專利名稱：一種鋰離子電池粉體材料中磁性物質(zhì)的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋰離子電池制造的技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及鋰離子電池制造過(guò)程中，粉體材料中磁性物質(zhì)如何查偵的一種方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，人們發(fā)現(xiàn)，鋰離子電池所采用的正極粉體材料(如LiCo02、LiMn2O4, LiNixColTyMny02)中含有的金屬雜質(zhì)等磁性物質(zhì)，特別是其中的鐵單質(zhì)，在電池制造過(guò)程中常常引起電池自放電、電池過(guò)充、存貯性能差、影響電池的一致性，甚至引起電池內(nèi)部短路， 發(fā)生爆炸。然而，粉體材料中通常僅含極微量的金屬雜質(zhì)，常規(guī)方法通常不適用于鋰離子電池的粉體材料中金屬雜質(zhì)的測(cè)量。因此，如何測(cè)量鋰離子電池制造過(guò)程中粉體材料特別是正極粉體材料中的金屬雜質(zhì)含量是目前電池廠家迫切研究的課題之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種能夠準(zhǔn)確測(cè)量出鋰離子電池粉體材料中磁性物質(zhì)含量的方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案本發(fā)明公開了一種鋰離子電池粉體材料中磁性物質(zhì)的檢測(cè)方法，所述方法包括， 將粉體材料與磁鐵一起充分?jǐn)嚢韬笕〕龃盆F，去除磁鐵上吸附的粉體材料，之后用酸性溶液清洗磁鐵得到清洗液，檢測(cè)清洗液中的磁性物質(zhì)含量。在本發(fā)明具體的實(shí)施方式中，所述粉體材料為鋰離子電池正極粉體材料；所述磁性物質(zhì)為金屬雜質(zhì)，優(yōu)選為鐵單質(zhì)。在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述將粉體材料與磁鐵一起充分?jǐn)嚢枋窃诰哂心湍拥那蚰ス拗羞M(jìn)行攪拌，且磁鐵表面具有耐磨層，優(yōu)選攪拌時(shí)在粉體材料中加入超純水調(diào)節(jié)漿料稠度。所述磁鐵優(yōu)選為5000高斯以上的磁棒。所述耐磨層可以為聚丙烯耐磨層、聚四氟乙烯耐磨層或陶瓷耐磨層在本發(fā)明具體的實(shí)施方式中，所述用酸性溶液清洗磁鐵包括，用稀王水清洗磁鐵并補(bǔ)充超純水至浸沒磁鐵，加熱或不加熱，之后倒出并保留清洗液，所述稀王水中，王水 高純水的體積比為0.8 1.2 1。加熱的作用是加快反應(yīng)速度，加熱時(shí)溫度優(yōu)選為40 80°C。所述稀王水的用量為每IOOOg粉體材料10 18ml稀王水。優(yōu)選在酸性溶液清洗后， 再用超純水潤(rùn)洗3次以上，并將潤(rùn)洗后的液體與清洗液混合。所述檢測(cè)清洗液中的金屬元素含量可以采用電感耦合等離子原子光譜發(fā)射儀 (ICP)或原子吸收光譜儀(AAS)進(jìn)行定量分析。由于采用了以上技術(shù)方案，使本發(fā)明具備的有益效果在于本發(fā)明的方法，通過(guò)選用特定的工藝，可以準(zhǔn)確檢測(cè)出鋰離子電池粉體材料特別是正極粉體材料中極微量的磁性物質(zhì)，比如鐵單質(zhì)等金屬雜質(zhì)，檢測(cè)精度可以精確到PPm級(jí)。
具體實(shí)施例方式鋰離子電池粉體材料中，特別是鋰離子電池正極粉體材料中，含有極微量的金屬雜質(zhì)比如單質(zhì)鐵，就會(huì)對(duì)電池性能和安全性造成影響。在本發(fā)明的方法，能夠檢測(cè)這些微量級(jí)的金屬雜質(zhì)。本發(fā)明的具體方法包括稱量一定量粉末后，投入到表面涂敷有耐磨層的球磨罐中，將已準(zhǔn)備好的磁棒放入粉末中，加入超純水調(diào)節(jié)漿料的稠度。磁棒表面同樣涂有耐磨層，且磁棒磁力在5000高斯以上。耐磨層可以為聚四氟乙烯、聚丙烯或陶瓷耐磨層，優(yōu)選聚四氟乙烯耐磨層。