專利名稱：高溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測(cè)量裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鐵電樣品在準(zhǔn)靜水壓力條件下的介電性能測(cè)量裝置及 方法，特別是指高溫、定頻下樣品的介電常數(shù)和介電損耗的測(cè)量裝置 及方法。
背景技術(shù)：
鐵電材料處于鐵電或反鐵電相的時(shí)候，在晶體材料內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生正 負(fù)電荷中心的不重合，從而在外加電場(chǎng)的時(shí)候在材料內(nèi)部產(chǎn)生沿電場(chǎng) 方向的極化取向，從而外在表現(xiàn)出鐵電性能。而允許鐵電相存在的空 間群都是沒有對(duì)稱中心的。外加的靜水壓可以改變晶胞體積，提高所 測(cè)樣品晶體結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性，從而改變其極化強(qiáng)度的大小，和鐵電相到 順電相的相變邊界。為了檢測(cè)樣品的極化機(jī)制和樣品內(nèi)部例如缺陷、 晶界和摻雜因素對(duì)極化的釘扎作用，同時(shí)為了驗(yàn)證理論預(yù)言，有必要 進(jìn)行靜水壓下的介電性能的研究。發(fā)明內(nèi)容針對(duì)上述的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種測(cè)量原位準(zhǔn)靜水壓力下鐵電樣品在室溫到iooo攝氏度的高溫下的介電性能的測(cè)量裝置及 方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明高溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗 測(cè)量裝置，包括壓力胞、六面對(duì)頂壓機(jī)、測(cè)溫裝置、介電性能測(cè)試裝 置以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，所述壓力胞是將變溫系統(tǒng)封裝在傳壓介質(zhì)葉臘石中構(gòu)成，所述變溫系統(tǒng)中i殳置六方氮化硼，并且變溫系統(tǒng)與六面對(duì) 頂壓機(jī)的壓頭相連形成電流閉合回路，通過所述六面對(duì)頂壓機(jī)對(duì)所述 壓力胞進(jìn)行加熱加壓，所述六方氮化硼內(nèi)封裝有樣品和溫度采集裝置， 其中溫度采集裝置和樣品之間不互相接觸，從所述樣品和溫度采集裝 置引出的導(dǎo)引線分別與介電性能測(cè)試裝置和測(cè)溫裝置相連，所述介電性能測(cè)試裝置用來測(cè)量樣品的電容和介電損摔^測(cè)溫裝置用來測(cè)量樣 品的溫度，并分別將所得數(shù)據(jù)信息傳送給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，經(jīng)過數(shù)據(jù)處 理系統(tǒng)處理從所述測(cè)溫裝置和介電性能測(cè)試裝置傳輸過來的數(shù)據(jù)，得 到不同頻率和不同溫度下的介電常數(shù)和介電損耗進(jìn)一步，所述變溫系統(tǒng)為石墨爐，所述石墨爐上設(shè)置鉬片并且連 接鋼圈與所述六面對(duì)頂壓機(jī)的上下壓頭相連形成閉合回路。進(jìn)一步，所述測(cè)溫裝置和介電性能測(cè)試裝置分別為多功能數(shù)字源表KEITHLEY 2400和惠普儀。進(jìn)一步，所述溫度采集裝置為熱敏電阻或者熱電偶。進(jìn)一步，所述樣品和溫度采集裝置引出的導(dǎo)引線為同軸漆包《1進(jìn)一步，所述六面對(duì)頂壓機(jī)可以控制樣品的溫度變化范圍為室溫到1000攝氏度。進(jìn)一步，所述惠普儀可以調(diào)節(jié)樣品的頻率在5 Hz-13MHz內(nèi)變化。進(jìn)一步，所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為一PC機(jī)采用IEEE- 488電纜與介電 性能測(cè)試裝置和測(cè)溫裝置相連，PC機(jī)中裝GPIB接口卡實(shí)現(xiàn)中央控制， 用VB6. 0語言編程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)數(shù)據(jù)采集。采用上述裝置測(cè)量高溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗的方 法，具體為，取樣品、傳壓介質(zhì)和溫度采集裝置，首先測(cè)量出樣品的 表面積和高度，然后將樣品和溫度采集裝置一起封裝在傳壓介質(zhì)中， 將其放置在變溫系統(tǒng)中并用葉石蠟封裝構(gòu)成壓力胞六面對(duì)頂壓機(jī)對(duì) 壓力胞施加準(zhǔn)靜水壓力，通過變溫系統(tǒng)和介電性能測(cè)試裝置分別調(diào)節(jié) 樣品的溫度和頻率，測(cè)量不同溫度和不同頻率下樣品的電容和介電損 耗，將采集到的溫度信息和介電性能傳輸給計(jì)算機(jī)經(jīng)過處理得到不 同溫度下的介電常數(shù)和介電損耗。