專利名稱：一種煙用丙纖膠中亞硝酸鹽含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于煙草技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種煙用丙纖膠中亞硝酸鹽含量的測定方法。
背景技術(shù)：
煙用丙纖膠屬煙用材料中的一種，主要用于聚丙烯絲素濾棒成型時的粘合。煙用丙纖膠主要是由亞硝酸鹽酯類化合物、乙酸乙烯酯、亞硝酸鹽等單體均聚或共聚，而后加入一定的助劑而成。在生產(chǎn)過程中受生產(chǎn)原料、操作工藝等條件的影響，可能會有少量亞硝酸鹽殘留在煙用丙纖膠體內(nèi)。亞硝酸鹽是劇毒物質(zhì)，成人攝入0. 2 0. 5克即可引起中毒，3克即可致死，它廣泛存在于土壤和天然水中。我國對各種食品、塑料等中的亞硝酸鹽限量值都已明確規(guī)定，2005 年我國頒布的《食品中污染物限量》中規(guī)定了各種食品中亞硝酸鹽的限量值糧食< 3mg/ kg ；蔬菜< 4mg/kg ；魚類< 3mg/kg ；肉類< 3mg/kg ；蛋類< 5mg/kg ；醬腌菜 < 20mg/kg ；乳粉< 2mg/kg ；食鹽< 2mg/kg ；2008年最新添加劑標(biāo)準(zhǔn)GB/T 9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定塑料、涂料、橡膠、粘合劑、紙中亞硝酸鹽的最大殘留量為 0. 6mg/kg (以上限量均以亞硝酸鈉計(jì))。目前亞硝酸鹽的測定主要集中在乳制品、食品、蔬菜、水等樣品中，主要采用分光光度法、熒光光度法、化學(xué)發(fā)光法、離子色譜法以及液相色譜法；前三種方法自動化程度較低，存在共存離子干擾問題，離子色譜方法具有樣品前處理簡單、檢測靈敏度高、儀器操作方便等優(yōu)點(diǎn)，已成為亞硝酸鹽檢測過程中應(yīng)用最廣泛的方法，也是現(xiàn)行的國內(nèi)外眾多標(biāo)準(zhǔn)中普遍采用的方法。法國標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會發(fā)布的DIN EN 12014-4—2005《食品硝酸鹽和/或亞硝酸鹽含量的測定第4部分肉制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量測定的離子交換色譜(IC) 法》、GB/T 13580. 5—1992《大氣降水中氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測定離子色譜法》和GB/T 24800. 13—2009《化妝品中亞硝酸鹽測定離子色譜法》等均采用離子色譜法測定不同樣品中亞硝酸鹽的含量。煙用丙纖膠目前尚無相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，測定項(xiàng)目以物理指標(biāo)為主，未建立安全、衛(wèi)生指標(biāo)及相應(yīng)測定方法。由于煙用丙纖膠直接施加于丙纖絲束濾棒上，消費(fèi)者在抽吸卷煙時，其中殘留的有害成分會隨主流煙氣通過口腔進(jìn)入體內(nèi)，按照我國衛(wèi)生法的要求，對于直接接觸人體口腔的各種產(chǎn)品都應(yīng)該建立安全衛(wèi)生分析方法。所以有必要提供一種準(zhǔn)確分析、操作簡便的煙用丙纖膠中亞硝酸鹽含量的測定方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題而提供一種準(zhǔn)確分析、操作簡便的煙用丙纖膠中亞硝酸鹽含量的測定方法，以便卷煙企業(yè)和煙用丙纖膠生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)人員對亞硝酸鹽進(jìn)行定性定量測定控制。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種煙用丙纖膠中亞硝酸鹽含量的測定方法首先用水萃取煙用丙纖膠樣品中的亞硝酸鹽，分離獲得丙纖膠樣品溶液之后，用離子色譜儀配電導(dǎo)檢測器，外標(biāo)法定量測定丙纖膠樣品溶液中亞硝酸鹽的含量，其中色譜條件為色譜柱為陰離子交換柱，以氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液為流動相，梯度洗脫程序0 20min，氫氧化鉀或氫氧化鈉濃度為6mmol/L ；20 25min,氫氧化鉀或氫氧化鈉濃度為30mmol/L ；25 35min，氫氧化鉀或氫氧化鈉濃度為 6mmol/ ；梯度洗脫 35min ；柱溫20^40°C ；流速0. 8 1. 2ml/min ；進(jìn)樣量1(Γ25μ1。較好地，柱溫為30°C，流速為1. Oml/min，進(jìn)樣量為25μ1。較好地，所述陰離子交換柱為Dionex IonPac ASll-HC 4mmX 250mm (帶 IonPac AGll-HC型保護(hù)柱4mmX 50mm)，或性能相當(dāng)?shù)碾x子色譜柱。進(jìn)一步，外標(biāo)法定量時可按常規(guī)方式制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，但優(yōu)選按下述過程制作配制如下5個濃度的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以亞硝酸鹽峰面積為縱坐標(biāo)，以亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線0. 