用球磨機(jī)以一定速度攪拌一段時(shí)間后，優(yōu)選按照120 300rpm的速度攪拌20 60分鐘，取出內(nèi)部的磁棒(避免用手或者其他器具直接接觸)；用超純水來(lái)清洗磁棒表面吸附正物質(zhì)后，再利用超聲波設(shè)備清洗，將清洗好的磁棒轉(zhuǎn)移到燒杯中；在燒杯中，按每IOOOg粉體材料加入10 18ml稀王水后，再加入磁棒沉浸程度的超純水，然后加熱，加熱溫度優(yōu)選40 80°C，60°C左右最佳。并將加熱好的溶液轉(zhuǎn)移倒容量瓶中，潤(rùn)洗多次，并把潤(rùn)洗液也轉(zhuǎn)移到容量瓶中，最后用超純水定容。將準(zhǔn)備好的溶液，用ICP或AAS進(jìn)行定量分析鐵、鉻、銅、鋅、鎳、鈷的含量。本發(fā)明中，球磨罐和磁棒表面涂敷耐磨層，能夠避免引入球磨罐及磁棒表面磨損產(chǎn)生的微量金屬，提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性。優(yōu)選使用耐用性佳、且不會(huì)新的雜質(zhì)的聚四氟乙烯耐磨層。由于本發(fā)明的方法是檢測(cè)微量級(jí)的金屬雜質(zhì)，因此是否能將吸附的金屬雜質(zhì)從磁棒表面完全溶解洗脫下來(lái)，直接決定了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。本發(fā)明選用特定的酸性溶液一稀王水，能夠達(dá)到理想的溶解洗脫效果，相比較其它酸性溶液，本發(fā)明優(yōu)選使用的稀王水其檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性最佳。本發(fā)明所用的稀王水中，王水高純水的體積比為0.8 1.2 1，王水為濃鹽酸+濃硝酸=3 1比例混合制得。下面通過(guò)具體實(shí)施方式
結(jié)合附圖
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例一實(shí)驗(yàn)器材電子天平準(zhǔn)確度0. Img ；球磨機(jī)球磨罐為聚四氟乙烯材質(zhì)；超聲設(shè)備；電熱板； ICP或AAS ；磁棒5000高斯以上，外面涂一層特氟隆(聚四氟乙烯)。試劑 稀鹽酸體積比，鹽酸+高純水=1:9稀王水王水+高純水=1 1 (備注王水，即濃鹽酸+濃硝酸=3 1)操作步驟1用電子稱稱量LiCoA粉末999. 8g后，投入到聚四氟乙烯球磨罐中。2將已準(zhǔn)備好的磁鐵放入粉末，放超純水700g。3球磨機(jī)按照250 士 5rpm的速度攪拌30分鐘。4攪拌完畢后，取出內(nèi)部的磁鐵(避免用手或者其他器具直接接觸)，用一個(gè)磁場(chǎng)強(qiáng)度較大的磁棒放在球磨罐的底部外面，使罐中的磁棒牢牢的吸附在球磨罐的底部，先把漿料倒出來(lái)，然后拿掉罐外磁棒，把罐內(nèi)磁鐵小心地倒入200ml燒杯中。5磁鐵表面吸的正極活性物質(zhì)，用超純水來(lái)清洗后，利用超聲波來(lái)洗凈15秒鐘。6步驟5的手法反復(fù)進(jìn)行10遍。
7洗好的磁鐵轉(zhuǎn)移到IOOml燒杯中。(防止異物的混入)8在燒杯里，倒稀王水(濃鹽酸濃硝酸=3 1) IOml后，再加入磁鐵沉浸程度的超純水。然后加熱到60°C左右25分鐘左右。9轉(zhuǎn)移、定容將加熱好的溶液轉(zhuǎn)移倒IOOml容量瓶中，潤(rùn)洗3次，并把潤(rùn)洗液也轉(zhuǎn)移到容量瓶中，最后用超純水定容。10試樣送測(cè)試準(zhǔn)備好的溶液，送ICP進(jìn)行定量分析鐵、鉻、銅、鋅、鎳、鈷的含量 (磷酸鐵鋰再加測(cè)一個(gè)鋰元素)。其中對(duì)！^元素含量的檢測(cè)結(jié)果為溶液中鐵濃度為0. 2 μ g/ml。11數(shù)據(jù)處理磁性金屬元素計(jì)算方法以狗為例，公式如下，其他元素同此。磁性鐵的含量=溶液中鐵含量(μ g/ml) *100ml/999. 8g由此得到LiCoA粉末中磁性!^e的含量為0. 2 μ g/ml*100ml/999. 8/1000000 = 20ppb實(shí)施例二1.用電子稱稱量LiCoO2粉末約IlOOg后，投入到聚四氟乙烯球磨罐中，然后按照實(shí)施例1中“操作步驟” 2 10進(jìn)行，然后測(cè)試磁性鐵的含量(第一次測(cè)量)；2.