進(jìn)一步，所述樣品以平行板電容器的方式在樣品兩端鍍上銀或金 電極，樣品直徑尺寸小于3醒，熱敏電阻要和樣品保持lmm左右的距離， 并確保和樣品不接觸。進(jìn)一步，所述六面對(duì)頂壓機(jī)在0-5GPa范圍加壓時(shí)，加壓過程要平 穩(wěn)緩慢。本發(fā)明采用了可以和工業(yè)化的各種型號(hào)的六面對(duì)頂壓機(jī)相配合 的、靈敏度高可內(nèi)部變溫的石墨爐，適合于在室溫到iooo攝氏度的溫度范圍內(nèi)樣品介電常數(shù)和介電損耗的測(cè)量，所述石墨爐與測(cè)溫裝置一 起實(shí)時(shí)測(cè)控樣品溫度，在改變樣品溫度的同時(shí)還可以通過介電性能測(cè) 試裝置改變樣品的頻率，實(shí)現(xiàn)不同溫度下和不同頻率下樣品的介電常 數(shù)和介電損耗的測(cè)量，通過改變外部施加的準(zhǔn)靜水壓力，可研究靜水 壓力對(duì)鐵電樣品的介電性質(zhì)的影響。，


圖1為本發(fā)明的壓力胞的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明的六面對(duì)頂壓機(jī)壓腔的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為所述六面對(duì)頂壓機(jī)高壓部分的工作原理框圖；圖4為本發(fā)明測(cè)量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖5為實(shí)施例1中測(cè)量樣品所獲得實(shí)驗(yàn)曲線圖；圖6為實(shí)施例2中測(cè)量樣品所獲得的實(shí)^^曲線圖。
具體實(shí)施方式
如圖1和4所示，本發(fā)明高溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗 測(cè)量裝置，包括壓力胞、六面對(duì)頂壓機(jī)、多功能數(shù)字源表KEITHLEY 2400、 惠普儀以及PC機(jī)，惠普儀器自帶信號(hào)發(fā)生器，可以測(cè)得實(shí)驗(yàn)樣品在不 同的交流頻率下樣品的電容和損耗，若知道樣品表面積和高度等參數(shù)， 就可以計(jì)算出樣品的介電常數(shù)和介電損津t壓力胞由葉臘石8(分子式 為AUSiA。) (0H)2，化學(xué)成分為A1203 . 4Si02 H20)內(nèi)封裝石墨爐7構(gòu) 成，石墨爐7是由中空的石墨柱和石墨片71、 72構(gòu)成，其中石墨片71、 72分別設(shè)置在石墨柱上部和下部形成一密封的腔體該密封腔體中設(shè) 置六方氮化硼3，并且石墨爐7上還設(shè)置鉬片2連接鋼圏1、 100,該 鋼圏1、100與六面對(duì)頂壓機(jī)的上下壓頭分別相連構(gòu)成一電流閉合回路 通過六面對(duì)頂壓機(jī)對(duì)壓力胞進(jìn)行加熱加壓，六方氮化硼3內(nèi)封裝有樣 品6和溫度采集裝置4，該溫度采集裝置4為熱電偶或者熱敏電阻，其 中溫度采集裝置4和樣品6之間不互相接觸，樣品6和溫度采集裝置6 引出的導(dǎo)線5和40分別與惠普儀和多功能數(shù)字源表KEITHLEY 2400相 連，通過PC機(jī)處理從所述惠普儀和多功能數(shù)字源表KEITHLEY 2400傳 輸過來的數(shù)據(jù)，得到不同頻率和不同溫度下樣品的介電常數(shù)和介電損耗。如圖2所示為滑塊式六面頂主壓機(jī)和滑塊式六面頂加壓系鄉(xiāng)l滑 塊式六面頂高壓容器是產(chǎn)生高壓的核心部件。它分為上、下容器9和 14和滑塊12三部分。上容器9固定在主機(jī)的上支撐快上，下容器14 固定在一小車上，小車可在與主機(jī)相配的軌道上自由行走。裝卸合成 塊時(shí)，小車位于主機(jī)的外軌道部分，合成時(shí)，將小車推入主機(jī)。上、 下容器9和14和四個(gè)滑塊上各有一個(gè)頂錘11。頂錘面是正方形，并且 由護(hù)套10保護(hù)。六個(gè)頂錘面中間形成一個(gè)正方立體空月t加壓時(shí)，六 個(gè)頂錘同步地沿滑槽13向正方體空腔的中心行進(jìn)，使合成塊的傳壓介 質(zhì)葉臘石流向頂錘鄰面的縫隙中，形成密封邊，使空腔中達(dá)到合成壓 力。六面對(duì)頂壓才幾加壓系統(tǒng)分為低壓和高壓部分。j氐壓部分為一i氐壓 油泵，用來控制液壓機(jī)活塞的空行程。高壓部分由818-P4程序控制器 (PC)、可控硅調(diào)速裝置(TC)、直流電動(dòng)機(jī)、高壓油泵、多級(jí)泄流閥、 壓力傳感器(PT)和壓力放大器(PA)組成。高壓部分原理框見圖3。