專(zhuān)利名稱(chēng)：一種彩色涂層鋼板中六價(jià)鉻的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于彩色涂層鋼板檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種彩色涂層鋼板中六價(jià)鉻的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
彩色涂層鋼板是以冷軋板、熱鍍鋅、熱鍍鋁鋅或電鍍鋅板為基板，經(jīng)過(guò)前處理鈍化涂覆底漆和面漆，通過(guò)烘烤形成具有優(yōu)異耐腐蝕和抗老化性能的彩色卷板。經(jīng)過(guò)幾年的發(fā)展，市場(chǎng)應(yīng)用逐步擴(kuò)大。近年來(lái)隨著全球環(huán)保要求的日益提高，彩色涂層板中有害元素的檢測(cè)與毒性評(píng)估越來(lái)越重要。彩涂前處理藥劑普遍采用含Cr(VI)處理劑，該工藝在產(chǎn)品的耐腐蝕性能存在明顯優(yōu)勢(shì)，但由于Cr (VI)具有較大毒性，歐盟07年通過(guò)的RoHS指令明確提出了禁入要求。雖然，少量的彩板前處理工藝中使用無(wú)鉻環(huán)保鈍化液，但在耐蝕性能方面普遍達(dá)不到鉻酸鹽鈍化工藝的耐蝕效果，這也是其應(yīng)用范圍受到制約的主要原因。其次，在彩涂板使用的底漆和面漆的顏填料中，某些特殊顏色的彩涂板存在六價(jià)鉻，但由于其受到涂料樹(shù)脂的包裹，難以進(jìn)行準(zhǔn)確的檢測(cè)。但這些六價(jià)鉻若干年后隨著彩涂板涂層的老化而發(fā)生粉化進(jìn)入到環(huán)境中，對(duì)環(huán)境造成污染。在鉻酸鹽的檢測(cè)方面，目前的檢測(cè)方法主要是針對(duì)鋅及鋅合金鍍層板的鉻酸鹽鈍化層的六價(jià)鉻與總鉻含量的檢測(cè)。對(duì)于彩涂板中六價(jià)鉻的檢測(cè)目前國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有檢測(cè)的方法。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的是提供一種能夠準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便測(cè)定彩色涂層鋼板中有毒元素六價(jià)鉻Cr (VI)的檢測(cè)方法。本發(fā)明的主要內(nèi)容如下本發(fā)明，一種彩色涂層鋼板中六價(jià)鉻Cr(VI)的檢測(cè)方法，包括如下步驟a樣品稱(chēng)量；b脫漆過(guò)程；(燒灼過(guò)程；d研磨過(guò)程^溶煮與淋洗過(guò)程；f過(guò)濾與定容過(guò)程；g樣品吸光度檢測(cè)；h制定六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線；i計(jì)算六價(jià)鉻含量；在a步驟中，將定尺樣板稱(chēng)重。在b步驟中，將定尺樣板放入坩堝中，加入脫漆劑浸泡10分鐘 30分鐘，刮削掉樣板上的涂層。所述的脫漆劑為丁酮、二氯甲烷或三氯甲烷的一種或幾種的混合物。在c步驟中，將脫漆后的坩堝連同脫漆后的基板置于通風(fēng)櫥內(nèi)，點(diǎn)燃，燃燒完全后放馬弗爐入中灼燒30min 90min，灼燒溫度范圍為350°C 850°C，后冷卻備用。在d步驟中，取出冷卻后的坩堝，使用研磨棒將碳化的坩堝中的物料研細(xì)，控制細(xì) ^ 1 μ m 2 μ m。在e步驟中，向燒杯中加入溶煮劑，并將研磨后的物料連同坩堝及脫漆后的基板一同放入其中，煮沸5min 20min，注意防止燒干，冷卻后用蒸餾水淋洗坩堝和基板后取出；所述的溶煮劑為0. OlM 2. OM堿金屬氫氧化物的一種或兩種混合的水溶液，堿金屬尤以Na元素和K元素為佳。在f步驟中，將e步驟燒杯中的液體通過(guò)快速濾紙過(guò)濾到容量瓶中，并定容。在g步驟中，取出定容液體，用中和，并使液體呈酸性，后加入發(fā)色劑，放入比色皿中測(cè)量吸光度。在h步驟中，分別測(cè)定各濃度下的吸光度，并用線性擬合的方法確定鉻濃度與吸光度的函數(shù)關(guān)系C絡(luò)=a+bX 吸在i步驟中，使用上述六價(jià)鉻濃度公式，根據(jù)g步驟中測(cè)定的吸光度計(jì)算六價(jià)鉻濃度，然后計(jì)算彩板中的六價(jià)鉻含量His= kXC^ X0. 