專利名稱：一種超低碳含量薄板試樣的表面處理方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種超低碳含量薄板試樣的表面處理方法，尤其一種可應用于輝光放電發(fā)射光譜法分析超低碳含量的薄板表面處理方法。
背景技術：
隨著國家建設和市場經(jīng)濟的發(fā)展，對鋼材品種、性能、質量的要求越來越高，碳是鋼中最重要的合金元素之一，其含量的多少可直接影響到鋼的延展性、柔韌度及多項物理及深加工性能，目前超低碳含量優(yōu)質鋼的應用越來越廣。而優(yōu)質鋼生產(chǎn)中對超低碳含量的控制要求很嚴格，特別是分析材質為厚度0. 50mm-2. Omm的薄板，碳元素含量 0. 0020% -0. 0050%鋼板，對及時掌握產(chǎn)品中超低碳含量，指導高附加值產(chǎn)品的生產(chǎn)有著非常重要的意義。目前鋼中碳含量分析有GB/T 223. 69-1997鋼鐵及合金化學分析方法《管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法測定碳含量》，分析范圍0.10%-2.0%。GB/T 223. 71-1997鋼鐵及合金化學分析方法《管式爐內(nèi)燃燒后氣體重復法測定碳含量》，分析范圍0. 10% -5. 00%。GB/ T 20123-2006鋼鐵總碳硫含量的測定高頻感應爐燃燒后紅外吸收法(常規(guī)法)，分析范圍 0. 0050% -4. 30% ο ISO 15350-2000 碳含量的分析下限為 0. 0050%。ASTME1019-2000 M 含量的分析下限為0. 0050%。采用高頻感應爐燃燒后紅外吸收法測定鋼中的超低碳含量，由于對超低碳含量試樣加工要求非常高，容易出現(xiàn)加工過程過熱引起碳元素的加工偏析，而且環(huán)境控制要求非常高。對于厚度很薄的薄板試樣加工過程更加難以控制，易對分析造成嚴重偏差影響?！短妓劁摵椭械秃辖痄摶鸹ㄔ丛影l(fā)射光譜分析方法》由于受火花源原子發(fā)射光譜自身技術條件的限制，分析下限為0. 0050%，同時明確要求，試樣直徑大于16mm，試樣厚度大于2mm。對于厚度為0. 50mm-2. Omm的冷、熱軋薄板樣品，火花源原子發(fā)射光譜法無法完成超低碳元素含量的分析。對于薄板中碳含量小于0. 0050%的樣品分析無法實現(xiàn)準確分析。因碳元素分析波長范圍在130nm-180nm之間，屬于紫外短波長，分析的靈敏度低。采用常規(guī)前處理手段的輝光放電發(fā)射光譜法分析碳元素含量0.0050%時，再現(xiàn)性極差R達到0.0050%，已經(jīng)不具有準確分析能力，沒有實際應用的價值。對于試樣厚度從 0. 50mm-2. 0mm，碳元素含量為0. 0020% -0. 0050%薄板，采用常規(guī)試樣表面處理手段的輝光光譜法無法準確測量其含量值，況且由于現(xiàn)有的較薄試樣都采用金相水磨磨拋，磨拋之后表面會存在大量的游離物嚴重影響超低碳分析的再現(xiàn)性和穩(wěn)定性，因此現(xiàn)有的分析技術試樣表面處理手段不能滿足輝光光譜法對薄板中超低碳含量的準確測試要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種超低碳含量薄板試樣的表面處理方法，特別是一種可應用于輝光放電發(fā)射光譜法分析超低碳含量的薄板表面處理方法。薄板厚度為0. 50mm-2. 0mm, 碳元素含量(質量百分比)的分析范圍0. 0020% -0. 0050%。
