專利名稱：：一種乳及乳制品中鉻的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種食品中絡(luò)的檢測方法，特別是乳及乳制品中鉻含量的檢測方法，屬于分析
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：鉻是人體必需的微量元素，在肌體的糖代謝和脂代謝中發(fā)揮特殊作用。三價的鉻是對人體有益的元素，而六價鉻是有毒的。人體對無機鉻的吸收利用率極低，不到1%;人體對有機鉻的利用率可達10-25%。鉻在天然食品中的含量較低、均以三價的形式存在。確切地說，鉻的生理功能是與其它控制代謝的物質(zhì)一起配合起作用，如激素、胰島素、各種酶類、細胞的基因物質(zhì)(DNA和RNA)等。鉻的生理功能主要有l(wèi).體內(nèi)葡萄糖耐量因子(glucosetolerancefactor，GTF)的重要組成成分；2.影響脂類代謝；3.促進蛋白質(zhì)代謝和生長發(fā)育。由于鉻及其化合物廣泛應(yīng)用于化工、電鍍、印染等工業(yè)。它常以粉塵、蒸氣、廢水形式污染空氣、水源和農(nóng)作物，因此過量鉻對人類的危害也不可忽視。鉻對人體的危害主要是由六價鉻化合物所致。可溶性六價鉻氧化物的水溶液——鉻醇和鉻醇鹽的毒性較大，并具有刺激性和腐蝕性。鉻可經(jīng)皮膚吸收，有用鉻酸治療疣或燒灼痔引起中毒的報告，鉻在體內(nèi)可影響氧化、還原和水解過程，過多的鉻可使蛋白質(zhì)變性、核酸和核蛋白沉淀、酶系統(tǒng)受干擾。鉻也是一種較常見的致敏物質(zhì)。鉻酸和鉻酸鹽引起中毒的癥狀為吞咽困難、上腹部燒灼感、腹瀉、血水樣便，嚴重者出現(xiàn)休克、青紫、呼吸困難，嬰兒可出現(xiàn)中樞神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。動物實驗證明，鉻酸鉛、鉻酸鋅、重鉻酸鈉等有致癌性。美、英、德、日等工業(yè)發(fā)達國家「經(jīng)流行病等調(diào)查證實，用鉻礦石生產(chǎn)重鉻酸鹽的工人中，肺癌發(fā)病率很多，稱其為"鉻肺癌"。對鉻中毒的治療目前尚無特效療法，一般是對癥處理。因此，需要尋求簡便、快速、準確檢測乳及乳制品中鉻留量的方法，才能滿足日趨嚴格的殘留限量要求，從而保證人們食用乳及乳制品的衛(wèi)生和安全。檢測鉻常見的方法有分光光度法、原子吸收法和電化學分析法等，其中傳統(tǒng)的分光光度法靈敏度不夠，火焰原子吸收法對鉻含量低時不能準確進行測定，石墨爐原子吸收光譜法靈敏度高、檢出限低，是鉻含量分析首選方法?！妒珷t原子吸收光譜法測定乳制品中鉻的含量》(《中國食品添加劑》2006年03期，第151-154頁，郝巖平、亢美娟、王克新)公開了一種使用原子吸收光譜法測定乳制品中鉻含量的方法，但該方法添加基體改進劑磷酸氫二銨、采用石墨管平臺技術(shù)及賽曼背景扣除技術(shù)來減少鈣、鐵等離子的干擾，在檢測過程中，需要對樣品及空白實驗均施行此步驟，其實驗步驟較為復雜，試驗速度慢、試劑用量較多。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是得到一種乳及乳制品中重金屬鉻含量的檢測方法，具有簡便、快速、靈敏、無需添加基體改進劑、試劑用量小的優(yōu)點。本發(fā)明的重金屬鉻的檢測方法，包括如下步驟1)制備多個不同濃度的鉻標準溶液，并對其分別檢測，根據(jù)所測得的數(shù)據(jù)，繪制鉻的含量與檢測結(jié)果之間的標準曲線圖，2)對樣品用同樣的方法進行檢測，并得到檢測結(jié)果；3)將步驟2)中的檢測結(jié)果與所述的標準曲線圖比對，即得到樣品中鉻的所使用的檢測設(shè)備為石墨爐原子吸收分光光度計。優(yōu)選的，步驟l)中所述多個不同濃度的重金屬鉻標準溶液為10.0ng/mL，8.0ng/mL，6.0ng/mL，4.0ng/mL，2.0ng/mL，O.Ong/mL的標準溶液。本發(fā)明中，上述的步驟2)中樣品的處理方法如下a)稱取試樣lg-5g于瓷坩堝中，在電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐中，490"C灰化8小時，冷卻；b)用硝酸溶液，優(yōu)選使用5。/。的硝酸25mL，溶解上述灰化后的顆粒并定容至25mL，混勻，得到待測溶液。