專利名稱：一種總砷在線分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器，尤其是涉及一種在線連續(xù)監(jiān)測(cè)水質(zhì)中總砷濃度的總砷 在線分析儀。
背景技術(shù)：
砷(As)是人體非必需元素，元素砷的毒性較低而砷的化合物均有劇毒，三價(jià)砷化 合物比五價(jià)砷化合物毒性更強(qiáng)，且有機(jī)砷對(duì)人體和生物都有劇毒。砷通過呼吸道、消化道和 骨骼、肌肉等部位，特別是在毛發(fā)、指甲中蓄積，從而引起慢性砷中毒，潛伏期可長(zhǎng)達(dá)幾年甚 至幾十年。慢性砷中毒有消化系統(tǒng)癥狀、神經(jīng)系統(tǒng)癥狀和皮膚病變等。如果人類長(zhǎng)期飲用 砷含量高的水會(huì)引起砷中毒進(jìn)而導(dǎo)致多種健康問題，例如皮膚顏色發(fā)生變化，腳掌和手掌 皮膚會(huì)變硬，容易患上皮膚癌、膀胱癌、肺癌和腎病以及腳和腿的血管病變、糖尿病、高血壓 和內(nèi)分泌紊亂癥，嚴(yán)重的會(huì)引起死亡。在一般情況下，土壤、水、空氣、植物和人體都含有微 量的砷。砷的污染主要來源于采礦、冶金、化工、化學(xué)制藥、農(nóng)藥生產(chǎn)、紡織、玻璃、制革等部 門的工業(yè)廢水。砷是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的重要指標(biāo)之一。水中砷的測(cè)定目前可采用原子吸收法、原子熒光法、等離子發(fā)射光譜法、比色法和 電化學(xué)方法等。原子吸收法、原子熒光法和等離子發(fā)射光譜法具有靈敏度高、簡(jiǎn)便、快速、干 擾較少的優(yōu)點(diǎn)，但由于這些方法用于在線監(jiān)測(cè)的開發(fā)成本高、技術(shù)難度大，目前仍難以大范 圍實(shí)現(xiàn)砷的自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)，所以水質(zhì)總砷的自動(dòng)在線監(jiān)測(cè)主要是利用比色法實(shí)現(xiàn)的，目前 采用比色法的重金屬系列水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀器在監(jiān)測(cè)靈敏度方面仍然不夠理想，尤其是總砷 在線分析儀，由于其顯色過程及控制過程尚存在眾多缺陷，使得檢測(cè)下限不能很好的滿足 綜合污水排放標(biāo)準(zhǔn)(GB8978-1996)規(guī)定的不得檢出限0. 5mg/L，明顯滿足不了生活飲用水 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB5749-2006)規(guī)定的不得檢出限0. 01mg/L。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述提出的問題，本發(fā)明目的在于提供一種高可靠性、低成本和極低檢測(cè)下 限的總砷在線分析儀。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種總砷在線分析儀，包括處理器主板以及電連接在處理 器主板上的多通道選擇閥、蠕動(dòng)泵和陽極溶出電極，所述多通道選擇閥的一個(gè)通道接口與 陽極溶出電極的進(jìn)樣通道管接，所述多通道選擇閥的另一個(gè)通道接口通過混合瓶與蠕動(dòng)泵 管接，所述多通道選擇閥的其它通道接口上還分別管接有樣品瓶、標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶、試劑瓶和廢 液瓶，其中處理器主板控制多通道選擇閥各通道的開合和蠕動(dòng)泵的啟動(dòng)，并采集和處理陽 極溶出電極的數(shù)據(jù)。為了與外界計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)交換，在處理器主板上電連接有通訊模塊。其中通訊模塊優(yōu)選RS232接口、RS485接口、無線通訊模塊中的任意一種或幾種的
纟口口。上述中的陽極溶出電極包括活動(dòng)設(shè)置在陽極溶出電極中部的工作電極環(huán)、將工作電極環(huán)卡緊在陽極溶出電極內(nèi)的工作電極緊固螺絲、設(shè)置在陽極溶出電極中部的反應(yīng)池、 設(shè)置在陽極溶出電極內(nèi)部與反應(yīng)池相互隔離的參比腔和連通反應(yīng)池與外界的廢液通道；所 述工作電極緊固螺絲中間為中空的進(jìn)樣通道，進(jìn)樣通道、工作電極環(huán)的環(huán)洞、反應(yīng)池和廢液 通道依次灌通；其中工作電極環(huán)的中間供樣液流通的環(huán)洞內(nèi)設(shè)置有一工作電極，反應(yīng)池內(nèi) 靠近廢液通道處設(shè)置有一輔助電極，參比腔內(nèi)設(shè)置有一參比電極。作為一種優(yōu)選方式，工作電極為Au電極，輔助電極為Pt電極，參比電極為Ag/AgCl 電極。