1/M式中C絡(luò)-鉻濃度，mg/1 ；λ吸-吸光度；a、b-常數(shù)；H絡(luò)-六價(jià)鉻含量，mg/g ；K-稀釋倍數(shù)；M-樣板質(zhì)量，g本方法能夠準(zhǔn)確檢測(cè)彩涂板中六價(jià)鉻的含量，六價(jià)鉻殘留量檢測(cè)占總量的0. 2%, 檢測(cè)準(zhǔn)確度達(dá)到99.8%。本方法具有操作性強(qiáng)、無(wú)污染、檢驗(yàn)準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于彩涂板中有毒元素六價(jià)鉻的分析有十分重要的意義。
具體實(shí)施例方式選定20mmX 20mm樣板，稱(chēng)重后將定尺樣板放入50ml的瓷質(zhì)坩堝中，加入20ml脫漆劑浸泡20分鐘，使用鋒利的竹質(zhì)或木質(zhì)刮刀刮削掉樣板上的涂層，灼燒，冷卻并將研磨后的物料放入加有60ml溶煮劑的200ml燒杯中。所述的脫漆劑、灼燒溫度及溶煮時(shí)間與配方具體見(jiàn)各實(shí)施例實(shí)施例1 使用丁酮對(duì)試樣進(jìn)行脫漆后，放入馬弗爐中灼燒30min，灼燒溫度范圍為850°C， 冷卻并將研磨后的物料煮沸5min，溶煮劑為0. OlM的NaOH溶液，檢測(cè)吸光度并計(jì)算六價(jià)鉻含量。實(shí)施例2 使用等量摩爾比的三氯甲烷和二氯甲烷混合液對(duì)試樣進(jìn)行脫漆后，放入馬弗爐中灼燒90min，灼燒溫度范圍為350°C，冷卻并將研磨后的物料煮沸15min，溶煮劑為2. OM的 NaOH溶液，檢測(cè)吸光度并計(jì)算六價(jià)鉻含量。實(shí)施例3 使用丁酮對(duì)試樣進(jìn)行脫漆后，放入馬弗爐中灼燒50min，灼燒溫度范圍為500°C，冷卻并將研磨后的物料煮沸15min，溶煮劑為0. 50M的NaOH溶液，檢測(cè)吸光度并計(jì)算六價(jià)鉻含量。實(shí)施例4 使用丁酮對(duì)試樣進(jìn)行脫漆后，放入馬弗爐中灼燒30min，灼燒溫度范圍為400°C， 冷卻并將研磨后的物料煮沸5min，溶煮劑為0. 6M的NaOH與KOH溶液，其中NaOH與KOH的摩爾比1 1。實(shí)施例5 使用等量摩爾比的丁酮和二氯甲烷混合液對(duì)試樣進(jìn)行脫漆后，放入馬弗爐中灼燒 60min，灼燒溫度范圍為850°C，冷卻并將研磨后的物料煮沸20min，溶煮劑為0. 8M的NaOH 與LiOH溶液，其中NaOH與LiOH的摩爾比1 1，檢測(cè)吸光度并計(jì)算六價(jià)鉻含量。實(shí)施例6:使用等量摩爾比的丁酮和三氯甲烷混合液對(duì)試樣進(jìn)行脫漆后，放入馬弗爐中灼燒 60min，灼燒溫度范圍為550°C，冷卻并將研磨后的物料煮沸l(wèi)Omin，溶煮劑為1. OM的KOH溶液，檢測(cè)吸光度并計(jì)算六價(jià)鉻含量。實(shí)施例7 使用等量摩爾比的丁酮、二氯甲烷和三氯甲烷混合液對(duì)試樣進(jìn)行脫漆后，放入馬弗爐中灼燒30min，灼燒溫度范圍為850°C，冷卻并將研磨后的物料煮沸5min，溶煮劑為
0.IM的NaOH和KOH溶液，其中NaOH與KOH的摩爾比1 1，檢測(cè)吸光度并計(jì)算六價(jià)鉻含量。將分光光度計(jì)的波長(zhǎng)置于540nm處，使用特定光程的比色皿，通常選定1cm，在六價(jià)鉻濃度為 0,1. 0mg/l、2. Omg/1,4. 0mg/l、7. Omg/lUO. 0mg/l、20. Omg/1 條件下，加入適量 IM硫酸，選擇特定發(fā)色劑(通常選0. 25g 二苯碳酰二胼+Mml無(wú)水乙醇+6ml冰乙酸，密度
1.05g/ml)分別測(cè)定各濃度下的吸光度，并用線性擬合的方法確定鉻濃度與吸光度的函數(shù)關(guān)系C絡(luò)=a+bX 吸使用上述六價(jià)鉻濃度公式，根據(jù)g步驟中測(cè)定的吸光度計(jì)算六價(jià)鉻濃度，然后計(jì)算彩板中的六價(jià)鉻含量His= kXC^ XO. 1/M式中C絡(luò)-鉻濃度，mg/1 ；λ吸-吸光度；a、b_ 常數(shù)；H絡(luò)-六價(jià)鉻含量，mg/g ；K-稀釋倍數(shù)；M-樣板質(zhì)量，g樣品六價(jià)鉻檢測(cè)結(jié)果與殘留物六價(jià)鉻鉻含量分析見(jiàn)下表