為實現(xiàn)本發(fā)明能應用于輝光光譜法對薄板中超低碳元素的準確分析，需保證試樣激發(fā)表面的光潔度，消除試劑污染，減少激發(fā)過程溫差影響，達到分析手段的穩(wěn)定性和分析準確度，對薄板試樣大小和表面處理過程進行特別的優(yōu)化，從而實現(xiàn)薄板中超低碳元素含量的輝光放電發(fā)射光譜發(fā)準確定量分析。本發(fā)明所述的試樣的表面處理包括以下步驟1)試樣裁剪成長方形或方形，厚度為 0. 80mm-2. 0mm,長 50mm-120mm，寬 30mm_65mm ；薄板一端向上彎曲(長 10mm_30mm)與水平成30° -90°?；迷谀仚C上進行表面磨拋處理，砂紙選擇氧化鋯砂紙或三氧化二鋁砂紙，砂紙粒度200目-300目，磨拋光潔面積300mm2-900mm2的新的連續(xù)表面，磨拋后的試樣的厚度大于0. 40mm以上，磨拋后再用400目-500目的砂紙2次磨拋處理。3)打磨后的試樣裝進IL的燒杯，浸泡在無水乙醇中，進行超聲波振蕩處理anin-5min，進一步清除打磨面存在的極其細微的游離粉塵或者油脂沾污，取出風干，進行分析。本發(fā)明對處理后的超低碳含量薄板試樣采用輝光光譜儀進行檢測其參數(shù)工作范圍為預燃時間40s-80s，激發(fā)電壓1100V-1300V，激發(fā)電流45mA-55mA，積分時間15s_45s， 分析時需加載冷卻水裝置。采用標準樣品建立校準曲線，以鐵元素371. 02911!11或對9. 326nm 為內(nèi)標線建立校準曲線，試樣每次在不同的位置上激發(fā)，取平均值為檢測結果。本發(fā)明的優(yōu)點及效果在于采取了一種超低碳含量薄板試樣的新的表面處理方法。 解決了薄板中超低碳元素含量的準確檢測問題，其處理后的試樣通過控制光源參數(shù)控制保證分析檢測能力。實施后將作為一種新的實用分析技術實現(xiàn)薄板中超低碳元素的定量準確分析。本發(fā)明應用后的有益效果在于能夠更有效地發(fā)揮輝光儀的特點準確地測量分析薄板中超低碳的含量，并具有耗材低，無試劑類環(huán)境污染，操作簡單等優(yōu)點。該方法表面處理過程同樣適合于純凈鋼、中低合金鋼中的碳元素(含量范圍0.0020%-0.0050%)的定量分析，具有很強的適用性。


附圖為本發(fā)明具體實施例的I-C曲線圖。
具體實施例方式本發(fā)明是對試樣的制備與磨拋處理過程進行優(yōu)化，可應用輝光光譜儀器進行樣品準確定量分析。本發(fā)明的具體工藝方法包括(1)試樣的裁剪和初打磨試樣裁剪成長方形或方形(厚度為0. 80mm-2. 0mm)， 長度50mm-120mm，寬度30mm-65mm。薄板一端(長度10mm-30mm為宜)向上彎曲與水平成 30° -90°，在磨拋機上進行表面磨拋處理，砂紙選擇氧化鋯砂紙(或三氧化二鋁)，粒度 200目-300目。磨拋時彎曲橫面方向上，用手或夾具緊固截面，用手或其他工具輕壓薄板另一側水平端進行表面磨拋，對于薄板磨拋后出現(xiàn)長度不低于20mm，寬度不低于20mm，面積 300mm2-900mm2新的連續(xù)光潔表面。同時要求磨拋后的試樣的厚度大于0. 40mm以上。(厚度為0. 50mm-0. 80mm薄板須手工進行磨拋處理，砂紙選擇氧化鋯砂紙(或三氧化二鋁)，粒度200目-300目。磨拋時無論是砂紙在薄板上面(或薄板在砂紙上面)磨拋，最終的磨拋出現(xiàn)長度不低于20mm，寬度不低于20mm，面積300mm2-900mm2新的連續(xù)光潔表面，且厚度大于0. 40mm,如果采用金相磨拋，磨拋厚度不宜控制，易出現(xiàn)厚度過薄在分析中產(chǎn)生嚴重溫差影響)。形成的連續(xù)光潔面(2)試樣2次磨拋試樣完成初次打磨后還需采用400目-500目的氧化鋯砂紙 (或三氧化二鋁)進行二次手工打磨處理，因為原磨拋面表面有劃痕存在微觀的毛刺現(xiàn)象。 打磨過程手不要接觸試樣光潔面(打磨面不得接觸水)，打磨出現(xiàn)的微小粉塵需及時吹離試樣表面，砂紙的同一個部分打磨薄板面超過5個來回時需換到未打磨的砂紙面進行打磨處理(直到所有光潔面都用砂紙打磨10個來回左右)。