專利名稱：一種焦炭反應(yīng)性測(cè)定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及高爐煉鐵中焦炭質(zhì)量的測(cè)定裝置，特別涉及一種焦炭反應(yīng)性測(cè)定
直O(jiān)
背景技術(shù)：
目前我國90%以上的生鐵都是由高爐生產(chǎn)出來的，而焦炭是高爐生產(chǎn)中必不可少 的原料。焦炭在高爐內(nèi)主要起以下3個(gè)作用(1)還原劑；(2)燃料；(3)骨架，其中的骨架 作用是最為重要的，因?yàn)樗谴_保高爐具有良好透氣、透液性的前提條件，到目前為止還未 找到能起到同樣作用的有效替代品。衡量焦炭的骨架作用，一般采用測(cè)定其反應(yīng)性和反應(yīng) 后強(qiáng)度的方法，通常采用國標(biāo)GB/T 4000-2008，利用GB/T 4000-2008研究焦炭反應(yīng)性，過 程復(fù)雜，需要焦炭量多，試驗(yàn)過程中受人為因素影響較大。CN2613737公開了新型活動(dòng)式焦炭熱反應(yīng)試驗(yàn)爐，涉及檢測(cè)焦炭反應(yīng)性能和反應(yīng) 后強(qiáng)度的高溫反應(yīng)爐。其解決目前采取的爐殼與爐底保溫層為整體固定及爐殼底部為整體 封閉的結(jié)構(gòu)形式所存在的更換高鋁管時(shí)要將爐體整體拆除、維修后爐體保溫性能差，導(dǎo)致 對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)的一致性有影響及維修費(fèi)用高等問題。其解決方案本裝置包括爐殼(1)、安裝 在爐殼(1)內(nèi)的纏繞有鐵鉻鋁爐絲的高鋁管(2)、在爐殼(1)與高鋁管(2)之間砌筑的輕質(zhì) 高鋁磚層(3)、固定在爐殼(1)內(nèi)底部的保溫層(4)及固定在爐殼(1)底部的輪子(5)，其 在爐殼(1)底部加工有孔(6)，保溫層(4)加工成固定保溫層(7)和可拆卸的活動(dòng)保溫層 (8)，在爐殼(1)外底部固定擋板支架(9)，擋板(10)連接于擋板支架(9)上。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)利用GB/T 4000-2008研究焦炭反應(yīng)性，過程復(fù)雜，需要焦炭量多， 試驗(yàn)過程中受人為因素影響較大的不足，本實(shí)用新型提供一種測(cè)定焦炭反應(yīng)性的測(cè)定裝置。本實(shí)用新型的技術(shù)方案詳細(xì)說明如下焦炭反應(yīng)性測(cè)定裝置，包括主體設(shè)備、電氣體控制系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)監(jiān)測(cè)與處理 系統(tǒng)，其中，主體設(shè)備包括反應(yīng)氣瓶，氣閥，氣體凈化裝置，微機(jī)差熱分析儀，尾氣處理裝置， 其特征在于在微機(jī)差熱分析儀的差熱天平的一端放置裝有焦炭樣品的坩堝，另一端放置對(duì) 比用空坩堝，氣瓶中的氣體首先經(jīng)過氣體凈化裝置，除去水分后經(jīng)通氣管連通到微機(jī)差熱 分析儀進(jìn)氣口上，微機(jī)差熱分析儀出氣口與尾氣處理裝置連通，微機(jī)差熱分析儀上還接有 溫度控制裝置及氣體控制裝置并與計(jì)算機(jī)連接，用于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集、控制。所述坩堝內(nèi)徑4 6mm，高1 6mm，材質(zhì)為95wt% A1203 氣瓶中的氣體為工業(yè)用C02(C02含量大于99% )。所述氣體凈化裝置中用無水硅 膠除去氣體中的水分。本實(shí)用新型的實(shí)驗(yàn)裝置中所用計(jì)算機(jī)配置要求硬盤大于20G，內(nèi)存大于256M，32M 獨(dú)立顯卡配置以上。