若個別試樣灰化不徹底，在步驟a)和b)之間，加混合酸(1:4，高氯酸硝酸)在電熱板上小火加熱至干后再灰化至無黑色顆粒；在上述檢測中，石墨爐原子吸收分光光度計的灰化溫度為800°C，原子化溫度2600°C。優(yōu)選的，上述石墨爐原子吸收分光光度計工作條件如下波長359.3nm，狹縫1.3nm,燈電流7.5mA，干燥溫度50-14(TC、45s,灰化溫度800。C、15s，原子化溫度260(TC、5s，凈化溫度270(TC、4s，冷卻時間15s，進樣體積20pL。其升溫程序如下<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>本發(fā)明的鉻檢測方法具有如下優(yōu)點1)檢測步驟簡便、快速。2)靈敏度高，檢出限僅為0.2ng/mL，能夠滿足國際及國內(nèi)對鉻含量特別是痕量鉻含量的檢測要求。3)在本發(fā)明的條件下，不需添加基體改進劑，對目標化合物的選擇性強，干擾少，精確定量，試劑用量少。4)檢測結(jié)果線性好，精密度高，在本發(fā)明在實驗濃度范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)r能夠達到0.999以上，回收率在88.1%-%.9%之間，日內(nèi)和曰間精密度實驗的相對標準偏差(RSD)分別為1.83%和2.09%。圖i是本發(fā)明的一個實施例中40or-ii(xrc不同灰化溫度下的吸光度值變化圖。圖2是本發(fā)明的一個實施例中200(TC-275(TC不同原子化溫度下的吸光值變化圖。圖3是本發(fā)明的一個實施例中，1%-5%濃度硝酸溶液條件下的吸光度變化圖。圖4是本發(fā)明的一個實施例中，未加改進劑和加改進劑的吸光度值對比圖。圖5是本發(fā)明的一個實施例中不同進樣量時改進劑吸光度值圖。圖6是本發(fā)明的一個實施例的鉻標準曲線圖。圖7是本發(fā)明的另一實施例的鉻標準曲線圖。圖8是本發(fā)明的又一個實施例的絡(luò)標準曲線圖。具體實施例方式下面將結(jié)合具體實施方案對本發(fā)明的方法做更詳細的說明。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當理解，下述實施例均用于對本發(fā)明所要求保護的范圍進行實例性的描述，以此概括本發(fā)明的各參數(shù)的相對范圍，因而不能將之理解為對本發(fā)明的一種具體限制。實施例1石墨爐原子吸收分光光度計檢測鉻含量儀器參數(shù)的選定。1、試劑和儀器1)標準溶液的配制精密吸取1.0mg/ml(GBW(E)080117，國家標準物質(zhì)研究中心)，用超純水定容于100mL容量瓶中，混勻，得到鉻標準溶液濃度為100ng/mL的標準儲備溶液，放置于-18'C冷柜避光保存，至少可以保存4個星期。使用時，用5%的硝酸稀釋成10.0ng/mL，8.0ng/mL，6.0ng/mL，4.0ng/mL，2.0ng/mL的標準溶液。2)儀器日立Z-2000原子吸收石墨爐分光光度計2、干燥程序的選擇使樣品干燥到接近IO(TC左右時易暴沸濺射，所以先在5(TC初步干燥大部分游離水分，再以斜坡方式加熱到140°C，保持25s。3、灰化溫度的選擇采用熱解石墨管(日立公司)，將原子化溫度固定為260(TC，灰化溫度分別設(shè)定400。C、500°C、600°C、700°C、800°C、900°C、1000°C、UOO。C，向原子吸收石墨爐分光光度計加入10ng/mL的標準鉻溶液測定吸光度值，實驗結(jié)果如圖1所示，可見灰化溫度在80(TC時吸光度值最大，重現(xiàn)性好。較高的灰化溫度和足夠的灰化時間能使樣液灰化完全，在80(TC下選擇不同的灰化時間進行檢測，當灰化時間達到10s以上時吸光度值保持穩(wěn)定，根據(jù)實際情況灰化時間選擇15so4、原子化溫度的選擇將灰化溫度設(shè)定為800°C，原子化溫度分別設(shè)定200(TC、2100°C、2200°C、2300°C、2400°C、2500°C、2600°C、2700°C、2750°C，原子化時間為5s，向原子吸收石墨爐分光光度計加入10ng/mL的標準鉻溶液測定吸光度值。實驗結(jié)果如圖2所示，可見原子化溫度在260(TC時原子化效率最高、吸光度值最高，多次測定結(jié)果的重現(xiàn)性好。