一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻介質(zhì)陶瓷的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種低損耗溫度穩(wěn)定型高 頻介質(zhì)陶瓷。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)如今，電子元器件已經(jīng)進(jìn)入新型高速發(fā)展時(shí)期。隨著現(xiàn)代通信技術(shù)的不斷發(fā)展， 移動(dòng)通信的發(fā)展需求，促使通信設(shè)備向可移動(dòng)性、便攜性、小型化和微型化方面迅速發(fā)展， 對元器件提出了更新、更高的要求。在多層陶瓷電容器(MLCC)電子市場中，NP0(25°C的電容 值為基準(zhǔn)，在溫度從_55°C到+125°C的范圍之內(nèi)，電容量溫度系數(shù)(TCCH ±30ppm/°C)電容 器是具有溫度補(bǔ)償特性的多層陶瓷電容，其介電常數(shù)和介電損耗更穩(wěn)定。采用MLCC技術(shù)的 ΝΡ0特性陶瓷材料具有體積小、比容大、耐潮濕、長壽命、片式化、寄生電感低、高頻特性好等 諸多優(yōu)點(diǎn)，可滿足電路集成化、微型化、高可靠性和低成本的要求，已成為最能適應(yīng)電子技 術(shù)飛速發(fā)展的元件之一。
[0003] Bi2〇3-Zn〇-Nb2〇5三元系陶瓷介質(zhì)，其具有燒結(jié)溫度低、介電常數(shù)高、介電損耗小、 電容量溫度系數(shù)可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)，并且其不與Ag內(nèi)電極漿料起反應(yīng)，通過采用低鈀含量的銀鈀 漿料作為內(nèi)電極，可應(yīng)用于低溫共燒陶瓷(LTCC)的制備，并大大降低多層器件的成本。根據(jù) 化學(xué)計(jì)量式的不同，BZN體系陶瓷存在兩個(gè)具有不同介電性能的主要結(jié)構(gòu)"BiuZnu) (Zn〇. 5Nbi.5)〇7(a-BZN)立方焦綠石（εΓ ? 150，tanS < 4X 10-4，TCO -400 X 10-6/。〇和 Bi2Zn2/3Nb4/3〇7(P-BZN)單斜鈦鋯釷結(jié)構(gòu)（er ? 80，tanS < 2 X 10-4，TCO 170 X 10-6/°C)。兩種 結(jié)構(gòu)的BZN陶瓷材料具有符號相反的電容量溫度系數(shù)。為滿足實(shí)際應(yīng)用，調(diào)節(jié)體系的電容量 溫度系數(shù)，適應(yīng)惡劣應(yīng)用環(huán)境，成為研究者努力的方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的，是為滿足實(shí)際應(yīng)用，適應(yīng)惡劣應(yīng)用環(huán)境，提供一種低損耗電容量溫 度系數(shù)近零型介質(zhì)陶瓷電容。
[0005] 本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0006] 一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻介質(zhì)陶瓷，化學(xué)式為Bi2(Zm-xNix)2/ 3Nb4/3〇7，x = 〇.32 ~Ο·35;
[0007] 該低損耗溫度穩(wěn)定型高頻介質(zhì)陶瓷的制備方法，具有如下步驟：
[0008] (1)將原料祀2〇3、211〇、恥2〇5、附0按祀2(2111-^^)2/3恥4/3〇7 4 = 〇.32~0.35化學(xué)式 稱量配料；
[0009] (2)將步驟（1)配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨6小時(shí)； 球磨后的原料置于紅外干燥箱中烘干，過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0010] (3)將步驟(2)顆粒均勻的粉料于750Γ下煅燒6小時(shí)，合成主晶相；
[0011] (4)在步驟(3)預(yù)燒后的粉料中外加質(zhì)量百分比為0.75%的聚乙烯醇，放入球磨罐 中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨12小時(shí)，烘干后過80目篩，再用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓 力壓制成坯體；
[0012] (5)將步驟(4)成型后的坯體于925~975°C燒結(jié)，保溫5小時(shí)，制成低損耗溫度穩(wěn)定 型高頻介質(zhì)陶瓷。
[0013] 所述步驟(2)與步驟(4)中的烘干溫度為100°C。
[0014] 所述步驟(2)與步驟(4)中的陶瓷粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為1:1:2。 [0015] 所述步驟⑷中的還體為Φ l〇mm X 1mm的圓片。
[0016]所述步驟(5)中的燒結(jié)溫度為950°C，保溫5小時(shí)。
[0017] 本發(fā)明提供了一種低溫?zé)Y(jié)、低損耗、溫度系數(shù)近零型的高頻介質(zhì)陶瓷材料，制得 的Bi2(Zm-^^) 2/3恥4/3〇7 4 = 0.32~0.35介質(zhì)材料，其燒結(jié)溫度為925~975°(：，介電常數(shù)￡1 在95~103之間，介電損耗tanS < 5 X 10-4,電容量溫度系數(shù)TCC在-7 X 10-6/°C~7 X 10-6/°C 范圍內(nèi)。本發(fā)明的高頻介質(zhì)陶瓷材料，可用于多層片式陶瓷電容器(MLCC)的制備，此外，該 材料還具有較低的燒結(jié)溫度，可大大降低生產(chǎn)多層陶瓷電容器的成本。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，實(shí)例中所用原料均為市售分析純試 劑，具體實(shí)施例如下。