實(shí)施例1:如圖5所示為使用上述裝置測(cè)量樣品所獲得的實(shí)驗(yàn)曲線，實(shí)驗(yàn)樣 品為晶粒尺寸為100 nm的BaTi03陶瓷材料，介電常數(shù)-溫度掃描測(cè)試 結(jié)果說明本系統(tǒng)能得到鐵電材料的介電性能并且能夠給出相變的介電 峰以及相變峰隨著壓力的移動(dòng)，因此該系統(tǒng)能夠比較深入的研究壓力 對(duì)鐵電材料性能的影響。實(shí)施例2:如圖6所示為采用上述裝置測(cè)量樣品所獲得的實(shí)驗(yàn)曲線，實(shí)驗(yàn)樣 品為Tm。.5Gd。.5Mn03多晶多鐵材料。介電常數(shù)-溫度掃描測(cè)試結(jié)果說明本 系統(tǒng)能得到較高溫區(qū)的介電相變信息，為相變溫區(qū)在室溫到IOOO攝氏 度范圍內(nèi)的鐵電和介電樣品提供了測(cè)量的實(shí)^i殳備。所測(cè)量樣品以平行板電容器的方式在樣品兩端鍍上銀或金電極， 樣品直徑尺寸小于3mm,測(cè)量引線用同軸漆包線，熱敏電阻要和樣品保 持lmm左右的距離，并確保和樣品不接觸。當(dāng)采用六面對(duì)頂壓機(jī)在 0-5GPa范圍加壓時(shí)，加壓過程要平穩(wěn)緩慢?；萜諆x采用HP4192A型號(hào) 惠普4義，同軸銅電纜長度在lm。測(cè)量溫度采用NiCr/NiSi熱電偶，以KEITHLEY 2400多功能數(shù)字源表的電勢(shì)功能測(cè)量NiCr/NiSi的電勢(shì)差， 通過計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集?；萜諆xHP4192A， KEITHLEY 2400多功能數(shù) 字源表與計(jì)算機(jī)通過IEEE- 488電纜相連，計(jì)算機(jī)中裝GPIB接口卡實(shí) 現(xiàn)中央控制，用VB6. O語言編程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)it據(jù)采集。值得注意的是，由于使用的壓機(jī)的噸位和惠普儀或LCR儀器的型 號(hào)不同，壓力范圍可以在0-5 GPa之間，頻率可以在5Hz-110MHz之間 變化。而測(cè)試樣品可以是鐵電的，反鐵電的，介電的，多鐵的，或者 是微波的陶瓷或者單晶。上文結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行了 詳細(xì)說明，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易想到，在本發(fā)明技術(shù)方案基礎(chǔ) 上，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行各種變化和修改，例如可以用四引 線的方法來測(cè)量樣品電阻在不同壓力下隨溫度的變化曲^0但都不脫 離本發(fā)明所要求保護(hù)的權(quán)利要求書概括的范圍。
權(quán)利要求
1.一種高溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測(cè)量裝置，其特征在于，包括壓力胞、六面對(duì)頂壓機(jī)、測(cè)溫裝置、介電性能測(cè)試裝置以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，所述壓力胞是將變溫系統(tǒng)封裝在傳壓介質(zhì)葉臘石中構(gòu)成。所述變溫系統(tǒng)中設(shè)置六方氮化硼，并且變溫系統(tǒng)與六面對(duì)頂壓機(jī)的壓頭相連形成電流閉合回路，通過所述六面對(duì)頂壓機(jī)對(duì)所述壓力胞進(jìn)行加熱加壓，所述六方氮化硼內(nèi)封裝有樣品和溫度采集裝置，其中溫度采集裝置和樣品之間不互相接觸，從所述樣品和溫度采集裝置引出的導(dǎo)引線分別與介電性能測(cè)試裝置和測(cè)溫裝置相連，所述介電性能測(cè)試裝置用來測(cè)量樣品的電容和介電損耗，測(cè)溫裝置用來測(cè)量樣品的溫度，并分別將所得數(shù)據(jù)信息傳送給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，經(jīng)過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理從所述測(cè)溫裝置和介電性能測(cè)試裝置傳輸過來的數(shù)據(jù)，得到不同頻率和不同溫度下的介電常數(shù)和介電損耗。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種高溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測(cè)量 裝置，其特征在于，所述變溫系統(tǒng)為石墨爐，所述石墨爐上設(shè)置鉬片 并且連接鋼圈與所述六面對(duì)頂壓機(jī)的上下壓頭相連形成閉合回路。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種高溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測(cè)量 裝置，其特征在于，所述測(cè)溫裝置和介電性能測(cè)試裝置分別為多功能 數(shù)字源表KEITHLEY 2400和惠普儀。