將上述LiCoO2粉末再次投入清洗過(guò)的聚四氟乙烯球磨罐中，重復(fù)“操作步驟”2 10，然后測(cè)試磁性鐵的含量(第二次測(cè)量)，結(jié)果顯示，此次磁性鐵含量遠(yuǎn)小于第一次測(cè)量結(jié)果值，且接近0;3.重復(fù)2步驟多次，致使前后兩次磁性鐵的含量差值小于5% (且基本接近0)，方可。4.取上述實(shí)驗(yàn)完成的LiCoA粉末1000. 6g，將用微量天平稱取0. 102mg的超細(xì)鐵粉(優(yōu)級(jí)品)加入其中，然后按照“操作步驟”2 10進(jìn)行，然后測(cè)試磁性鐵的含量，檢測(cè)結(jié)果為溶液中鐵濃度為1. 016 μ g/ml ；5.數(shù)據(jù)處理用ICP儀器測(cè)量粉末中磁性Fe的含量為1. 016 μ g/ml*100ml/1000. 6 = 0. 1016mg結(jié)果顯示，該方法準(zhǔn)確率在99. 67%。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說(shuō)明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種鋰離子電池粉體材料中磁性物質(zhì)的檢測(cè)方法，所述方法包括，將粉體材料與磁鐵一起充分?jǐn)嚢韬笕〕龃盆F，去除磁鐵上吸附的粉體材料，之后用酸性溶液清洗磁鐵得到清洗液，檢測(cè)清洗液中的磁性物質(zhì)含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述粉體材料為鋰離子電池正極粉體材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述磁性物質(zhì)為金屬雜質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述磁性物質(zhì)為鐵單質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4任意一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述將粉體材料與磁鐵一起充分?jǐn)嚢枋窃诰哂心湍拥那蚰ス拗羞M(jìn)行攪拌，且磁鐵表面具有耐磨層。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述磁鐵為5000高斯以上的磁棒。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述耐磨層為聚丙烯耐磨層、聚四氟乙烯耐磨層或陶瓷耐磨層
8.根據(jù)權(quán)利要求1 4任意一項(xiàng)所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述用酸性溶液清洗磁鐵包括，用稀王水清洗磁鐵并補(bǔ)充超純水至浸沒磁鐵，加熱或不加熱，之后倒出并保留清洗液，所述稀王水中，王水高純水的體積比為0. 8 1. 2 1。
9.根據(jù)圈里要求8所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述稀王水的用量為每IOOOg粉體材料10 18ml稀王水。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述加熱溫度為40 80°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋰離子電池粉體材料中磁性物質(zhì)的檢測(cè)方法，所述方法包括，將粉體材料與磁鐵一起充分?jǐn)嚢韬笕〕龃盆F，去除磁鐵上吸附的粉體材料，之后用酸性溶液清洗磁鐵得到清洗液，檢測(cè)清洗液中的磁性物質(zhì)含量。本發(fā)明的方法，通過(guò)選用特定的工藝，可以準(zhǔn)確檢測(cè)出鋰離子電池粉體材料特別是正極粉體材料中極微量的磁性物質(zhì)，比如鐵單質(zhì)等金屬雜質(zhì)，檢測(cè)精度可以精確到ppm級(jí)。
文檔編號(hào)G01N1/34GK102235950SQ20101016638
公開日2011年11月9日 申請(qǐng)日期2010年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月27日
發(fā)明者楊闖, 武磊磊, 涂旭光, 邱沫 申請(qǐng)人:深圳市比克電池有限公司