專利名稱：一種測定磺甲基酚醛樹脂中有效酚含量的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于石油化工領域，具體而言涉及一種測定磺甲基酚醛樹脂中有效酚含量方法。
背景技術：
磺甲基酚醛樹脂是目前國內(nèi)外推崇的油田深井鉆井液添加劑之一，是“三磺鉆井液”體系中必不可少的抗溫、抗鹽、降濾失劑。其優(yōu)異的性能與磺甲基酚醛樹脂的質量密切相關，但是目前還沒有一種完備的方法能夠很好的檢測產(chǎn)品的成分，以達到控制產(chǎn)品質量的目的。高分子鏈上的苯酚是磺化酚醛樹脂產(chǎn)品的主體結構，各產(chǎn)品出現(xiàn)有效苯酚含量勢必會影響產(chǎn)品的有效含量，從而影響產(chǎn)品應用性能。紫外分光光度法主要是研究分子吸收在190. 0-400. Onm波長范圍內(nèi)的吸收光譜。紫外吸收光譜主要產(chǎn)生于分子價電子在電子能級間的躍遷，是研究物質電子光譜的分析方法。通過測定分子對紫外光的吸收，可以對大量的無機物和有機物進行定性和定量測定。本發(fā)明提供了能夠快速準確的測定磺甲基酚醛樹脂中有效酚含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容
為了能夠測定磺甲基酚醛樹脂中有效酚含量，本發(fā)明采用如下的技術方案本發(fā)明一方面涉及磺甲基酚醛樹脂中有效酚含量測定方法，其特征在于包括如下步驟A.配置苯酚鈉標準溶液使用苯酚鈉或苯酚配制標準溶液，其中加入PH值調(diào)節(jié)劑控制溶液的PH值不小于10，優(yōu)選不小于11，進一步優(yōu)選不小于12，進一步優(yōu)選不小于13 ；B.采用紫外分光光度計測定上述標準溶液的紫外吸收，使用介于280-300nm，優(yōu)選是中某一波長的吸光度繪制標準曲線；C.使用紫外分光光度計測定磺甲基酚醛樹脂待測樣品的紫外吸收，獲取 ^5-305nm，優(yōu)選是^8-302nm中某一波長的吸光度(最大吸收峰)Al以及330-360nm，優(yōu)選是335-350nm中某一波長的吸光度A2。D.待測樣品的相對吸光度A1-A2，代入步驟B中繪制的標準曲線獲得待測樣品的
有效酚含量。在一個優(yōu)選的實施方式中，上述方法的步驟B中的吸光度是波長為287nm，288nm 或觀911111的吸光度。在一個優(yōu)選的實施方式中，上述方法的步驟D中的吸光度Al是波長為299nm， 300nm或301nm的吸光度。在一個優(yōu)選的實施方式中，上述方法的步驟D中的吸光度A2是波長為339nm， ；34011111或；34111111 的吸光度。在一個優(yōu)選的實施方式中，上述方法的待測樣品是SDSMP-2，SDSMP-2，⑶SMP-2， TDSMP-2，CDSMP-1，TDSMP-I, WDSMP-I, SMP-3 (不同廠家生產(chǎn)的磺甲基酚醛樹脂產(chǎn)品)或其中2種，3種，4種或5種或超過5種的組合。本發(fā)明還涉及上述檢測方法在磺甲基酚醛樹脂質量控制中的應用。采用本發(fā)明的檢測方法測定磺甲基酚醛樹脂中有效酚含量時，具有良好的可靠性和準確性。


圖1 苯酚標準曲線；
具體實施例方式實驗儀器美國ARIAN公司Cary 50紫外可見分光光度計(Cary 50Spectrophotometer)或同類產(chǎn)品。石英比色皿(厚度為1cm)，移液管(ImL)，容量瓶(IOOmL)，真空干燥箱，其他必備設備及器皿。實驗步驟及數(shù)據(jù)處理結果1)苯酚標準曲線的繪制準確稱取0. 940g(0. Olmol)苯酚和0. 400g(0. Olmol)氫氧化鈉，分別在少量的蒸餾水中溶解，將兩者充分混合后，在IOOmL容量瓶中定容，配制成0. lmol/L的苯酚鈉溶液。 以0. 02mol/L的氫氧化鈉溶液為稀釋溶劑，將苯酚鈉分別稀釋為0. 05mmol/L、0. lmmol/L、 0. 2mmol/L和0. 5mmol/L五種不同濃度的苯酚鈉標液。以去離子水或蒸餾水為空白樣測定這幾種不同濃度標準溶液的吸光度值，繪制出吸光度值與苯酚鈉濃度值的標準曲線，并求得曲線方程和相關系數(shù)值。表1不同濃度的苯酚的峰值吸光度