5、硝酸濃度的選擇將灰化溫度設(shè)定為800°C、原子化溫度設(shè)定為2600°C，分別配制含有1%、2%、3%、4%、5%、6%濃度的硝酸的lOng/mL的標準鉻溶液，加入原子吸收石墨爐分光光度計，測定吸光度值，實驗結(jié)果如圖3所示，可見硝酸濃度在5%時吸光度值最高而穩(wěn)定。6、基體改進劑的選擇配制含5%的硝酸的10ng/mL的標準鉻溶液，對不加改進劑磷酸氫二銨和加磷酸氫二銨基體改進劑(濃度20g/L水溶液，進樣量lOul)的樣本加入原子吸收石墨爐分光光度計測定吸光度值(將灰化溫度設(shè)定為80(TC、原子化溫度設(shè)定為2600°C，在上述儀器工作條件下，)實驗結(jié)果如圖4所示，圖中可見加改進劑的樣本其吸光度值比不加改進劑的樣本吸光度值高很多，表明改進劑本身可能對測定結(jié)果存在干擾。由此，進而對添加不同劑量的改進劑的情況進行實驗。在上述實驗條件下(此時不加5%硝酸)，分別添加10pL和20nL的磷酸氫二銨20g/L水溶液，原子化溫度260(TC，測定吸光度值，結(jié)果如圖5所示，添加磷酸氫二銨后的吸光度值與磷酸氫二銨的進樣量成比例關(guān)系，由此可見在上述實驗條件下，基體改進劑含有干擾因素。在上述實驗條件下，添加了磷酸氫二銨，反而會導致鉻的標準曲線圖不呈線性，結(jié)果不準確。石墨爐法測定乳與乳制品中的鉻的主要干擾元素有鈣、氯、鐵、鈉等離子，這些離子的化合物和氫化物的沸點都低于260(TC，把原子化溫度提高到2600°C時能把這些元素的干擾因素都消除掉，所以無需加改進劑。并且鉻元素的沸點大于2600°C，所以260(TC的原子化溫度對待測元素的檢測沒有影響。7、回收率實驗在上述條件下，對牛奶進行低、中、高不同水平加標回收檢測，試驗結(jié)果見表1。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>8、精密度實驗分別配制低、中、高二個濃度鉻標液，每個濃度測定6次，計算相對標準偏差，結(jié)果如表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>此外，儀器工作條件波長在359.3nm波長時待測元素的吸收強度高、靈敏度好，所以選擇359.3nm波長。實施例2利用石墨爐原子吸收分光光度計測定牛乳中鉻的含量。1)標準溶液的配制精密吸取1.0mg/ml(GBW(E)080117,國家標準物質(zhì)研究中心)，用超純水定容于100mL容量瓶中，混勻，得到鉻標準溶液濃度為100ng/mL的標準儲備溶液，放置于-18X:冷柜避光保存，至少可以保存4個星期。使用時，用5%的硝酸稀釋成10.0ng/mL，8.0ng/mL，6.0ng/mL，4.0ng/mL，2.0ng/mL的標準溶液。2)試劑的配制5%硝酸的配制量取25.00mL濃硝酸(優(yōu)級純)，緩緩注入約有200mL純水的燒杯中，待冷卻后移入500mL的容量瓶中，用純水定容，混勻，備用。3)樣品的制備稱取試樣4.9960g于瓷坩堝中，在電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐中，在49(TC灰化8小時，冷卻。用57。硝酸溶液溶解并定容至25mL，得到待測溶液。同時作試劑空白。上原子吸收石墨爐分光光度計分析。4)石墨爐原子吸收法儀器工作條件如下波長359.3nm，狹縫1.3nm，燈電流7.5mA，干燥溫度50-140°C45s，灰化溫度800。C15s，原子化溫度260(TC5s，凈化溫度270(TC4s。進樣體積20pL。石墨爐升溫程序如下.-<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>5)檢測步驟a)標準曲線的繪制利用原子吸收石墨爐分光光度計測定不同濃度的鉻標準溶液。其標準曲線圖6所示，其橫坐標為濃度(ng/mL)，縱坐標表示吸光度值的大小。b)樣品測定注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收359.3rnn共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉻含量成正比，與標準系列比較定量得到空白樣液中鉻的含量0.00ng/mL，樣液中鉻的濃度1.82ng/mL，將結(jié)果套入方程式(c-c0)xVx1000X=_mxl000x1000X—試樣中鉻含量(mg/kg或mg/L);c一試樣消化液測定濃度(ng/ml);co—試劑空白液測定濃度(ng/ml);m—試樣質(zhì)量或體積(g或ml);V—試樣消化液總體積(ml);計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。