02mg/L、0. 05mg/L、0. Img/L、0. 2mg/L、0. 5mg/L。每次試驗(yàn)應(yīng)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，每20次樣品測定后應(yīng)加入一個中等濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液， 如果測得的值與原值相差超過3%，則應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。再進(jìn)一步，丙纖膠樣品溶液按下述過程制得稱取0. 5^1. Og煙用丙纖膠樣品，用水稀釋定容至10ml，搖勻萃取后，將萃取液過濾獲得丙纖膠待測樣品溶液。更進(jìn)一步，搖勻萃取后，移取1. 5ml萃取液離心分離，之后再取上層清液，用 0. 22μπι水性濾膜過濾后獲得丙纖膠待測樣品溶液。較好地，離心分離溫度為20 25°C，轉(zhuǎn)速為1000(Tl5000rpm，時間為2(T30min。本發(fā)明中，煙用丙纖膠樣品中亞硝酸鹽的含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算
權(quán)利要求
1.一種煙用丙纖膠中亞硝酸鹽含量的測定方法，其特征在于首先用水萃取煙用丙纖膠樣品中的亞硝酸鹽，分離獲得丙纖膠樣品溶液之后，用離子色譜儀配電導(dǎo)檢測器，外標(biāo)法定量測定丙纖膠樣品溶液中亞硝酸鹽的含量，其中色譜條件為色譜柱為陰離子交換柱，以氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液為流動相，梯度洗脫程序0 20min，氫氧化鉀或氫氧化鈉濃度為6mmol/L ；20 25min，氫氧化鉀或氫氧化鈉濃度為30mmol/L ；25 35min，氫氧化鉀或氫氧化鈉濃度為6mmol/ ；梯度洗脫35min ；柱溫2(T4(TC ；流速0. 8 1. 2ml/min ；進(jìn)樣量 1(Γ25μ1。
2.如權(quán)利要求1所述的煙用丙纖膠中亞硝酸鹽含量的測定方法，其特征在于柱溫為 30°C，流速為1. Oml/min，進(jìn)樣量為25μ1。
3.如權(quán)利要求1所述的煙用丙纖膠中亞硝酸鹽含量的測定方法，其特征在于所述陰離子交換柱為 Dionex IonPac ASll-HC 4mm X 250mm，保護(hù)柱為 IonPac AGll-HC 4mm X 50mm ο
4.如權(quán)利要求廣3之任意一項(xiàng)所述的煙用丙纖膠中亞硝酸鹽含量的測定方法，其特征在于外標(biāo)法定量時，配制如下5個濃度的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以亞硝酸鹽峰面積為縱坐標(biāo)，以亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線0. 02mg/L、0. 05mg/L、 0. Img/L、0. 2mg/L、0. 5mg/L。
5.如權(quán)利要求4所述的煙用丙纖膠中亞硝酸鹽含量的測定方法，其特征在于丙纖膠樣品溶液按下述過程制得稱取0. 5 1. Og煙用丙纖膠樣品，用水稀釋定容至10ml，搖勻萃取后，將萃取液過濾獲得丙纖膠待測樣品溶液。
6.如權(quán)利要求5所述的煙用丙纖膠中亞硝酸鹽含量的測定方法，其特征在于搖勻萃取后，移取1. 5ml萃取液離心分離，之后再取上層清液，用0. 22ΜΠ1水性濾膜過濾后獲得丙纖膠待測樣品溶液。
7.如權(quán)利要求6所述的煙用丙纖膠中亞硝酸鹽含量的測定方法，其特征在于離心分離溫度為20 25°C，轉(zhuǎn)速為1000(Tl5000rpm，時間為20 30min。
全文摘要
本發(fā)明屬于煙草技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種煙用丙纖膠中亞硝酸鹽含量的測定方法首先用水萃取煙用丙纖膠樣品中的亞硝酸鹽，分離獲得丙纖膠樣品溶液之后，用離子色譜儀配電導(dǎo)檢測器，外標(biāo)法定量測定丙纖膠樣品溶液中亞硝酸鹽的含量，其中色譜條件為色譜柱為陰離子交換柱，以氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液為流動相，梯度洗脫程序0～20min，氫氧化鉀濃度為6mmol/L；20～25min，氫氧化鉀濃度為30mmol/L；25～35min，氫氧化鉀濃度為6mmol/；梯度洗脫35min；柱溫20~40℃；流速0.8~1.2ml/min；進(jìn)樣量10~25μl。本發(fā)明方法操作簡便、準(zhǔn)確、靈敏度與精密度高、重復(fù)性好。
文檔編號G01N30/02GK102305833SQ20111021563
公開日2012年1月4日 申請日期2011年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月29日
發(fā)明者張艷芳, 牛佳佳, 陳宸, 陳連芳, 韓云輝 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院