專利名稱：用于注塑工藝的聚合物結(jié)晶度在線測量方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚合物注射成型領(lǐng)域，具體涉及注射成型過程中聚合物結(jié)晶度的在線測量方法及裝置。
背景技術(shù)：
注射成型是高性能聚合物制品生產(chǎn)的最主要手段，據(jù)統(tǒng)計80%以上的工程聚合物制品都是經(jīng)由注塑成型工藝生產(chǎn)出來的。在注塑成型生產(chǎn)工藝過程中，形成并最終固化在制品中的聚合物結(jié)晶度直接影響到制品的強度、剛度、熱性能以及透明度等物理機械性能。 例如當(dāng)聚丙烯的結(jié)晶度由70 %增至95 %時，其拉伸強度可由27. 5MPa提高到42MPa，當(dāng)聚丙烯的結(jié)晶度分別為70%、95%時，其缺口沖擊強度分別為15. 2kg · cm/cm2和4. 77kg · cm/ cm2，因此聚丙烯的拉伸強度隨結(jié)晶度增加而增加、聚丙烯的沖擊強度則隨結(jié)晶度的增加而降低。因此，結(jié)晶度的高低對聚合物制品的性能有很大的影響，因而在注塑成型過程中實時控制聚合物的結(jié)晶度是實現(xiàn)高品質(zhì)注塑成型的必然要求。然而，迄今為止對聚合物結(jié)晶度的測量還停留在離線測量或簡單加工條件下的在線測量階段。傳統(tǒng)方法如示差掃描量熱法(DSC)、小角激光光散射(SALS)和掃描電子顯微鏡(SEM)等，一般只能離線測量，測量結(jié)果也只能說明成型制品最終的結(jié)晶形態(tài)，無法觀察成型過程中結(jié)晶結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生、演化及定構(gòu)過程。一些學(xué)者針對簡單加工環(huán)境，提出了一些在線測量理論與方法，如Huo等采用帶剪切熱臺的偏光顯微鏡在線跟蹤研究了 PP材料在穩(wěn)態(tài)流場、低剪切速率(ΙΟ、—1 10s—1)作用下的結(jié)晶行為，見Huo H, Jiang S, An L, Feng J.Influence of shear on crystallization behavior of the β phase in isotactic polypropylene with β-nucleating agent. Macromolecules,2004,37(7) :2478_2483。 實際注射成型中聚合物熔體受到非等溫場、高剪切場(IO3s-1 IO4s-1)和拉伸流動場的綜合作用，與簡單條件差異很大，簡單加工環(huán)境下所獲得的研究結(jié)果對實際生產(chǎn)工藝的指導(dǎo)作用非常有限。申開智等研制出了激光在線檢測聚合物凝聚態(tài)變化的外場形態(tài)控制成型裝置，見申開智，鄧聰，李忠明.激光在線檢測聚合物凝聚態(tài)變化的外場形態(tài)控制成型裝置.專利申請?zhí)朇N200920080699. 1。但是該技術(shù)方案僅適用于透明材料，而大部分結(jié)晶型聚合物都是半透明或不透明的，同時該裝置還存在設(shè)備昂貴、使用繁瑣和通用性不強等問題，在工業(yè)應(yīng)用中有一定的局限性，目前多用于實驗室研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種價格低廉、使用方便的用于注塑工藝的聚合物結(jié)晶度在線測量方法及裝置。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種用于注塑工藝的聚合物結(jié)晶度在線測量方法，其實施步驟如下1)獲取聚合物的完全結(jié)晶區(qū)密度P。，獲取聚合物的完全非晶區(qū)溫度-密度曲線；2)實時檢測模具內(nèi)聚合物熔體當(dāng)前的熔體溫度Ta，根據(jù)
權(quán)利要求
1.一種用于注塑工藝的聚合物結(jié)晶度在線測量方法，其特征在于其實施步驟如下1)獲取聚合物的完全結(jié)晶區(qū)密度P。，獲取聚合物的完全非晶區(qū)溫度-密度曲線；2)實時檢測模具內(nèi)聚合物熔體當(dāng)前的熔體溫度Ta，根據(jù) (pi-P2) ^( -O(T1-T2)計算得到模具內(nèi)聚合物熔體的完全非晶區(qū)密度P a，其中T1和T2為所述完全非晶區(qū)溫度-密度曲線中距離熔體溫度Ta最近的兩個溫度值，P1為溫度值T1所對應(yīng)的密度值，P2 為溫度值T2所對應(yīng)的密度值；3)采用超聲波實時檢測模具內(nèi)聚合物熔體當(dāng)前的密度P，并根據(jù)