按照上述方程式計算出牛奶樣品中的鉻含量為0.0091mg/kg。實施例3利用原子吸收石墨爐分光光度計測定牛乳中鉻的含量。1)標準溶液的配制精密吸取1.0mg/ml(GBW(E)080117,國家標準物質(zhì)研究中心)，用超純水定容于100mL容量瓶中，混勻，得到鉻標準溶液濃度為100ng/mL的標準儲備溶液，放置于-18'C冷柜避光保存，至少可以保存4個星期。使用時，用5%的硝酸稀釋成10.0ng/mL，8.0ng/mL，6.0ng/mL，4.0ng/mL，2.0ng/mL的標準溶液。2)試劑的配制(a)5%硝酸的配制量取25.00mL濃硝酸(優(yōu)級純)，緩緩注入約有200mL純水的燒杯中，待冷卻后移入500mL的容量瓶中，用純水定容，混勻，備用。3)樣品的制備稱取試樣4.8021g于瓷坩堝中，在電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐中49(TC灰化8小時，冷卻。用5%硝酸溶液溶解并定容至25mL。同時作試劑空白，得到待測溶液。上原子吸收石墨爐分光光度計分析。4)石墨爐原子吸收法儀器工作條件如下波長359.3nm，狹縫1.3謹，燈電流7.5mA，千燥溫度50-14(TC45s，灰化溫度80(TC15s，原子化溫度260(TC5s，凈化溫度270(TC4s。進樣體積20nL。石墨爐升溫程序如下階段起始溫度終止溫度斜坡時間保持時間載氣流量rc)(。c)(s)(s)(ml'min-l)干燥501402025200灰化細80010200原子化260026000510凈化2700270004200冷卻000152005)檢測步驟a)標準曲線的繪制利用原子吸收石墨爐分光光度計測定不同濃度的鉻標準溶液。其標準曲線圖7所示，其橫坐標為濃度(ng/mL)，縱坐標表示吸光度值的大小。-b)樣品測定注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收359.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉻含量成正比，與標準系列比較定量得到空白樣液中鉻的含量O.O0ng/mL，樣液中鉻的濃度1.54ng/mL，將結(jié)果套入方程式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage12</formula>X—試樣中鉻含量(mg/kg或mg/L);c一試樣消化液測定濃度(ng/ml);co—試劑空白液測定濃度(ng/ml);m—試樣質(zhì)量或體積(g或ml);V—試樣消化液總體積(ml);計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。按照上述方程式計算出牛奶樣品中的鉻含量為0.0080mg/kg。實施例4利用原子吸收石墨爐分光光度計測定中老年多維高鈣奶粉中鉻的含量。1)標準溶液的配制精密吸取1.0mg/ml(GBW(E)080117,國家標準物質(zhì)研究中心)，用超純水定容于100mL容量瓶中，混勻，得到鉻標準溶液濃度為100ng/mL的標準儲備溶液，放置于-18。C冷柜避光保存，至少可以保存4個星期。使用時，用5%的硝酸稀釋成10.0ng/mL，8.0ng/mL，6.0ng/mL，4.0ng/mL，2.0ng/mL的標準溶液。2)試劑的配制(a)5%硝酸的配制量取25.00mL濃硝酸(優(yōu)級純)，緩緩注入約有200mL純水的燒杯中，待冷卻后移入500mL的容量瓶中，用純水定容，混勻，備用。3)樣品的制備稱取試樣1.4634g于瓷坩堝中，在電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐中490°C灰化8小時，試樣灰化不徹底，則加lmL混合酸(1:4，高氯酸硝酸)在電熱板上小火加熱至干后再灰化至無黑色顆粒；冷卻。用5。/。硝酸溶液溶解并定容至25mL，得到待測溶液。同時作試劑空白。上原子吸收石墨爐分光光度計分析。4)石墨爐原子吸收法儀器工作條件如下波長359,3mfi，狹縫1.3nm，燈電流7.5mA，干燥溫度50-140°C45s，灰化溫度80(TC15s，原子化溫度260(TC5s，凈化溫度2700。C4s。進樣體積20nL。