3[0010]本實(shí)用新型的實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)定焦炭反應(yīng)性的方法，是采用差熱失重設(shè)備進(jìn)行測(cè)定， 主要基于熱重法理論，反應(yīng)過程中采集的溫度數(shù)據(jù)和重量數(shù)據(jù)，通過數(shù)學(xué)處理得到重量隨 溫度的變化曲線與重量變化率隨溫度的變化曲線。由熱重法記錄的重量變化對(duì)溫度的關(guān)系 曲線為熱重曲線(TG曲線)，從TG曲線還可得到試樣組成、熱穩(wěn)定性、熱分解產(chǎn)物和熱分解 動(dòng)力學(xué)等數(shù)據(jù)。步驟如下取樣品焦炭100 500g，利用干燥箱在105 °C下干燥lh后全部破碎至20 156 y m ；取破碎好的焦炭30 200mg放入坩堝中，將坩堝放入微機(jī)差熱分析儀內(nèi)，按5 30°C /min的升溫速率升溫，升溫至700 1100°C，在此升溫過程中通N2保護(hù)；待溫度升到 700 1100°C停止通N2，開始通C02，C02流量控制在30 100mL/min，升溫速率控制在1 10°C /min，反應(yīng)時(shí)間為30 180min ；反應(yīng)溫度到達(dá)規(guī)定溫度900 1300°C時(shí)，停止升溫， 停止通co2，再通N2冷卻到室溫。通過對(duì)以上過程中微機(jī)差熱分析儀記錄的溫度和重量數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，做溫度_重 量曲線，對(duì)曲線做斜率為-1的切線，找出切點(diǎn)所對(duì)應(yīng)溫度，切點(diǎn)所對(duì)應(yīng)溫度為焦炭反應(yīng)開 始溫度。該溫度即為樣品焦炭反應(yīng)性的衡量依據(jù)，即由焦炭反應(yīng)開始溫度高低來衡量焦炭 的反應(yīng)性強(qiáng)弱。以焦炭反應(yīng)開始溫度的高低作為衡量焦炭反應(yīng)性好壞的依據(jù)在若干不同樣品焦 炭中，測(cè)得反應(yīng)開始溫度低的焦炭，其反應(yīng)性好，易于和co2發(fā)生溶損反應(yīng)，反應(yīng)后焦炭強(qiáng)度 較低，對(duì)高爐冶煉可能會(huì)造成不利影響；反應(yīng)開始溫度比較高的焦炭，其反應(yīng)性較差，不易 和co2發(fā)生，其反應(yīng)后強(qiáng)度較高，能夠保證高爐有良好的透氣性，對(duì)高爐正常冶煉有利。用本實(shí)用新型測(cè)得的焦炭反應(yīng)開始溫度與用GB/T 4000-2008所測(cè)得的焦炭反應(yīng) 性指數(shù)結(jié)果具有良好的一致性，如圖2所示。圖2表示的是12種不同樣品焦炭的反應(yīng)性指 數(shù)和焦炭反應(yīng)開始溫度的關(guān)系。對(duì)焦炭反應(yīng)性指數(shù)與其焦炭反應(yīng)開始溫度的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行 線性回歸，得到二者間的一元線性方程，Y= 1074. 25-6. 47X，相關(guān)系數(shù)為0.978。從兩種實(shí) 驗(yàn)方法所得結(jié)果看，焦炭的反應(yīng)性指數(shù)與焦炭反應(yīng)開始溫度呈現(xiàn)出一致的規(guī)律性，即隨著 焦炭的反應(yīng)性指數(shù)升高，相應(yīng)的焦炭反應(yīng)開始溫度逐漸降低。不同類型的焦炭以及吸附不 同量礦物質(zhì)的焦炭之間都存在這樣的規(guī)律。