越好的推論，來(lái)判斷和膏的相對(duì)均勻性。本發(fā)明的分析方法具體按以下步驟進(jìn)行
(1)在和膏的過(guò)程中，包括干混鉛粉階段和鉛膏階段，選取不同的時(shí)間段，同一時(shí)間段選取的樣品作為一組樣品，每組樣品分別在邊，中，上，下進(jìn)行取樣，把所取的樣品烘干，研細(xì)后，稱(chēng)取樣品的質(zhì)量，質(zhì)量用m表示，樣品待用；
(2)將步驟(1沖干混鉛粉階段所取的樣品加入顯03溶液，低溫加熱至充分溶解，過(guò)濾， 洗滌，得到不溶物；
(3 )將步驟(1)中鉛膏階段所取的樣品加入醋酸銨溶液，低溫加熱至充分溶解，過(guò)濾，剩余不溶物滴加HNO3溶液，加熱至充分溶解，過(guò)濾，洗滌，得到不溶物；
(4)將所有樣品的不溶物烘干，稱(chēng)重，質(zhì)量用Hl1表示，計(jì)算每個(gè)樣品不溶物在原樣品中的質(zhì)量含量，即Hi1 :m，得出數(shù)值，分別算出每組樣品的相對(duì)平均偏差，根據(jù)相對(duì)平均偏差的大小判斷鉛膏的混勻程度。上述的HNO3溶液配制為濃HNO3與H2O的體積比為0. 5 1. 5 1。
3
上述醋酸銨溶液的質(zhì)量百分濃度為20% 40%。上述烘干溫度為105°C。典型的負(fù)極鉛膏配方成分為鉛粉(鉛粉成分為I^bO、1 )、硫酸、水、BaSO4、腐植酸、 木素、炭黑及纖維等，干混時(shí)主要成分是I^bO、Pb、BaSO4、腐植酸、木素、炭黑及纖維等，利用鉛和氧化鉛溶解于硝酸的原理，干混鉛粉階段所取的樣品加入HNO3溶液低溫加熱至充分溶解，過(guò)濾，洗滌，得到不溶物BaS04、腐植酸、木素、炭黑及纖維等。當(dāng)和膏結(jié)束時(shí)鉛膏的組成是 Pb0、3Pb0. PbSO4. H2O, Pb、PbO. PbSO4, Pb (OH) 2、H2O 及 BaSO4、腐植酸、木素、炭黑及纖維。 利用鉛和氧化鉛溶解于硝酸、氧化鉛和硫酸鉛溶解于醋酸銨溶液的原理，鉛膏階段所取的樣品加入醋酸銨溶液，低溫加熱至充分溶解，過(guò)濾，剩余不溶物滴加HNO3溶液，低溫加熱至充分溶解，過(guò)濾，洗滌，得到不溶物BaSO4、腐植酸、木素、炭黑及纖維等。在和膏過(guò)程中選取不同的時(shí)間段，同一時(shí)間段選取的樣品作為一組樣品，每組樣品分別在邊，中，上，下取樣，通過(guò)上述方法得出不溶物的質(zhì)量，計(jì)算出不溶物和原樣品的質(zhì)量含量，按同一組樣品不同部位的樣品數(shù)值偏差越小均勻性越好的推論，計(jì)算出每組樣品的相對(duì)平均偏差，就可以此判斷和膏的相對(duì)均勻性。有益效果該方法操作簡(jiǎn)便、成本低、準(zhǔn)確度高，為提升鉛膏均勻性提供了量化依據(jù)。通過(guò)有效判斷合膏效果，對(duì)設(shè)備和工藝的改進(jìn)起到積極作用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例
本發(fā)明鉛酸蓄電池負(fù)極鉛膏均勻性化學(xué)分析方法如下 1.取樣分為兩組
第一組干混鉛粉階段，選取4個(gè)時(shí)間段分別取樣組成，每次取上部、下部各2個(gè)樣。同一時(shí)間段選取的樣品作為一組，其中1#、2#、3#、4#樣為分別干混5、10、15、30min后取樣;5# 樣為干混30min后的四個(gè)部位的樣品混合在一起裝入玻璃瓶中，手動(dòng)充分混合后分為四個(gè)部分。第二組鉛膏階段，即干混后鉛粉加入水、膨脹劑和硫酸，和膏，選取的一個(gè)時(shí)間段取樣，為濕混30min后取，作為6#樣，7#樣所取樣品為正常生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的鉛膏。2.將取好的樣品在105°C下烘箱中烘干，研細(xì)后，稱(chēng)取樣品10. OOOOg,置于200ml 燒杯中。3. 1#、2#、3#、4#、5#樣品加入一定量的HNO3, HNO3溶液配制為濃HNO3與H2O的體積比為0.8:1，低溫加熱至充分溶解，將燒杯中所有物質(zhì)均轉(zhuǎn)移至已烘干稱(chēng)重的濾紙，濾紙質(zhì)量為Hi1，過(guò)濾，洗滌，得到不溶物，即BaSO4、腐植酸、木素、炭黑及纖維等。4. 6#、7#樣加入一定量的濃度為25%的醋酸銨溶液，低溫加熱至充分溶解，將樣品杯中可溶物轉(zhuǎn)移至已烘干稱(chēng)重的濾紙過(guò)濾，在燒杯中剩余不溶物中滴加HNO3，加熱充分溶解，再將燒杯中所有物質(zhì)分別轉(zhuǎn)移到之前6#、7#樣的濾紙過(guò)濾，洗滌，得到不溶物，即BaSO4, 腐植酸、木素、炭黑及纖維等。5.將濾紙連同不溶物放在105°C烘箱中烘干，稱(chēng)重，得到稱(chēng)取質(zhì)量，用m2表示，不溶物質(zhì)量為Hl2-Hl1，按照如下公式計(jì)算
