專利名稱：便攜式氣相色譜—四極桿質(zhì)譜儀檢測室內(nèi)空氣污染的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于環(huán)境檢測技術，具體地說是一種便攜式氣相色譜一四極桿質(zhì)譜儀檢測室內(nèi)空氣污染的方法。
背景技術：
隨著各種新型建筑材料、室內(nèi)裝潢材料的廣泛使用，以及品種繁多的化妝品、除臭劑、殺蟲劑和洗滌劑等化學產(chǎn)品大量應用于家庭，家庭室內(nèi)空氣污染物越來越多，嚴重的危害著人們的健康。它們有的可直接揮發(fā)出高分子有機化合物；有的可在長期降解過程中釋放出低分子化合物。這些物質(zhì)大多有毒和致癌作用，通過呼吸途徑進入人體，對人體造成潛在威脅。另一方面現(xiàn)代人們由于生產(chǎn)和生活方式的現(xiàn)代化，更多的工作和活動都在室內(nèi)進行。因此，室內(nèi)空氣污染物對人類的危害，以及人們對室內(nèi)污染物的檢測越來越受到高度的重視。現(xiàn)有技術采用氣相色譜法；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法進行室內(nèi)空氣污染物的分析檢測。 現(xiàn)有技術存在的問題是1、氣相色譜法不具備直接定性能力，必須使用標準樣品對照才能鑒別污染物的組分，分析檢測不方便。2、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法可同時完成污染物組分的定性和定量分析，但是需要使用的設備體積大，攜帶不方便，不適合用于室內(nèi)空氣污染物現(xiàn)場檢測的要求。所以發(fā)明一種設備體積小、攜帶方便、操作簡單、能夠對室內(nèi)空氣污染物進行準確定性和定量分析的方法，對保證室內(nèi)空氣質(zhì)量、保護人體健康具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種設備體積小、攜帶方便、操作簡單、能夠對室內(nèi)空氣污染物進行準確定性和定量分析的方法。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的
一種便攜式氣相色譜一四極桿質(zhì)譜儀檢測室內(nèi)空氣污染的方法，步驟如下
(1)采集樣品
用Tenax吸附管采集室內(nèi)空氣10L，采樣后吸附管兩頭套橡皮帽密封保存，記錄現(xiàn)場大氣壓和溫度；
(2)樣品熱解析
將Tenax吸附管安裝在熱解析儀上，熱解析溫度280°C，吹掃時間5min，解析時間20s ；
(3)樣品分析:
將解析后的樣品引入便攜式氣相色譜-四極桿質(zhì)譜儀進行分析，得到空氣污染物的色譜峰圖及質(zhì)譜圖。步驟(3)樣品分析的條件為
色譜柱苯基亞芳基聚合物為固定液的石英毛細管柱，內(nèi)徑250 μ m,膜厚0. 25 μ m，長度 30m;
載氣氦氣，純度高于99. 999% ； 進樣方式不分流進樣；進樣口溫度210°C ； 柱溫:70°C ； 電子轟擊源70eV ；
掃描方式全掃描，掃描范圍10-180amu。本發(fā)明方法的要點是
用Tenax吸附管采集室內(nèi)空氣樣品；將Tenax吸附管安裝在熱解析儀上，對樣品熱解析；將解析后的樣品引入便攜式氣相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析，得到空氣中污染物的色譜峰圖及相應的質(zhì)譜圖。為了保證樣品的準確性，采樣后將吸附管兩頭套上橡皮帽密封保存，記錄現(xiàn)場大氣壓和溫度。熱解析條件為溫度為^0°C，吹掃時間5min，解析時間20s。將解析后的樣品引入便攜式氣相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析，分析條件為色譜柱采用苯基亞芳基聚合物為固定液的石英毛細管柱，內(nèi)徑250 μ m,膜厚0. 25 μ m,長度30m ；載氣氦氣，純度高于 99. 999% ；
進樣方式不分流進樣；進樣口溫度210°C ；柱溫70°C ；電子轟擊源70eV ；掃描方式 全掃描，掃描范圍IO-ISOamu ；最后得空氣中污染物的色譜峰圖及相應的質(zhì)譜圖。便攜式氣相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀不僅具備普通氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的定性定量能力，還具有體積小、便于移動的特點，可實現(xiàn)現(xiàn)場檢測，避免了樣品在傳輸過程中可能發(fā)生的物理化學變化，對于室內(nèi)空氣中主要污染物，如苯、甲苯、乙苯等，可現(xiàn)場采集，立即檢測，一次分析，即可得到結果，具有快速、靈敏、準確的定性定量能力。本發(fā)明采樣使用的Tenax吸附管，用玻璃或不銹鋼制造，具有良好的耐溫性，樣品極低流失，廣泛應用于有機揮發(fā)物和半揮發(fā)物的吸附。本發(fā)明熱解析儀的作用熱解析儀是樣品前處理設備，把樣品進行加熱，解吸收集到的揮發(fā)性有機化合物，再導入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀中進行檢測。本發(fā)明的優(yōu)點是