作為一種優(yōu)選方式，工作電極環(huán)為一個(gè)透明的硅膠樹脂0型環(huán)，在工作電極環(huán)的 頂部有兩金觸點(diǎn)，工作電極固定電連接在硅膠樹脂0型環(huán)的金觸點(diǎn)之間，金觸點(diǎn)通過陽極 溶出電極內(nèi)的金質(zhì)連接器電連接固定在陽極溶出電極外表面的工作電極連接器來與處理 器主板連通。作為一種優(yōu)選方式，多通道選擇閥為六通道選擇閥。本發(fā)明還公開了使用這種總砷在線分析儀的分析方法，其分析步驟為(1)、首先，在反應(yīng)池和參比腔內(nèi)注入2/3的電解液；(2)、然后，處理器主板控制多通道選擇閥和蠕動(dòng)泵將待測(cè)的樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液從樣 品瓶或標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶?jī)?nèi)吸入混合瓶中，再由處理器主板控制多通道選擇閥和蠕動(dòng)泵將試劑從 試劑瓶?jī)?nèi)吸入混合瓶中，以消除干擾物或?qū)悠坊驑?biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行適當(dāng)稀釋；(3)、接下來，準(zhǔn)備就緒的樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)蠕動(dòng)泵抽入陽極溶出電極的反應(yīng)池， 反應(yīng)物以最基本的形式沉積，這些沉淀被固定電流的電解質(zhì)溶液去除，因此工作電極電動(dòng) 勢(shì)就會(huì)發(fā)生改變，該電動(dòng)勢(shì)的改變就會(huì)被處理器主板監(jiān)測(cè)到并經(jīng)一系列的濾波放大、模數(shù) 轉(zhuǎn)換后交由處理器主板的核心處理器處理，并將反應(yīng)后的廢液由廢液通道排至廢液瓶。在上述步驟后還可包括(4)、最后，與處理器主板電連接的通訊模塊將監(jiān)測(cè)到的數(shù)據(jù)送給中心計(jì)算機(jī)貯存 并處理。其中的電解液優(yōu)選飽和氯化鉀溶液或飽和氯化銀溶液。本發(fā)明采用改善的陽極溶出法陽極溶出伏安法是一種將恒電位電解富集法和伏 安法相結(jié)合的極譜分析方法。它首先將待測(cè)物質(zhì)在適當(dāng)電位下進(jìn)行恒電位電解，并富集在 固定表面積的特殊電極上，經(jīng)過一定的休止期，然后反向改變電位，讓富集在電極上的物質(zhì) 重新溶出，同時(shí)記錄電流一電壓曲線。在一定實(shí)驗(yàn)條件下，根據(jù)溶出峰電流的大小進(jìn)行定 量分析，在溶出伏安法中，由于將待測(cè)物由稀釋液中富集到極微小體積的電極中或表面上， 使其濃度得到極大的增加，因而使溶出時(shí)的法拉第電流大大增加，所以它是一種極為靈敏 的分析方法。陽極溶出伏安法對(duì)重金屬離子進(jìn)行檢測(cè)，它具有靈敏度高、速度快、可同時(shí)測(cè) 定包括砷的多種微量元素、儀器簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明陽極溶出電極的剖面結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本發(fā)明陽極溶出電極結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為本發(fā)明陽極溶出電極的工作電極環(huán)的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例并對(duì)照附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。一種總砷在線分析儀，包括處理器主板9以及電連接在處理器主板9上的六通道 選擇閥2、蠕動(dòng)泵8和陽極溶出電極3，所述六通道選擇閥2的一個(gè)通道接口與陽極溶出電 極3的進(jìn)樣通道309管接，所述六通道選擇閥2的另一個(gè)通道接口通過混合瓶7與蠕動(dòng)泵8 管接，所述六通道選擇閥2的其它通道接口上還分別管接有樣品瓶4、標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶5、試劑瓶 6和廢液瓶1，其中處理器主板9控制六通道選擇閥2各通道的開合和蠕動(dòng)泵8的啟動(dòng)，并 采集和處理陽極溶出電極3的數(shù)據(jù)。在處理器主板9上電連接有GPRS通訊模塊10。GPRS 通訊模塊10將陽極溶出電極3采集的數(shù)據(jù)通過GPRS發(fā)送給遠(yuǎn)方的中心計(jì)算機(jī)。