[0019] 實(shí)施例1
[0020] (1)將原料祀2〇3、211〇、恥2〇5、附0按別 2(2111-^2/3恥4/3〇7 4 = 0.35的化學(xué)式稱量 配料；
[0021 ] (2)將上述配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨6小時(shí)，粉體 與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為1:1:2;球磨后的原料置于紅外干燥箱中于100 °C烘干，烘 干后過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0022] (3)將上述混合均勻的粉料于750°C下煅燒6小時(shí)，合成主晶相；
[0023] (4)在煅燒后的粉料中外加質(zhì)量百分比為0.75%的聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入 氧化鋯球和去離子水，粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為1:1:2,球磨12小時(shí)，烘干后過 80目篩，再用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓力壓制成?10mmXlmm的坯體；
[0024] (5)將上述成型后的坯體于950°C燒結(jié)5小時(shí)，制成低損耗溫度穩(wěn)定型高頻介質(zhì)陶 瓷材料；
[0025] (6)采用Agilent 4278A阻抗分析儀測試其介電性能，1MHz下，er = 102，tan5 = 4 · 3 X10-4，TCC = -5X10-6/。。。
[0026] 實(shí)施例2-4
[0027] 實(shí)施例2-4的主要工藝參數(shù)與介電性能詳見表1，制備過程與實(shí)施例1完全相同。
[0028] 表 1
[0029]
[0030] 本發(fā)明不局限于上述實(shí)施例，一些細(xì)節(jié)的變化是可能的，但這并不因此違背本發(fā) 明的范圍和精神。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻介質(zhì)陶瓷，化學(xué)式為Bi2(Zm-xNi x)2/3Nb4/3〇7，x = 0.32~ 0.35〇 該低損耗溫度穩(wěn)定型高頻介質(zhì)陶瓷的制備方法，具有如下步驟： (1) 將原料 Bi2〇3、ZnO、Nb2〇5、NiO 按 Bi2(Zm-xNix)2/3Nb4/3〇7，x = 0.32 ~0.35 化學(xué)式稱量配 料； (2) 將步驟（1)配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨6小時(shí)；球磨 后的原料置于紅外干燥箱中烘干，過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料； (3) 將步驟(2)顆粒均勻的粉料于750°C下煅燒6小時(shí)，合成主晶相； (4) 在步驟(3)預(yù)燒后的粉料中外加質(zhì)量百分比為0.75%的聚乙烯醇，放入球磨罐中， 加入氧化鋯球和去離子水，球磨12小時(shí)，烘干后過80目篩，再用粉末壓片機(jī)以4MPa的壓力壓 制成坯體； (5) 將步驟(4)成型后的坯體于925~975°C燒結(jié)，保溫5小時(shí)，制成低損耗溫度穩(wěn)定型高 頻介質(zhì)陶瓷。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟 (2)與步驟(4)中的烘干溫度為100 °C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟 (2)與步驟(4)中的陶瓷粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為1:1:2。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟 (4) 中的還體為Φ 10mm X 1mm的圓片。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻介質(zhì)陶瓷，其特征在于，所述步驟 (5) 中的燒結(jié)溫度為950°C，保溫5小時(shí)。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻介質(zhì)陶瓷，化學(xué)式為Bi2(Zn1-xNix)2/3Nb4/3O7，x＝0.33～0.37。先將原料Bi2O3、ZnO、Nb2O5、NiO按化學(xué)式配料，再經(jīng)球磨，烘干，過篩，獲得顆粒均勻的粉料，再于750℃下煅燒6小時(shí)，合成主晶相；再于預(yù)燒后的粉料中外加聚乙烯醇，磨罐，烘干，過篩后，壓制成坯體；坯體于925～975℃燒結(jié)，制成低損耗溫度穩(wěn)定型高頻介質(zhì)陶瓷。本發(fā)明的介電常數(shù)εr為95～103，介電損耗tanδ≤5×10-4，電容量溫度系數(shù)為-7×10-6/℃～7×10-6/℃。本發(fā)明用于多層片式陶瓷電容器的制備，具有較低的燒結(jié)溫度，大大降低了生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C04B35/453, C04B35/622
【公開號】CN105565799
【申請?zhí)枴緾N201510974136
【發(fā)明人】李玲霞, 張帥, 呂笑松, 葉靜, 金雨馨
【申請人】天津大學(xué)
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年12月18日