不溶物含量=不溶物質(zhì)量/原樣品質(zhì)量=Crn2- HI1) /m式中=Hi1濾紙質(zhì)量;m2為最后稱(chēng)取質(zhì)量，即濾紙和不溶物的質(zhì)量和，m為原樣品質(zhì)量，為
10.0000 go 6.根據(jù)稱(chēng)取的mi、m2，計(jì)算不溶物質(zhì)量m2- Hi1,原樣品質(zhì)量為m為，即10. 0000 g。
算出每個(gè)樣品的不溶物含量，根據(jù)上述公式計(jì)算同一組樣品的相對(duì)平均偏差，得到結(jié)果如
下表一。 表一樣品中不溶物含量和同一組樣品的相對(duì)平均偏差數(shù)據(jù)
權(quán)利要求
1.一種鉛酸蓄電池負(fù)極鉛膏均勻性化學(xué)分析方法，其特征在于在和膏過(guò)程中選取不同的時(shí)間段，同一時(shí)間段分別在邊，中，上，下不同部位取樣，把所取樣品烘干，研細(xì)，稱(chēng)取質(zhì)量，干混鉛粉階段所取的樣品加入HNO3溶液至充分溶解，過(guò)濾，得到不溶物，鉛膏階段所取的樣品加入醋酸銨溶液至充分溶解，過(guò)濾，再滴加HNO3溶液至充分溶解，過(guò)濾，得到不溶物，將不溶物烘干，稱(chēng)重，計(jì)算不溶物在原樣品中的質(zhì)量含量，根據(jù)同一時(shí)間段不同部位樣品的不溶物質(zhì)量含量偏差越小均勻性越好的推論，來(lái)判斷和膏的相對(duì)均勻性。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鉛酸蓄電池負(fù)極鉛膏均勻性化學(xué)分析方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行(1)在和膏的過(guò)程中，包括干混鉛粉階段和鉛膏階段，選取不同的時(shí)間段，同一時(shí)間段選取的樣品作為一組樣品，每組樣品分別在邊，中，上，下進(jìn)行取樣，把所取的樣品烘干，研細(xì)后，稱(chēng)取樣品的質(zhì)量，質(zhì)量用m表示，樣品待用；(2)將步驟(1沖干混鉛粉階段所取的樣品加入顯03溶液，低溫加熱至充分溶解，過(guò)濾， 洗滌，得到不溶物；(3 )將步驟(1)中鉛膏階段所取的樣品加入醋酸銨溶液，低溫加熱至充分溶解，過(guò)濾，剩余不溶物滴加HNO3溶液，低溫加熱至充分溶解，過(guò)濾，洗滌，得到不溶物；(4)將所有樣品的不溶物烘干，稱(chēng)重，質(zhì)量用Hl1表示，計(jì)算每個(gè)樣品不溶物在原樣品中的質(zhì)量含量，即Hi1 :m，得出數(shù)值，分別算出每組樣品的相對(duì)平均偏差，根據(jù)相對(duì)平均偏差的大小判斷鉛膏的混勻程度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種鉛酸蓄電池用負(fù)極鉛膏均勻性化學(xué)分析方法，其特征在于所述的HNO3溶液配制為濃HNO3與H2O的體積比為1 3:2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種鉛酸蓄電池用負(fù)極鉛膏均勻性化學(xué)分析方法，其特征在于所述醋酸銨溶液的質(zhì)量百分濃度為20% 40%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種鉛酸蓄電池用負(fù)極鉛膏均勻性化學(xué)分析方法，其特征在于烘干溫度為105°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種鉛酸蓄電池負(fù)極鉛膏均勻性化學(xué)分析方法，在和膏過(guò)程中選取不同的時(shí)間段，同一時(shí)間段分別在邊，中，上，下不同部位取樣，把所取樣品烘干，研細(xì)，稱(chēng)取質(zhì)量，干混鉛粉階段所取的樣品加入HNO3溶液至充分溶解，過(guò)濾，得到不溶物，鉛膏階段所取的樣品加入醋酸銨溶液至充分溶解，過(guò)濾，再滴加HNO3溶液至充分溶解，過(guò)濾，得到不溶物，將不溶物烘干，稱(chēng)重，計(jì)算不溶物在原樣品中的質(zhì)量含量，根據(jù)同一時(shí)間段不同部位樣品數(shù)值偏差越小均勻性越好的推論，就可以判斷和膏的相對(duì)均勻性。本發(fā)明操作簡(jiǎn)便、成本低、準(zhǔn)確度高，為提升鉛膏均勻性提供了量化依據(jù)，通過(guò)有效判斷合膏效果，可挖掘設(shè)備及工藝改進(jìn)的空間。
文檔編號(hào)G01N5/04GK102435531SQ20111028246
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月22日
發(fā)明者劉漢敏, 李建科 申請(qǐng)人:重慶萬(wàn)里控股(集團(tuán))股份有限公司