(3)試樣的清洗打磨后的試樣裝進IL的燒杯，浸泡在無水乙醇中(分析純以上) 進行超聲波振蕩處理anin-5min，進一步清除打磨面存在的極其細微的游離粉塵或者手、其它環(huán)境、試劑等接觸試樣磨拋面帶來的油脂沾污，取出風干，待分析。(輝光光譜儀激發(fā)參數(shù)預燃時間40s-80s，激發(fā)電壓1100V-1300V，激發(fā)電流45mA-55mA，積分時間15s_45s，分析時需加載冷卻水裝置。采用標準樣品建立校準曲線，以鐵元素371. 029nm或M9. 326nm 為內(nèi)標線建立校準曲線，試樣每次在不同的位置上激發(fā)，取平均值為檢測結果。)下面結合本發(fā)明的一個具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。取試樣裁剪成長50mm-90mm，寬30mm-50mm的長方形。薄板一端向上彎曲(長約 20mm-30mm)與水平成45° -90°的彎曲截面。選擇MO目的氧化鋯(或三氧化二鋁)水磨砂紙在金相磨拋機上進行表面磨拋處理。磨拋彎曲橫面方向向上，一手握住彎曲橫面， 另一只手輕壓薄板另一側水平端進行表面磨拋，試樣表面處理時間5s-30s (對于厚度小于 0. 80mm的薄板，人工用砂紙磨拋)。磨拋后出現(xiàn)長度約25mm，寬度約25mm，面積約為600mm2 新的光潔表面，用干凈海綿擦盡試樣表面的水分，再用無水丙酮清洗新潔面一次，風干。對于以上試樣的連續(xù)光潔面，采用400目的氧化鋯砂紙(或三氧化二鋁)進行二次手工打磨處理，打磨時選擇薄板平躺固定在桌角處(類似地方)，光潔面朝上，用手握住砂紙進行打磨，打磨過程手不要接觸試樣光潔面(打磨面不得接觸水)，打磨出現(xiàn)的微小粉塵需及時吹離試樣表面，砂紙的同一個部分打磨薄板面要超過5個來回時需換到未打磨的砂紙面進行打磨處理(重復打磨來回10次)。打磨后的試樣裝進IL的燒杯，浸泡在無水乙醇中(分析純以上)進行超聲波振蕩處理3min，進一步清除打磨面存在的極其細微的游離粉塵或者手、其它環(huán)境、試劑等接觸試樣磨拋面帶來的油脂沾污，取出時手不要接觸光潔面，再用無水丙酮清洗新潔面一次，風干待分析。選擇表1光源參數(shù)，用標準物質建立工作曲線。表1儀器工作參數(shù)
權利要求
1. 一種超低碳含量薄板試樣的表面處理方法，其特征在于，所述試樣的制備包括以下步驟1)試樣裁剪成長方形或方形，厚度為0.80mm-2. 0mm,長度50mm-120mm，寬度 30mm-65mm;薄板一端向上彎曲，長度10mm-30mm與水平成30° -90° ；2)在磨拋機上進行表面磨拋處理，砂紙選擇氧化鋯砂紙或三氧化二鋁砂紙，砂紙粒度 200目-300目；然后然后進行手磨表面處理，砂紙粒度為400目-500目；3)打磨后的試樣裝進燒杯，浸泡在無水乙醇中，進行超聲波振蕩處anin-5min，進一步清除打磨面存在的極其細微的游離粉塵或者油脂沾污，取出風干，進行分析。
全文摘要
本發(fā)明公開一種超低碳含量薄板試樣的表面處理方法，其試樣的表面處理包括以下步驟1)試樣裁剪成長50mm-120mm，寬30mm-65mm長方形或方形，厚度為0.80mm-2.0mm；薄板一端向上彎曲(長10mm-30mm)與水平成30°-90°。在磨拋機上進行表面磨拋處理，磨拋后的試樣的厚度大于0.40mm以上。2)磨拋后再用400目-500目的砂紙2次磨拋處理。3)打磨后的試樣裝進燒杯，浸泡在無水乙醇中，進行超聲波振蕩處理2min-5min，清除粉塵或者油脂沾污，取出風干，進行分析。本發(fā)明具有耗材低，無試劑類環(huán)境污染，操作簡單等優(yōu)點。該方法表面處理過程同樣適合于純凈鋼、中低合金鋼中的碳元素(含量范圍0.0020％-0.0050％)的定量分析，具有很強的適用性。
文檔編號G01N1/32GK102313664SQ201010215729
公開日2012年1月11日 申請日期2010年6月29日 優(yōu)先權日2010年6月29日
發(fā)明者鄧軍華 申請人:鞍鋼股份有限公司