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于注塑工藝的聚合物結(jié)晶度在線測量方法，其特征在于 所述步驟幻中采用超聲波實時檢測模具內(nèi)聚合物熔體當(dāng)前的密度P具體是指(1)、根據(jù)Zm=PmXvm獲取模具的聲阻抗值Zm，其中Pm為模具的材料密度、Vm為超聲波在模具材料中的傳播速度；(2)、從模具外部向聚合物熔體發(fā)出超聲波信號，獲取靠超聲波聲源一側(cè)的模具聚合物界面返回的第一超聲波信號、獲取遠離超聲波聲源一側(cè)的模具聚合物界面返回的第二超聲波信號，并獲取從發(fā)出超聲波信號到接收到第一超聲波信號的時間、，獲取從發(fā)出超聲波信號到接收到第二超聲波信號的時間、；(3)、實時根據(jù)r= A1A0獲取模具聚合物界面的超聲波反射系數(shù)r，其中Atl為發(fā)出超聲波信號的聲壓值，A1為所述第一超聲波信號的聲壓值；(4)、實時根據(jù)Vp= 2d/ (Vt1)獲取超聲波在模具內(nèi)聚合物熔體中的傳播速度Vp，其中 d為超聲波信號發(fā)射方向模具的型腔厚度；(5)、實時根據(jù)(ι+,Η獲取模具內(nèi)聚合物當(dāng)前的密度P。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于注塑工藝的聚合物結(jié)晶度在線測量方法，其特征在于 所述步驟C3)中獲取模具聚合物界面的超聲波反射系數(shù)r之前還包括對接收到的第一超聲波信號進行濾波處理的步驟，所述濾波處理具體是指首先對第一超聲波信號通過小波變換進行分解，然后對分解后的第一超聲波信號通過小波變換的逆變換進行重構(gòu)，得到去除噪聲的第一超聲波信號。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的用于注塑工藝的聚合物結(jié)晶度在線測量方法，其特征在于所述步驟1)中獲取聚合物的完全結(jié)晶區(qū)密度P。具體是指根據(jù)
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的用于注塑工藝的聚合物結(jié)晶度在線測量方法，其特征在于所述步驟1)中獲取聚合物的完全非晶區(qū)溫度-密度曲線具體是指將聚合物樣本分別升溫至多個測試溫度并淬火制成完全非晶試樣，分別檢測各測試溫度下完全非晶試樣的密度，得到聚合物的完全非晶區(qū)溫度-密度曲線。
6.一種用于注塑工藝的聚合物結(jié)晶度在線測量裝置，其特征在于包括傳感器單元(I)、數(shù)據(jù)采集單元( 和中央處理單元(3)，所述傳感器單元(1)包括超聲波探測單元(II)和設(shè)于模具內(nèi)的溫度傳感器(12)，所述超聲波探測單元(11)包括超聲波發(fā)射單元(III)和超聲波接收單元(112)，所述溫度傳感器(12)、超聲波接收單元(11 分別通過數(shù)據(jù)采集單元( 與中央處理單元C3)相連。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于注塑工藝的聚合物結(jié)晶度在線測量裝置，其特征在于 所述中央處理單元(3)包括用于對輸入的超聲波信號進行除噪處理的信號降噪單元(31)， 所述信號降噪單元(31)包括采用小波變換對超聲波進行分解的超聲波分解模塊(311)和采用小波變換逆變換對超聲波進行重構(gòu)的超聲波重構(gòu)模塊(312)，所述超聲波重構(gòu)模塊 (312)通過超聲波分解模塊(311)與數(shù)據(jù)采集單元( 相連。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于注塑工藝的聚合物結(jié)晶度在線測量方法及裝置，方法步驟為1)獲取聚合物的完全結(jié)晶區(qū)密度、完全非晶區(qū)溫度-密度曲線；2)獲取模具內(nèi)聚合物熔體的完全非晶區(qū)密度；3)采用超聲波實時檢測模具內(nèi)聚合物熔體當(dāng)前的密度，并根據(jù)該檢測密度、完全結(jié)晶區(qū)密度以及完全非晶區(qū)密度獲取聚合物熔體的實時結(jié)晶度；裝置包括傳感器單元、數(shù)據(jù)采集單元和中央處理單元，傳感器單元包括超聲波探測單元和溫度傳感器，超聲波探測單元包括超聲波發(fā)射單元和超聲波接收單元，溫度傳感器、超聲波接收單元分別通過數(shù)據(jù)采集單元與中央處理單元相連。本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)注塑過程中聚合物結(jié)晶度的在線測量，具有價格低廉、使用方便的優(yōu)點。
文檔編號G01N33/00GK102407595SQ20111021469
公開日2012年4月11日 申請日期2011年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月29日
發(fā)明者傅建中, 賀永, 趙朋, 陳子辰 申請人:浙江大學(xué)