石墨爐升溫程序如下<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>5)檢測步驟a)標準曲線的繪制利用原子吸收石墨爐分光光度計測定不同濃度的鉻標準溶液。其標準曲線圖8所示，其橫坐標為濃度(ng/mL)，縱坐標表示吸光度值的大小。b)樣品測定注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收359.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉻含量成正比，與標準系列比較定量得到空白樣液中鉻的含量0.00ng/mL，樣液中鉻的濃度0.98ng/mL，將結(jié)果套入方程式(c-c0)xvx賜0X=-mxl000x1000X—試樣中鉻含量(mg/kg或mg/L);c—試樣消化液測定濃度(ng/ml);co—試劑空白液測定濃度(ng/ml);m—試樣質(zhì)量或體積(g或ml);V—試樣消化液總體積(ml);計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。按照上述方程式計算出樣品中的鉻含量為0.076mg/kg。實施例5利用原子吸收石墨爐分光光度計測定幼兒配方奶粉中鉻的含量。1)標準溶液的配制精密吸取1.0mg/ml(GBW(E)080117，國家標準物質(zhì)研究中心)，用超純水定容于100mL容量瓶中，混勻，得到鉻標準溶液濃度為100ng/mL的標準儲備溶液，放置于-18。C冷柜避光保存，至少可以保存4個星期。使用時，用5%的硝酸稀釋成10.0ng/mL，8.0ng/mL，6.0ng/mL，4.0ng/mL，2.0ng/mL的標準溶液。'2)試劑的配制(a)5%硝酸的配制量取25.00mL濃硝酸(優(yōu)級純)，緩緩注入約有200mL純水的燒杯中，待冷卻后移入500mL的容量瓶中，用純水定容，混勻，備用。3)樣品的制備稱取試樣1.5891g于瓷坩堝中，在電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐中490°C灰化8小時，試樣灰化不徹底，則加lmL混合酸(1:4，高氯酸硝酸)在電熱板上小火加熱至干后再灰化至無黑色顆粒；冷卻。用5%硝酸溶液溶解并定容至25mL，得到待測溶液。同時作試劑空白。上原子吸收石墨爐分光光度計分析。4)石墨爐原子吸收法儀器工作條件如下波長359.3nm，狹縫1.3nm，燈電流7.5mA，干燥溫度50-14(TC45s，灰化溫度800。C15s，原子化溫度2600。C5s，凈化溫度2700。C4s。進樣體積20pL。石墨爐升溫程序如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage14</formula>5)檢測步驟a)標準曲線的繪制利用原子吸收石墨爐分光光度計測定不同濃度的鉻標準溶液。其標準曲線圖8所示，其橫坐標為濃度(ng/mL)，(縱坐標表示吸光度值的大小，吸光度是入射光和投射光的強度比，所以無單位)。b)樣品測定注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收359.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉻含量成正比，與標準系列比較定量得到空白樣液中鉻的含量0.00ng/mL，樣液中鉻的濃度0.98ng/mL，將結(jié)果套入方程式<formula>formulaseeoriginaldocumentpage14</formula>Co—試劑空白液測定濃度(ng/ml);m—試樣質(zhì)量或體積(g或ml);V—試樣消化液總體積(ml);計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。按照上述方程式計算出樣品中的鉻含量為0.13mg/kg。實施例6利用原子吸收石墨爐分光光度計測定布丁雪糕中鉻的含量。1)標準溶液的配制精密吸取1.0mg/ml(GBW(E)080117，國家標準物質(zhì)硏究中心)，用超純水定容于lOOmL容量瓶中，混勻，得到鉻標準溶液濃度為100ng/mL的標準儲備溶液，放置于-18'C冷柜避光保存，至少可以保存4個星期。使用時，用5%的硝酸稀釋成10.0ng/mL，8.0ng/mL，6.0ng/mL，4.0ng/mL，2.0ng/mL的標準溶液。