從反應(yīng)機(jī)理上分析，一方面，焦炭溶損反應(yīng)溫度 的降低，會(huì)使焦炭與C02之間的氣化反應(yīng)較早的發(fā)生，焦炭本身的溶損過程加劇，焦炭的劣 化現(xiàn)象更為顯著；另一方面，焦炭反應(yīng)開始溫度的降低會(huì)使直接還原區(qū)位置上移，高爐有效 熱消耗增加，這樣間接增加了高爐還原劑的消耗，焦比也會(huì)相應(yīng)升高。國標(biāo)GB/T 4000-2008采用的是以一定時(shí)間一定溫度下的失重率作為衡量焦炭反 應(yīng)性的好壞，而本實(shí)用新型使用方法是以一定升溫速率下，焦炭開始劇烈失重時(shí)所對(duì)應(yīng)的 溫度作為焦炭開始反應(yīng)溫度，以開始反應(yīng)溫度的高低作為衡量焦炭反應(yīng)性好壞的指標(biāo)。本實(shí)用新型的測(cè)定裝置具有操作簡(jiǎn)單、易于掌握，且能真實(shí)反映焦炭在高爐內(nèi)的 狀況。該裝置具有占用面積小，尤其是在試驗(yàn)過程中不會(huì)產(chǎn)生大量CO等有毒氣體，安全性 好，試驗(yàn)結(jié)果與GB/T 4000-2008有良好的一致性?？蓮V泛適用于工廠、學(xué)校及科研院所。

圖1是本實(shí)用新型焦炭反應(yīng)性測(cè)定裝置示意圖。1.反應(yīng)氣瓶，2.氣閥，3.氣體凈 化裝置，4.熱天平，5.坩堝，6.焦炭樣品，7.對(duì)比用空坩堝，8.尾氣處理裝置，9.溫度控制裝置，10.氣體控制裝置，11.計(jì)算機(jī)結(jié)果采集裝置。圖2是12種樣品焦炭的反應(yīng)性指數(shù)和焦炭反應(yīng)開始溫度的關(guān)系。橫坐標(biāo)為焦炭反 應(yīng)性指數(shù)(％ )，根據(jù)GB/T 4000-2008標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)；縱坐標(biāo)為樣品焦炭的反應(yīng)開始溫度(°C )， 用本實(shí)用新型實(shí)施例1的裝置及方法檢測(cè)。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1一、焦炭反應(yīng)性測(cè)定裝置結(jié)構(gòu)如圖1所示，微機(jī)差熱分析儀4的差熱天平5的一端放置裝有焦炭樣品7的 坩堝6，另一端放置對(duì)比用空坩堝8，氣瓶1中的氣體首先經(jīng)過氣體凈化裝置3，氣體凈化裝 置3使用無水硅膠除去氣體中的水分，除去水分后的氣體經(jīng)通氣管連通到微機(jī)差熱分析儀 4進(jìn)氣口上，微機(jī)差熱分析儀出氣口與尾氣處理裝置8連通，微機(jī)差熱分析儀4接有溫度控 制裝置9及氣體控制裝置10，溫度控制裝置9與氣體控制裝置10均與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集用計(jì) 算機(jī)11連接。所述坩堝6、8的內(nèi)徑5mm，高4mm，材質(zhì)為95wt% A1203，實(shí)驗(yàn)所用C02為含量 99%工業(yè)用C02。所用計(jì)算機(jī)配置要求硬盤20G，內(nèi)存256M，32M獨(dú)立顯卡配置。二、焦炭反應(yīng)性測(cè)定方法，使用上述的實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行測(cè)定，焦炭樣品是萊蕪鋼鐵股 份有限公司產(chǎn)干熄焦。取有代表性的焦炭500g，放入烘箱中，在105°C溫度下烘干2小時(shí)，待冷卻后破碎， 并完全過200目網(wǎng)篩，制成粒度小于74 y m的細(xì)小顆粒，然后取樣稱重，每份樣品的重量分 別為150mg，共備好3份焦炭樣品，分別標(biāo)號(hào)為1#、2#、3#。將焦炭樣品放入坩堝6中，對(duì)差熱天平5進(jìn)行程序設(shè)定，升溫共分三段第一段 0 700°C時(shí)，升溫速率20°C /min ；第二段:700°C恒溫，時(shí)間30min ；第三段700 1200°C。 