專利名稱：一種普洱茶揮發(fā)油的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)成分檢測方法，特別涉及普洱茶揮發(fā)油中的化學(xué)成分的檢測方法。
背景技術(shù)：
普洱茶是以云南特有的大葉茶[Camellia sinensis (Linn. ) var. assamica(Masters)Kitamura]的曬青毛茶為原料，經(jīng)特殊后發(fā)酵工藝生產(chǎn)而成的。近年來因其保健作用而風(fēng)靡世界各國。清 趙學(xué)敏《本草綱目拾遺》中記載“普洱茶味苦性刻，消食化痰，清胃生津，解油膩牛羊毒，苦澀，逐痰下氣，利腸通泄?！逼斩柘銡馐瞧斩璧闹饕焚|(zhì)特征之一，也是目前市場上決定普洱茶價(jià)格的重要因素。但目前關(guān)于普洱茶的香氣成分尚不明確，這不僅造成消費(fèi)者對(duì)普洱茶香氣認(rèn)知的混亂，而且對(duì)制定普洱茶的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)帶來一定程度上的困難。目前，已有一些關(guān)于普洱茶揮發(fā)性成分研究的報(bào)道，但還不夠
TTj 口 ο本發(fā)明通過比較，發(fā)現(xiàn)采用水蒸氣蒸餾法，提取出普洱茶的揮發(fā)油，特別適合使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行測定，適合用于控制普洱茶的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種普洱茶揮發(fā)油的檢測方法，本發(fā)明的檢測方法，包括對(duì)普洱茶揮發(fā)油的提取以及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用。為此，本發(fā)明的檢測方法，包括以下步驟步驟1，普洱茶揮發(fā)油的提取；步驟2，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)普洱茶揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行測定。其中，步驟1中普洱茶揮發(fā)油的提取采用水蒸氣蒸餾法；步驟2中氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)普洱茶揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)行定性，鑒定出50種成分。本發(fā)明的方法操作步驟如下稱取普洱茶，按中國藥典一部2005年版附錄揮發(fā)油測定法操作，得到有濃郁香味淡黃色透明油狀物，經(jīng)無水Na2SO4干燥，過濾膜后，以正己烷定容，作為供試品溶液用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。優(yōu)選的本發(fā)明的方法，操作步驟如下稱取普洱茶50g，按中國藥典一部2005年版附錄揮發(fā)油測定法操作，得到有濃郁香味淡黃色透明油狀物，經(jīng)無水Na2SO4干燥，過0. 45 μ m濾膜后，以正己烷定容至2mL，作為供試品溶液用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。其中所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析采用的色譜條件如下Agilent 6890N-5973N型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，揮發(fā)油提取器，正己烷和無水硫酸鈉為分析純，水為二純水。色譜條件HP-5MS色譜柱(30mX0.25mm i. d.，0. 25 μ m)，初始溫度 60°C，保持 lmin，以10°C /min速度升至130°C，再以12°C /min速度升至280°C，保持lOmin，進(jìn)樣口溫度為250°C，載氣為He，載氣流量為lmL/min，進(jìn)樣量IyL分流比2 1。質(zhì)譜條件電離方式為EI，電子能量70eV，接口溫度為280°C，溶劑延遲時(shí)間為 2. 4min，質(zhì)量掃描范圍10 700amu。通過本發(fā)明的方法進(jìn)行測定，樣品的總離子流圖如

圖1所示。所確認(rèn)的普洱茶揮發(fā)油組分及其峰面積相對(duì)百分含量見表1。表1普洱茶樣品中主要香氣成分及其相對(duì)含量
權(quán)利要求
1.一種普洱茶揮發(fā)油的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟步驟1，普洱茶揮發(fā)油的提取；步驟2，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用對(duì)普洱茶揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行測定。
2.權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，其中，步驟1中普洱茶揮發(fā)油的提取采用水蒸氣蒸餾法；步驟2中氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)普洱茶揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)行定性，鑒定出50種成分。
3.權(quán)利要求2的檢測方法，其特征在于，操作步驟如下稱取普洱茶，按中國藥典一部 2005年版附錄揮發(fā)油測定法操作，得到有濃郁香味淡黃色透明油狀物，經(jīng)無水Na2SO4干燥， 過濾膜后，以正己烷定容，作為供試品溶液用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。
4.權(quán)利要求3的檢測方法，其特征在于，操作步驟如下稱取普洱茶50g，按中國藥典一部2005年版附錄揮發(fā)油測定法操作，得到有濃郁香味淡黃色透明油狀物，經(jīng)無水Na2SO4干燥，過0. 45 μ m濾膜后，以正己烷定容至2mL，作為供試品溶液用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。
5.權(quán)利要求1的檢測方法，其特征在于，其中所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析采用的色譜條件如下=Agilent 6890N-5973N型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，揮發(fā)油提取器，正己烷和無水硫酸鈉為分析純，水為二純水；色譜條件HP-5MS色譜柱，30mX0. 25mm i. d.，0. 25 μ m, 初始溫度60°C，保持Imin，以10°C /min速度升至130°C，再以12°C /min速度升至，保持lOmin，進(jìn)樣口溫度為250°C，載氣為He，載氣流量為lmL/min，進(jìn)樣量IyL分流比2 1。 質(zhì)譜條件電離方式為EI，電子能量70eV，接口溫度為280°C，溶劑延遲時(shí)間為2. 4min,質(zhì)量掃描范圍10 700amu。
6.權(quán)利要求2的檢測方法，其特征在于，測定樣品的總離子流圖如圖1所示。
7.權(quán)利要求2的檢測方法，其特征在于，測定普洱茶揮發(fā)油50種組分及其峰面積相對(duì)百分含量見表1。
8.權(quán)利要求2的檢測方法，其特征在于，測定的普洱茶揮發(fā)油中共分離出82個(gè)峰。
9.權(quán)利要求2的檢測方法，其特征在于，測定樣品的成分中，醇類占總色譜流出峰面積的18. 52%、酸類占23. 49%、烴類占18. 75%、雜氧類占9. 43%、醛類占1110%、酮類占 0. 57%,酯類占4. 73%雜環(huán)類占4. 84%，其中相對(duì)含量大于1 %的化合物有27種，相對(duì)含量最高的化合物為η-棕櫚酸14. 53%，其次為(Ζ，Ζ)-9，12-十八碳二烯酸8. 17%，順式芳樟醇5. 08%，植醇3. 32%，十四烷3. 01 %，1，2，3-三甲氧基苯2. 99%，1，2- 二甲氧基苯 2. 56%，己醛 2. 27%，二^^一烷 2. 39%和苯甲醛 2. 05%。
10.權(quán)利要求2的檢測方法，其特征在于，普洱茶揮發(fā)油的提取采用正己烷做為提取溶齊U，使用揮發(fā)油提取器提取他。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種普洱茶揮發(fā)油的檢測方法，本發(fā)明的檢測方法，包括對(duì)普洱茶揮發(fā)油的提取以及氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用，其中，步驟1中普洱茶揮發(fā)油的提取采用水蒸氣蒸餾法；步驟2中氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)普洱茶揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)行定性，鑒定出50種成分。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102478552SQ20101055600
公開日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2010年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月23日
發(fā)明者佟玲, 倪倩, 崔紅芳, 李文博, 王宏志, 高鈞 申請(qǐng)人:天津天士力制藥股份有限公司