苯酚濃度(mmol/L)0. 050. 10. 20. 5吸光度0.14070. 28090.55341. 3862)不同樣品的有效酚含量測定將要進行測試的各SMP-I、SMP-2、SMP-3干劑試樣置于真空干燥箱中，70°C烘干2 小時，烘干去除其中的水分和干擾組分等；溫度不可過高，以防止樹脂發(fā)生交聯(lián)反應而降低其溶解性，使所測結果偏低。稱取0. 50g試樣，溶于少量0. 02mol/L的氫氧化鈉溶液中，充分攪拌溶解，用 0. 02mol/L的氫氧化鈉溶液在IOOmL容量瓶中定容，配置成5g/L的試樣溶液，用ImL移液管從中移取ImL試樣溶液1于另一 IOOmL容量瓶中，用0. 02mol/L的氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，配置成試樣的0. 05g/L的溶液(pH約為12)。將上述標準溶液過濾，測定上述各試樣溶液在波長250-350nm的的吸光度值；計算吸收峰的相對峰高H，計算方法為用樣品吸收曲線300nm附近的最大吸收值減去340nm 處的基線值。將相對峰高H代入苯酚的標準曲線方程，計算出該樣品的有效酚含量。表2不同的磺甲基酚醛樹脂有效酚含量的測定
權利要求
1.磺甲基酚醛樹脂中有效酚含量測定方法，其特征在于包括如下步驟A.配置苯酚鈉標準溶液使用苯酚鈉或苯酚配制標準溶液，其中加入PH值調(diào)節(jié)劑控制溶液的PH值不小于10，優(yōu)選不小于11，進一步優(yōu)選不小于12，進一步優(yōu)選不小于13 ；B.采用紫外分光光度計測定上述標準溶液的紫外吸收，使用介于280-300nm，優(yōu)選是 285-292nm中某一波長的吸光度繪制標準曲線；C.使用紫外分光光度計測定磺甲基酚醛樹脂待測樣品的紫外吸收，獲取^5-305nm， 優(yōu)選是^8-302nm中某一波長的吸光度Al以及330-360nm，優(yōu)選是335-350nm中某一波長的吸光度A2。D.待測樣品的相對吸光度A1-A2代入步驟B中繪制的標準曲線獲得待測樣品的有效酚含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟B中的吸光度是波長為^7nm， 沘811111或沘911111的吸光度。
3.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟D中的吸光度Al是波長為^9nm， 300nm或301nm的吸光度。
4.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于步驟D中的吸光度A2是波長為339nm， ；34011111或；34111111 的吸光度。
5.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于待測樣品是SDSMP-2，SDSMP-2， CDSMP-2，TDSMP-2, CDSMP-I，TDSMP-1, WDSMP-1, SMP-3 或其中 2 種，3 種，4 種或 5 種或超過 5種的組合。
6.權利要求1-5中任意一項所述的檢測方法在磺甲基酚醛樹脂質量控制中的應用。
全文摘要
本發(fā)明公開了采用紫外分光光度計測定磺甲基酚醛樹脂中有效酚含量的方法，采用本發(fā)明的檢測方法測定磺甲基酚醛樹脂中有效酚含量時，具有良好的可靠性和準確性。
文檔編號G01N21/33GK102410985SQ201110207259
公開日2012年4月11日 申請日期2011年7月25日 優(yōu)先權日2011年7月25日
發(fā)明者孫明波, 張敬春 申請人:中國石油大學(華東)