第一段溫度區(qū)間內(nèi)通20mL/min的N2進(jìn)行保護(hù)，從第二段開始改通40mL/min的C02，使之與 坩堝6內(nèi)的焦炭樣品7發(fā)生波爾反應(yīng)。待達(dá)到規(guī)定溫度1000°C，停止升溫，改通隊(duì)保護(hù)，同 時(shí)對(duì)采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，求得焦炭開始反應(yīng)溫度。待差熱天平內(nèi)溫度降到200°C以下，重 復(fù)上述步驟。每份樣品測(cè)三次，求其平均值。試驗(yàn)結(jié)果見表1所示。表1萊鋼干熄焦開始反應(yīng)溫度測(cè)量結(jié)果 實(shí)施例2如實(shí)施例1所述，不同之處在于焦炭樣品是濟(jì)南鋼鐵股份有限公司產(chǎn)干熄焦，按 實(shí)施例1的步驟進(jìn)行測(cè)量，試驗(yàn)結(jié)果見表2所示。[0030]表2濟(jì)鋼干熄焦開始反應(yīng)溫度測(cè)量結(jié)果 從以上實(shí)施例可以看出使用新型焦炭反應(yīng)性測(cè)量方法可以有效測(cè)定不同焦炭的 反應(yīng)性，并可進(jìn)行對(duì)比分析，為鋼鐵企業(yè)采購焦炭及其性能評(píng)價(jià)提供另一種質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求一種焦炭反應(yīng)性測(cè)定裝置，包括主體設(shè)備、電氣體控制系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)監(jiān)測(cè)與處理系統(tǒng)，其中主體設(shè)備包括反應(yīng)氣瓶，氣閥，氣體凈化裝置，微機(jī)差熱分析儀，尾氣處理裝置，其特征在于，在微機(jī)差熱分析儀的差熱天平的一端放置裝有焦炭樣品的坩堝，另一端放置對(duì)比用空坩堝，氣瓶中的氣體首先經(jīng)過氣體凈化裝置，除去水分后經(jīng)通氣管連通到微機(jī)差熱分析儀進(jìn)氣口上，微機(jī)差熱分析儀出氣口與尾氣處理裝置連通，微機(jī)差熱分析儀上還接有溫度控制裝置及氣體控制裝置并與計(jì)算機(jī)連接。
2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定裝置，其特征在于所述坩堝內(nèi)徑4 6mm，高1 6mm。
專利摘要本實(shí)用新型提供一種焦炭反應(yīng)性測(cè)定裝置，主體設(shè)備包括反應(yīng)氣瓶，氣閥，氣體凈化裝置，微機(jī)差熱分析儀，尾氣處理裝置；在微機(jī)差熱分析儀的差熱天平的一端放置裝有焦炭樣品的坩堝，另一端放置對(duì)比用空坩堝，氣瓶中的氣體首先經(jīng)過氣體凈化裝置，除去水分后經(jīng)通氣管連通到微機(jī)差熱分析儀進(jìn)氣口上，微機(jī)差熱分析儀出氣口與尾氣處理裝置連通，微機(jī)差熱分析儀上還接有溫度控制裝置及氣體控制裝置并與計(jì)算機(jī)連接。本實(shí)用新型具有操作簡(jiǎn)單、易于掌握，試驗(yàn)設(shè)備小型化，占地面積小，尤其是在試驗(yàn)過程中不會(huì)產(chǎn)生大量CO等有毒氣體，安全性好。
文檔編號(hào)G01N25/22GK201615893SQ20092028071
公開日2010年10月27日 申請(qǐng)日期2009年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月9日
發(fā)明者周小輝, 周生華, 左海濱, 張建良, 曾暉, 李培言, 楊天鈞 申請(qǐng)人:萊蕪鋼鐵股份有限公司;北京科技大學(xué)