陽極溶出電極3包括活動(dòng)設(shè)置在陽極溶出電極3中部的工作電極環(huán)307、將工作電 極環(huán)307卡緊在陽極溶出電極3內(nèi)的工作電極緊固螺絲308、設(shè)置在陽極溶出電極3中部的 反應(yīng)池305、設(shè)置在陽極溶出電極3內(nèi)部與反應(yīng)池305相互隔離的參比腔302和連通反應(yīng) 池305與外界的廢液通道303 ；所述工作電極緊固螺絲308中間為中空的進(jìn)樣通道309，進(jìn) 樣通道309、工作電極環(huán)307的環(huán)洞、反應(yīng)池305和廢液通道303依次灌通；其中作電極環(huán) 307為一個(gè)透明的硅膠樹脂0型環(huán)，在工作電極環(huán)307的頂部有兩金觸點(diǎn)310，Au工作電極 306固定電連接在硅膠樹脂0型環(huán)的金觸點(diǎn)310之間，金觸點(diǎn)310通過陽極溶出電極3內(nèi) 的金質(zhì)連接器電連接固定在陽極溶出電極3外表面的工作電極連接器316來與處理器主板 9連通，反應(yīng)池305內(nèi)靠近廢液通道303處設(shè)置有一 Pt輔助電極304，參比腔302內(nèi)設(shè)置有 一 Ag/AgCl參比電極301。Au工作電極306、Pt輔助電極304、Ag/AgCl參比電極301三者是獨(dú)立分開的，并 分別通過工作電極連接器316、輔助電極連接器314和參比電極連接器311與處理器主板 9電連通，因此Pt輔助電極304的反應(yīng)產(chǎn)物對(duì)Au工作電極306沒有影響，而且只需通過松 動(dòng)工作電極緊固螺絲308即可更換Au工作電極306，后面維護(hù)操作十分簡(jiǎn)單。陽極溶出電 極3還可通過一個(gè)簡(jiǎn)單的連接器固定在儀器的主板上，陽極溶出電極3也可以讓電極之間 進(jìn)行電接觸，管道連接器由一種靈活旋轉(zhuǎn)的固定器做成，這樣做的目的是能夠更加簡(jiǎn)便快 速更換電極。一種利用這種總砷在線分析儀的分析方法，其分析步驟為(1)、首先，在反應(yīng)池305和參比腔內(nèi)302注入2/3的飽和氯化鉀溶液；(2)、然后，處理器主板9控制六通道選擇閥2和蠕動(dòng)泵8將待測(cè)的樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶 液從樣品瓶4或標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶5內(nèi)吸入混合瓶7中，再由處理器主板9控制六通道選擇閥2 和蠕動(dòng)泵8將試劑從試劑瓶6內(nèi)吸入混合瓶7中，以消除干擾物或?qū)悠坊驑?biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 適當(dāng)稀釋；(3)、接下來，在混合瓶7中準(zhǔn)備就緒的樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)蠕動(dòng)泵8抽入陽極溶出 電極3的反應(yīng)池305，反應(yīng)物以最基本的形式沉積，這些沉淀被固定電流的電解質(zhì)溶液去 除，因此Au工作電極306電動(dòng)勢(shì)就會(huì)發(fā)生改變，該電動(dòng)勢(shì)的改變就會(huì)被處理器主板9監(jiān)測(cè) 到并經(jīng)一系列的濾波放大、模數(shù)轉(zhuǎn)換后交由處理器主板9的核心處理器處理，并將反應(yīng)后 的廢液由廢液通道303排至廢液瓶1 ；(4)、最后，與處理器主板9電連接的GPRS通訊模塊10將監(jiān)測(cè)到的數(shù)據(jù)送給中心計(jì)算機(jī)貯存并處理。 以上是對(duì)本發(fā)明一種總砷在線分析儀及其分析方法進(jìn)行了闡述，用于幫助理解本 發(fā)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其它的任何未背離本發(fā)明原理下所 作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之 內(nèi)。
權(quán)利要求
一種總砷在線分析儀，其特征在于包括處理器主板以及電連接在處理器主板上的多通道選擇閥、蠕動(dòng)泵和陽極溶出電極，所述多通道選擇閥的一個(gè)通道接口與陽極溶出電極的進(jìn)樣通道管接，所述多通道選擇閥的另一個(gè)通道接口通過混合瓶與蠕動(dòng)泵管接，所述多通道選擇閥的其它通道接口上還分別管接有樣品瓶、標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶、試劑瓶和廢液瓶，其中處理器主板控制多通道選擇閥各通道的開合和蠕動(dòng)泵的啟動(dòng)，并采集和處理陽極溶出電極的數(shù)據(jù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種總砷在線分析儀，其特征在于所述處理器主板上電連 接有通訊模塊。