4. 如權(quán)利要求1所述的一種高溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測(cè)量 裝置，其特征在于，所述溫度采集裝置為熱敏電阻或者熱電偶。
5. 如權(quán)利要求l所述的一種高溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測(cè)量 裝置，其特征在于，所述六面對(duì)頂壓機(jī)可以控制樣品的溫度變化范圍 為室溫到1000攝氏度。
6. 如權(quán)利要求1所述的一種高溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測(cè)量 裝置，其特征在于，所述惠普儀可以調(diào)節(jié)樣品的頻率在5 Hz-13 MHz 內(nèi)變化。
7. 如權(quán)利要求1所述的一種高溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測(cè)量 裝置，其特征在于，所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為一PC機(jī)采用IEEE-488電 纜與介電性能測(cè)試裝置和測(cè)溫裝置相連，PC機(jī)中裝GPIB接口卡實(shí)現(xiàn)中央控制，用VB6. O語言編程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)數(shù)據(jù)采集。
8. 采用如權(quán)利要求l所述裝置測(cè)量高溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損 耗的方法，具體為，取樣品、傳壓介質(zhì)和溫度采集裝置，首先測(cè)量出 樣品的表面積和高度，然后將樣品和溫度采集裝置一起封裝在傳壓介 質(zhì)中，將其放置在變溫系統(tǒng)中并用葉石蠟封裝構(gòu)成壓力月包六面對(duì)頂 壓機(jī)對(duì)壓力胞施加準(zhǔn)靜水壓力，通過變溫系統(tǒng)和介電性能測(cè)試裝置分 別調(diào)節(jié)樣品的溫度和頻率，測(cè)量不同溫度和不同頻率下樣品的電容和 介電損耗，將采集到的溫度信息和介電性能傳輸給計(jì)算機(jī)經(jīng)過處理 得到不同溫度下的介電常數(shù)和介電損耗。
9. 如權(quán)利要求8所述的一種高溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測(cè)量 裝置，其特征在于，所述樣品以平行板電容器的方式在樣品兩端鍍上 銀或金電極，樣品直徑尺寸小于3mm,熱敏電阻要和樣品保持lmm左 右的距離，并確保和樣品不4秦觸。
10. 如權(quán)利要求8所述的一種高溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測(cè)量 裝置，其特征在于，所述六面對(duì)頂壓^/L在0-5GPa范圍加壓時(shí)，加壓 過程要平穩(wěn)緩慢。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高溫高壓下樣品的介電常數(shù)和介電損耗測(cè)量裝置，包括壓力胞、六面對(duì)頂壓機(jī)、測(cè)溫裝置、介電性能測(cè)試裝置以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，所述樣品封裝在壓力胞中，通過六面對(duì)頂壓機(jī)對(duì)壓力胞進(jìn)行加熱加壓，實(shí)現(xiàn)樣品的溫度的實(shí)時(shí)變化，通過測(cè)溫裝置和介電性能測(cè)試裝置將溫度和樣品的電容和介電損耗等數(shù)據(jù)信息傳送給數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，得到樣品的介電常數(shù)和介電損耗。本發(fā)明在改變溫度的同時(shí)改變測(cè)量介電常數(shù)的頻率，實(shí)現(xiàn)變化頻率和變化溫度掃描曲線測(cè)量，通過改變外部施加的準(zhǔn)靜水壓力，可研究靜水壓力對(duì)鐵電樣品的介電性質(zhì)的影響。
文檔編號(hào)G01R27/26GK101329376SQ200810117330
公開日2008年12月24日 申請(qǐng)日期2008年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月29日
發(fā)明者朱金龍, 李鳳英, 靳常青 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院物理研究所