1、設備體積小、攜帶、移動方便，便于現(xiàn)場檢測。2、檢測操作簡單。3、能夠對室內(nèi)空氣污染物準確定性和定量分析。


圖1為采用本發(fā)明方法分析實驗室內(nèi)空氣色譜峰圖，可根據(jù)保留時間、質(zhì)譜圖、峰面積進行定性定量分析；
圖2為本發(fā)明方法定性分析苯的質(zhì)譜圖，與標準譜庫對比可準確定性； 圖3為本發(fā)明方法定性分析甲苯的質(zhì)譜圖，與標準譜庫對比可準確定性； 圖4為本發(fā)明方法定性分析乙苯的質(zhì)譜圖，與標準譜庫對比可準確定性； 圖5為本發(fā)明方法分析苯、甲苯、乙苯的色譜峰圖，作為實際分析鑒定中保留時間定性及峰面積定量標準。
具體實施例方式實施例1 40m2實驗室空氣污染物分析，步驟如下 (1)門窗關閉，記錄現(xiàn)場溫度和大氣壓力。(2)將活化處理的Tenax吸附管連接在空氣采樣泵上，采樣時間20分鐘，流速 0. 5L/min，采樣體積 10L。(3)采樣完畢后，將吸附管取下，快速安裝到熱解析儀上。熱解析溫度280°C，吹掃時間5min，解析時間20s。(4)解析樣品進入便攜式氣相色譜-四極桿質(zhì)譜儀分析。柱溫70°C，載氣流速Iml/ min ；電子轟擊源離子化能量70eV。掃描模式全掃描，掃描質(zhì)量數(shù)范圍為10-180amu，分析時間IOmin。(5 )得采集空氣中主要污染物的色譜圖和質(zhì)譜圖，圖1、圖2、圖3、圖4，作為定性的依據(jù)。定量分析依據(jù)圖1中峰面積，參照標準品圖5峰面積計算得到。上述實施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選例，并不用來限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的原則之內(nèi)， 所做的任何修改和變化，均在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權利要求
1.一種便攜式氣相色譜一四極桿質(zhì)譜儀檢測室內(nèi)空氣污染的方法，步驟如下(1)采集樣品用Tenax吸附管采集室內(nèi)空氣10L，采樣后吸附管兩頭套橡皮帽密封保存，記錄現(xiàn)場大氣壓和溫度；(2)樣品熱解析將Tenax吸附管安裝在熱解析儀上，熱解析溫度280°C，吹掃時間5min，解析時間20s ；(3)樣品分析;將解析后的樣品引入便攜式氣相色譜-四極桿質(zhì)譜儀進行分析，得到空氣污染物的色譜峰圖及質(zhì)譜圖。
2.根據(jù)權利要求1所述的便攜式氣相色譜一四極桿質(zhì)譜儀檢測室內(nèi)空氣污染的方法， 其特征在于步驟(3)樣品分析的條件為色譜柱苯基亞芳基聚合物為固定液的石英毛細管柱，內(nèi)徑250 μ m,膜厚0. 25 μ m，長度 30m;載氣氦氣，純度高于99. 999% ； 進樣方式不分流進樣； 進樣口溫度210°C ； 柱溫:70°C ； 電子轟擊源70eV ；掃描方式全掃描，掃描范圍10-180amu。
全文摘要
本發(fā)明屬于環(huán)境檢測技術，一種便攜式氣相色譜—四極桿質(zhì)譜儀檢測室內(nèi)空氣污染的方法?，F(xiàn)有技術的缺點是使用樣品對照，分析檢測不方便；設備體積大，不適合現(xiàn)場檢測。本發(fā)明步驟如下采集樣品用Tenax吸附管采集室內(nèi)空氣10L，采樣后吸附管兩頭套橡皮帽密封保存，記錄現(xiàn)場大氣壓和溫度；樣品熱解析將Tenax吸附管安裝在熱解析儀上，熱解析溫度280℃，吹掃時間5min，解析時間20s；樣品分析將解析后的樣品引入便攜式氣相色譜-四極桿質(zhì)譜儀進行分析，得到空氣污染物的色譜峰圖及質(zhì)譜圖。本發(fā)明的優(yōu)點是設備體積小、移動方便，便于現(xiàn)場檢測。檢測操作簡單；能夠對室內(nèi)空氣污染物準確定性和定量分析。
文檔編號G01N30/06GK102445499SQ20101029699
公開日2012年5月9日 申請日期2010年9月30日 優(yōu)先權日2010年9月30日
發(fā)明者張祥星, 黃曉晶, 黎路 申請人:上海舜宇恒平科學儀器有限公司