權(quán)利要求
1.一種彩色涂層鋼板中六價(jià)鉻的檢測(cè)方法，其特征在于包括如下步驟a樣品稱(chēng)量；b 脫漆過(guò)程；(3燒灼過(guò)程；d研磨過(guò)程^溶煮與淋洗過(guò)程；f過(guò)濾與定容過(guò)程；g樣品吸光度檢測(cè)；h制定六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線；i計(jì)算六價(jià)鉻含量；在a步驟中，將定尺樣板稱(chēng)重；在b步驟中，將定尺樣板放入坩堝中，加入脫漆劑浸泡10分鐘 30分鐘，刮削掉樣板上的涂層；在c步驟中，脫漆后的坩堝連同脫漆后的基板點(diǎn)燃，燃燒完全后放入馬弗爐中灼燒 30min 90min，灼燒溫度范圍為350°C 850°C，后冷卻備用；在d步驟中，取出冷卻后的坩堝，使用研磨棒將碳化的坩堝中的物料研細(xì)，控制細(xì)度在 1 μ m ~ 2 μ m ；在e步驟中，向燒杯中加入溶煮劑，并將研磨后的物料連同坩堝及脫漆后的基板一同放入其中，煮沸5min 20min，冷卻后用蒸餾水淋洗坩堝和基板后取出；在f步驟中，將e步驟燒杯中的液體通過(guò)快速濾紙過(guò)濾到容量瓶中，并定容。 在g步驟中，取出定容液體，用中和，并使液體呈酸性，后加入發(fā)色劑，放入比色皿中測(cè)量吸光度。在h步驟中，分別測(cè)定各濃度下的吸光度，并用線性擬合的方法確定鉻濃度與吸光度的函數(shù)關(guān)系C鉻=a+bX吸在i步驟中，使用上述六價(jià)鉻濃度公式，根據(jù)g步驟中測(cè)定的吸光度計(jì)算六價(jià)鉻濃度， 然后計(jì)算彩板中的六價(jià)鉻含量 His= kXC^ X0. 1/M 式中( -鉻濃度，mg/1 ； λ吸-吸光度； a、b_常數(shù)；H絡(luò)-六價(jià)鉻含量，mg/g; κ-稀釋倍數(shù)； M-樣板質(zhì)量，g
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的彩色涂層鋼板中六價(jià)鉻的檢測(cè)方法，其特征在于所述的脫漆劑為丁酮、二氯甲烷或三氯甲烷的一種或幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的彩色涂層鋼板中六價(jià)鉻的檢測(cè)方法，其特征在于所述的溶煮劑為0. OlM 2. OM堿金屬氫氧化物的一種或兩種混合的水溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種能夠準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便測(cè)定彩色涂層鋼板中有毒元素六價(jià)鉻Cr(VI)的檢測(cè)方法。包括如下步驟a.樣品稱(chēng)量；b.脫漆過(guò)程；c.燒灼過(guò)程；d.研磨過(guò)程；e.溶煮與淋洗過(guò)程；f.過(guò)濾與定容過(guò)程；g.樣品吸光度檢測(cè)；h.制定六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線；i.計(jì)算六價(jià)鉻含量。本方法具有操作性強(qiáng)、無(wú)污染、檢驗(yàn)準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于彩涂板中有毒元素六價(jià)鉻的分析有十分重要的意義。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102411000SQ20101029686
公開(kāi)日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2010年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月25日
發(fā)明者于媛君, 侯選東, 徐小連, 徐承明, 王東, 王永明, 肖宇, 鐘彬, 陳義慶 申請(qǐng)人:鞍鋼股份有限公司