2)試劑的配制(a)5%硝酸的配制量取25.00mL濃硝酸(優(yōu)級純)，緩緩注入約有200mL純水的燒杯中，待冷卻后移入500mL的容量瓶中，用純水定容，混勻，備用。3)樣品的制備稱取試樣3.4966g于瓷坩堝中，在電熱板上炭化至無煙，移入馬弗爐中49(TC灰化8小時，冷卻。用5%硝酸溶液溶解并定容至25mL，得到待測溶液。同時作試劑空白。上原子吸收石墨爐分光光度計分析。4)石墨爐原子吸收法儀器工作條件如下波長359.3mn，狹縫1.3nm,燈電流7.5mA，干燥溫度50-140°C45s，灰化溫度80(TC15s，原子化溫度260(TC5s，凈化溫度270(TC4s。進樣體積20nL。石墨爐升溫程序如下<table>complextableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>5)檢測步驟a)標準曲線的繪制利用原子吸收石墨爐分光光度計測定不同濃度的鉻標準溶液。其標準曲線圖8所示，其橫坐標為濃度(ng/mL)，縱坐標表示吸光度值的大小。b)樣品測定注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收359.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉻含量成正比，與標準系列比較定量得到空白樣液中鉻的含量0.00ng/mL，樣液中鉻的濃度0.98ng/mL，將結(jié)果套入方程式(c-c。)xVxlOOOX=-mx訓0x1000X—試樣中鉻含量(mg/kg或mg/L);c一試樣消化液測定濃度(ng/mi);co—試劑空白液測定濃度(ng/ml);m—試樣質(zhì)量或體積(g或ml);V—試樣消化液總體積(ml);計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。按照上述方程式計算出樣品中的鉻含量為0.10mg/kg。本發(fā)明的鉻檢測方法檢測步驟簡便、快速、靈敏度高，檢出限僅為0.2ng/mL，能夠滿足國際及國內(nèi)對鉻含量特別是痕量鉻含量的檢測要求。在本發(fā)明的條件下，不需添加基體改進劑，對目標化合物的選擇性強，干擾少，精確定量，試劑用量少。本發(fā)明的檢測結(jié)果線性好，精密度高，在本發(fā)明在實驗濃度范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)r能夠達到0.999以上，回收率在88.1%-96.9%之間，日內(nèi)和日間精密度實驗的相對標準偏差(RSD)分別為1.83%和2.09%。權(quán)利要求1、一種乳及乳制品中鉻的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟1)制備多個不同濃度的鉻標準溶液，并對其分別檢測，根據(jù)所測得的數(shù)據(jù)，繪制鉻的含量與檢測結(jié)果之間的標準曲線圖；2)對樣品用同樣的方法進行檢測，并得到檢測結(jié)果；3)將步驟2)中的檢測結(jié)果與所述的標準曲線圖比對，即得到樣品中鉻的含量。全文摘要本發(fā)明涉及一種乳及乳制品中鉻的檢測方法，包括如下步驟1)制備多個不同濃度的鉻標準溶液，并對其分別檢測，根據(jù)所測得的數(shù)據(jù)，繪制鉻的含量與檢測結(jié)果之間的標準曲線圖；2)對樣品用同樣的方法進行檢測，并得到檢測結(jié)果；3)將步驟2)中的檢測結(jié)果與所述的標準曲線圖比對，即得到樣品中鉻的含量，所述檢測中使用的檢測設(shè)備為石墨爐原子吸收分光光度計。樣品經(jīng)灰化或5％硝酸酸消解后檢測，灰化溫度為800℃，原子化溫度2600℃。在0.0-10.0ng/mL的線性范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)達到0.999以上，回收率為88.1％-96.9％。此法無需添加基體改進劑，具有靈敏度高、簡便快速、試劑用量少、干擾少等優(yōu)點。文檔編號G01N21/31GK101349640SQ20081021229公開日2009年1月21日申請日期2008年9月9日優(yōu)先權(quán)日2008年9月9日發(fā)明者烏尼爾,常建軍申請人:內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團)股份有限公司