3.一種利用權(quán)利要求2所述的一種總砷在線分析儀，其特征在于所述通訊模塊為 RS232接口、RS485接口、無線通訊模塊中的任意一種或幾種的結(jié)合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種總砷在線分析儀，其特征在于所述陽極溶出電極 包括活動(dòng)設(shè)置在陽極溶出電極中部的工作電極環(huán)、將工作電極環(huán)卡緊在陽極溶出電極內(nèi)的 工作電極緊固螺絲、設(shè)置在陽極溶出電極中部的反應(yīng)池、設(shè)置在陽極溶出電極內(nèi)部與反應(yīng) 池通過膜相互隔離的參比腔和連通反應(yīng)池與外界的廢液通道；所述工作電極緊固螺絲中間 為中空的進(jìn)樣通道，進(jìn)樣通道、工作電極環(huán)的環(huán)洞、反應(yīng)池和廢液通道依次灌通；其中工作 電極環(huán)的中間供樣液流通的環(huán)洞內(nèi)設(shè)置有一工作電極，反應(yīng)池內(nèi)靠近廢液通道處設(shè)置有一 輔助電極，參比腔內(nèi)設(shè)置有一參比電極。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種總砷在線分析儀，其特征在于所述工作電極為Au電 極，輔助電極為Pt電極，參比電極為Ag/AgCl電極。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種總砷在線分析儀，其特征在于所述工作電極環(huán)為一個(gè) 透明的硅膠樹脂0型環(huán)，在工作電極環(huán)的頂部有兩金觸點(diǎn)，工作電極固定電連接在硅膠樹 脂0型環(huán)的金觸點(diǎn)之間，金觸點(diǎn)通過陽極溶出電極內(nèi)的金質(zhì)連接器電連接固定在陽極溶出 電極外表面的工作電極連接器來與處理器主板連通。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種總砷在線分析儀，其特征在于所述多通道選擇閥為六 通道選擇閥。
8.使用權(quán)利要求1所述的一種總砷在線分析儀的分析方法，其特征在于其分析步驟為(1)、首先，在反應(yīng)池和參比腔內(nèi)注入2/3的電解液；(2)、然后，處理器主板控制多通道選擇閥和蠕動(dòng)泵將待測(cè)的樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液從樣品瓶 或標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶?jī)?nèi)吸入混合瓶中，再由處理器主板控制多通道選擇閥和蠕動(dòng)泵將試劑從試劑 瓶?jī)?nèi)吸入混合瓶中，以消除干擾物或?qū)悠坊驑?biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行適當(dāng)稀釋；(3)、接下來，準(zhǔn)備就緒的樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)蠕動(dòng)泵抽入陽極溶出電極的反應(yīng)池，反應(yīng) 物以最基本的形式沉積，這些沉淀被固定電流的電解質(zhì)溶液去除，因此工作電極電動(dòng)勢(shì)就 會(huì)發(fā)生改變，該電動(dòng)勢(shì)的改變就會(huì)被處理器主板監(jiān)測(cè)到并經(jīng)一系列的濾波放大、模數(shù)轉(zhuǎn)換 后交由處理器主板的核心處理器處理，并將反應(yīng)后的廢液由廢液通道排至廢液瓶。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種總砷在線的分析方法，其特征在于步驟(3)后還包括(4)、最后，與處理器主板電連接的通訊模塊將監(jiān)測(cè)到的數(shù)據(jù)送給中心計(jì)算機(jī)貯存并處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的一種總砷在線的分析方法，其特征在于所述步驟(1)2的電解液為飽和氯化鉀溶液或飽和氯化銀溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種總砷在線分析儀，包括處理器主板以及電連接在處理器主板上的多通道選擇閥、蠕動(dòng)泵和陽極溶出電極，所述多通道選擇閥的一個(gè)通道接口與陽極溶出電極的進(jìn)樣通道管接，所述多通道選擇閥的另一個(gè)通道接口通過混合瓶與蠕動(dòng)泵管接，所述多通道選擇閥的其它通道接口上還分別管接有樣品瓶、標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶、試劑瓶和廢液瓶，其中處理器主板控制多通道選擇閥各通道的開合和蠕動(dòng)泵的啟動(dòng)，并采集和處理陽極溶出電極的數(shù)據(jù)。為了與外界計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)交換，在處理器主板上電連接有通訊模塊。本發(fā)明還公開了使用這種總砷在線分析儀的分析方法。本發(fā)明具有靈敏度高、速度快、可同時(shí)測(cè)定包括砷的多種微量元素、儀器簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N27/413GK101900703SQ20101021568
公開日2010年12月1日 申請(qǐng)日期2010年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月30日
發(fā)明者張海紅, 王小仙, 王木立, 羅橋水 申請(qǐng)人:宇星科技發(fā)展(深圳)有限公司